低压离子色谱—流动注射吸光光度法连续测定水中氮的化合物

研究了低压离子色谱－流动注射分析（FIA）联用连续测定水中NH4^ ,NO3^-,NO2^-的方法,借助于低压离子色谱柱和合理的FIA流路,先将NO3^-,NO2^-分并还原为NH4^ ,再与原样中的NH4＋一起依次与纳氏试剂进行显色反应,然后用吸光光度法检测,该法选择性好,应用简单,不仅在使用一个检测器的条件下实现了以三种化合状态存在的氮的连续测定,而且为其它元素的形态分析提供了一个可供借鉴的,切实可行的方法。     

NaAc介质对离子色谱法测定微量阴离子的影响

离子色谱法自1975年问世以来发展很快，已在环境监测、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化等领域得到广泛应用，并有数十项获有关国家批准的标准方法。美国国家环保总局规定水中的无机离子F^-、Cl^-、Br^-、NO2^-、NO3^-、PO4^3-、SO4^2-可用离子色谱法检测。我国生活饮用水标准检测方法也考虑将离子色谱法作为国家标准方法加以应用，由于环境样品常伴随有机弱酸的出现，但未见NaAc介质中微量F^-、NO3^-、SO4^2-、CO3^2-、Cl^-等阴离子测定方法的报道。因此笔者探讨了NaAc介质中Ac^-对测定F^-、Cl^-、CO3^2-、NO3^-、SO4^2-等阴离子的干扰情况及消除干扰的方法。     

离子色谱法测定啤酒中的F^-、C1^-、SO4^2-、NO3^-和PO4^3-

建立了以AS11—HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F^-、C1^-、SO4^2-、NO3^-和PO4^3-?A的离子色谱方法。各被测离子的线性关系良好，相关系数为0．9778～0．9991．测定结果的相对标准偏差为0．02％～3．60％，样品回收率为97．88％～103．80％。     

氧化银沉淀-离子色谱法测定海水中的痕量亚硝酸根和硝酸根

海水中痕量亚硝酸根、硝酸根的含量是评价海水的富营养化的重要指标,采用离子色谱法可对它们进行同时测定。但海水中大量的Cl^-和SO4^2-会干扰海水中微量NO2^-和NO3^-的测定。目前,在用离子色谱法分析阴离子时排除Cl^-干扰的有效方法是银柱法,但银柱价格较贵,成本较高,使得银柱法的使用在国内受到限制。本实验以固体Ag2O和Ba（OH）,为沉淀剂,采用氧化银沉淀法排除Cl^-和SO4^2-的干扰。用此方法对海水处理后,再用离子色谱法检测NO2^-和NO3^-,不仅结果令人满意,检测费用也大大低于银柱法。     

离子色谱法同时测定大气降水中7种阴离子

建立离子色谱法同时测定大气降水中F^-,Cl^-,NO2^-,Br-,NO3^-,SO4^2-和PO43^-7种阴离子的分析方法。选用IonPac■AS19型色谱柱(4 mm×250 mm),以KOH梯度淋洗,用抑制电导检测器进行测定。7种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数均不小于0.997,方法检出限为0.002~0.004 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.80%~3.38%(n=6),样品加标回收率为75.0%~98.7%。该方法简便、快速,灵敏度高,适用于大气降水中F^-,Cl^-,NO2^-,Br^-,NO3^-,SO4^2-和PO43^-7种阴离子的同时测定。     

离子色谱电导-紫外检测器串联法测定海洋沉积物孔隙水中的4种阴离子EI北大核心CSCD

建立了电导-紫外检测器串联离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中的NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4,选用高通量色谱柱和保护柱,以1.9 mmol/L Na HCO3-3.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用电导和紫外检测器同时检测4种离子,抑制电导检测器检测PO_4^(3-)和SO2-4,紫外检测器检测NO_2^-和NO-3以消除高含量Cl-的影响。在优化的色谱条件下,单个样品测试时间为6 min,NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4的方法检出限分别为17.2,32.0,144和22.7μg/L。对2个真实样品进行检测,各离子的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~5.3%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为95.6%~105.6%。     

离子色谱法测定AgNO3中的微量Cl-、NO2-和SO42-

用离子色谱法测定AgNO3溶液中的Cl^-、NO2^-和SO4^2-，以5.0mmol/L Na2CO3-5.0mmol/L NaHCO3混合溶液作淋洗液，采用离子交换法将AgNO3转换成KNO3，以除去Ag ^ 。讨论了NO3^-对Cl^-、NO2^-和SO4^2-测定的影响。AgNO3溶液中Cl^-、NO2^-和SO4^2-的回收率分别为93.3%、108%和94%。     

无滤共沉淀富集-等离子体原子发射光谱法测定痕量稀土元素

以编结反应器 (KR)作为反应场所,用NH3～NH4NO3缓冲溶液在线沉淀、富集,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测稀土元素,系统地研究了稀土元素在线沉淀及溶解的最佳条件.实验结果表明:在80 ℃时,稀土离子与pH 9.0的NH3～NH4NO3缓冲溶液在线混合后经2 m KR富集120 s,用1 mol/L HNO3以1.0 mL/min流速洗脱时富集效果最好,富集倍数可达52～76倍,进样频率为10/h.同时考察了共存离子的干扰及其消除方法.方法的稀土元素的检出限为0.07～1.23 μg/L,精密度RSD在1.7%～4.3%之间(n=6),线性范围2～10 μg/L.应用于标准样品中痕量稀土元素的测定,其测定值与标准值吻合.     

