NaAc介质对离子色谱法测定微量阴离子的影响

离子色谱法自1975年问世以来发展很快，已在环境监测、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化等领域得到广泛应用，并有数十项获有关国家批准的标准方法。美国国家环保总局规定水中的无机离子F^-、Cl^-、Br^-、NO2^-、NO3^-、PO4^3-、SO4^2-可用离子色谱法检测。我国生活饮用水标准检测方法也考虑将离子色谱法作为国家标准方法加以应用，由于环境样品常伴随有机弱酸的出现，但未见NaAc介质中微量F^-、NO3^-、SO4^2-、CO3^2-、Cl^-等阴离子测定方法的报道。因此笔者探讨了NaAc介质中Ac^-对测定F^-、Cl^-、CO3^2-、NO3^-、SO4^2-等阴离子的干扰情况及消除干扰的方法。     

离子色谱法测定AgNO3中的微量Cl-、NO2-和SO42-

用离子色谱法测定AgNO3溶液中的Cl^-、NO2^-和SO4^2-，以5.0mmol/L Na2CO3-5.0mmol/L NaHCO3混合溶液作淋洗液，采用离子交换法将AgNO3转换成KNO3，以除去Ag ^ 。讨论了NO3^-对Cl^-、NO2^-和SO4^2-测定的影响。AgNO3溶液中Cl^-、NO2^-和SO4^2-的回收率分别为93.3%、108%和94%。     

离子色谱法同时测定大气降水中7种阴离子

建立离子色谱法同时测定大气降水中F^-,Cl^-,NO2^-,Br-,NO3^-,SO4^2-和PO43^-7种阴离子的分析方法。选用IonPac■AS19型色谱柱(4 mm×250 mm),以KOH梯度淋洗,用抑制电导检测器进行测定。7种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数均不小于0.997,方法检出限为0.002~0.004 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.80%~3.38%(n=6),样品加标回收率为75.0%~98.7%。该方法简便、快速,灵敏度高,适用于大气降水中F^-,Cl^