离子色谱法同时测定土壤中Cl-、SO42-和 NO3-

利用离子色谱法同时测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子。采用30 mmol/L KOH淋洗液在1.2 mL/min流速下对Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子进行分离测定,混合标准溶液的相对标准偏差为0.16%~0.84%,三种阴离子的线性范围都在0~150 mg/L,线性相关系数均大于0.999。三种阴离子的检出限分别是0.062、0.096和0.064 mg/L。对四种国家标准物质的测定结果表明(n=9),测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD)<3%,三种阴离子的加标回收率为95.6%~109%。采用离子色谱法测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子,方法简便、快捷、无污染,对人体无任何伤害,真正实现了绿色化学的分析要求。在6 min以内完成分析,适合大批量土壤水溶盐阴离子的测定。     

不同基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的影响

应用Pd(NO3)2-抗坏血酸(Vc)基体改进剂,建立了石墨炉原子吸收法(GFAA法)测定土壤和沉积物样品中铊。针对土壤和沉积物复杂基体,GFAA法测定铊元素主要受到氯离子的干扰,文中研究了常见基体改进剂(包括NH4NO3,(NH4)2SO4,La(NO3)3,Mg(NO3)2,Vc,Pd(NO3)2,Pd(NO3)2-Vc)对氯离子的抑制效果。通过研究不同基体改进剂测定含氯铊标准溶液的吸收曲线,探讨出基体改进剂测定铊的作用机理。以土壤或沉积物标准物质为研究对象,优化了应用Pd(NO3)2-Vc测定铊的灰化温度、基改剂浓度以及原子化温度。在最佳实验条件下,通过比较有无基体改进剂条件下,采用GFAA法测定不同土壤和沉积物中铊的精密度和准确度,实验结果表明,应用Pd(NO3)2-VC基体改进剂,测定土壤和沉积物标准物质中铊的测定结果都在标准值范围之内,6次平行测定的相对标准偏差范围为2.8%~8.4%,用于测定实际土壤和沉积物样品加标回收率为128.0%和92.9%。     

在线自动配标-离子色谱法同时测定饮用水中7种阴离子的含量

建立了在线自动配标技术同时测定水样中常见阴离子的电导检测-离子色谱分析方法。以较高浓度7种阴离子混合标准母液,通过万通多思(Disino)在线加液单元定量进样4~200μL,7种阴离子进样质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.9999以上。水样加标回收率93.6%~106%,测定结果相对标准偏差(RSD)在1.5%~2.8%(n=6)。在线自动配标方法操作简单,准确度好,能够降低在绘制工作曲线中配制梯度浓度的标准样品出现的误差,提高分析效率,能够满足水样中F-、Cl-、NO2、Br、NO3、PO4^3、SO4^27种阴离子的测定要求。     

离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–

采用离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。将浓磷酸稀释至400倍体积,以0.22μm滤膜过滤,使用阴离子交换色谱–抑制电导检测器测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。采用高容量色谱柱,以1.0 mmol/L Na_2CO_3–24 mmol/L Na OH混合液为流动相,将无机阴离子与浓磷酸基体分离,以标准加入法定量。氯离子、硝酸盐、硫酸盐的检出限为0.05~0.12 mg/L,加标回收率为96.6%~100.0%,测定结果的相对标准偏差为7.0%~10.0%(n=5)。该方法分离效果好,可用于浓磷酸中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的同时测定。     

萃取色层分离同位素稀释ICP-MS测定空气中费克 量钚

ICP-MS测定环境样品中超痕量^2^3^9Pu时,^2^3^8UH^+会对m/z239的测量带来干扰。测得UH^+的产生几率为4.6×10^-^5,通过三正辛胺色层分离后,对铀的去除率为10^4,可以有效地去除^2^3^8UH^+离子峰对^2^3^9Pu测定的干扰。钚的回收率为75%。同位素稀释法对^2^3^9Pu的检出限为4.5×10^-^1^5g/mL,方法的定量测定限为16×10^-^1^5g/mL。用所建立的方法测得我国某地区空气中^2^3^9Pu的浓度为4.8×10^-^1^7g/m^3。     

离子色谱法同时测定茶叶中多种阴离子

研究了离子色谱法同时测定茶叶中F<'->、Cl<'->、NO<,2><'->、NO<'-><,3>、H<,2>PO<'-><,4>和SO<'2-><,4>6种无机阴离子含量的方法.茶叶样品中6种阴离子经95℃超声浸提20 min后,以浓度为1.92 mmol/L Na<,2>CO<,3>和1.80 mmol/L NaH...     

强碱阴离子交换树脂及碱性洗脱剂的离子排阻/阴离子交换色谱法同时测定NH4+ ，NO2-和NO3-（英文）

Ion-exclusion/anion-exchange chromatography(IEC/AEC) on a combination of a strongly basic anion-exchange resin in the OH——form with basic eluent has been developed.The separation mechanism is based on the ion-exclusion/penetration effect for cations and the anion-exchange effect for anions to anion-exchange resin phase.This system is useful for simultaneous separation and determination of ammonium ion(NH+4),nitrite ion(NO-2),and nitrate ion(NO-3) in water samples.The resolution of analyte ions can be manipulated by changing the concentration of base in eluent on a polystyrene-divinylbenzene based strongly basic anion-exchange resin column.In this study,several separation columns,which consisted of different particle sizes,different functional groups and different anion-exchange capacities,were compared.As the results,the separation column with the smaller anion-exchange capacity(TSKgel Super IC-Anion) showed well-resolved separation of cations and anions.In the optimization of the basic eluent,lithium hydroxide(LiOH) was used as the eluent and the optimal concentration was concluded to be 2 mmol/L,considering the resolution of analyte ions and the whole retention times.In the optimal conditions,the relative standard deviations of the peak areas and the retention times of NH+4,NO-2,and NO-3 ranged 1.28%-3.57% and 0.54%-1.55%,respectively.The limits of detection at signal-to-noise of 3 were 4.10 μmol/L for NH+4,1.87 μmol/L for NO-2 and 2.83 μmol/L for NO-3.     

Determination of N-species in soil extracts using microplate techniques

Colourimetric methods for the determination of NO(3)(-), NH(4)(+) and total N in water extracts of soils using 96-well microplate techniques are described. Nitrate was determined by azo dye formation after reduction to NO(2)(-) using a solution of hydrazine sulphate. Ammonium in the soil extracts was purified and concentrated by diffusion as NH(3) from small volumes (750microL) of extract treated with MgO into a H(2)SO(4) collector using a double-plate, MicroResp method and subsequently determined by the Berthelot reaction. For the determination of total N, samples were oxidised with K(2)S(2)O(8) at 110 degrees C in a 96x1.1mL polytetrafluoroethylene block with a lid that closed individual wells. The oxidised solutions were transferred to standard plates for colourimetric analysis of NO(3)(-). The recovery of N, measured as NO(3)(-), from NH(4)NO(3) and a range of organic-N compounds was >95%. The limits of quantitation of the colourimetic assays were 0.020mgNL(-1) for NO(3)(-) and 0.051mgNL(-1) for NH(4)(+). The methods were tested on water extracts derived from a range of 10 nutrient poor soils from Scotland. There were acceptable linear correlations between the results obtained by established methods. For soil extracts analysed by the microplate method, the relationship for NO(3)(-) was 1.03x result from ion chromatography+0.0055 (R(2)=0.9961); for NH(4)(+) determined by the microplate method, the relationship was 0.9696xresult from a discrete analyser-0.0169 (R(2)=0.9757) and for total N determined by oxidation in the PTFE microplate the relationship was 0.9435xresult obtained by combustion+0.0489 (R(2)=0.9743). Purification of the NH(4)(+) in water extracts from the 10 different soils by the diffusion method did not result in any systematic difference (paired t-test, p=0.05) between measured concentration values determined before and after diffusion.     

固体涂层吸收采样流动注射光度法测定大气中的二氧化氮

采用固体涂层吸收采样与流动注射技术相结合方法测定大气中NO2。该方法的检出限为0．4mg／L,进样频率为90次／h;线性范围为0．4—3．2mg／L;相对标准偏差为3％。与常规方法比较结果一致。分析速度则比常规方法大为提高,样品易于保存,从而满足大批量样品监测的需要。     

M2TNR(M=AG, CHZ)的制备和晶体结构

通过三硝基间苯二酚(TNR,斯蒂酚酸)和氨基胍(AG)重碳酸盐、碳酰肼(CHZ)反应,制备斯蒂酚酸氨基胍和斯蒂酚酸碳酰肼。并用X-射线衍射分析、元素分析、差示扫描量热法和红外光谱对其进行了结构表征。它们的分子式分别为(NH2NHCNHNHNH2)2^+[C6H(NO3)3O2]^2.0.5H2O,(NH2NHCONHNH3)2^+[C6H(NO3)3O2]^2^-,二者都属于单斜晶系,C2/c空间群。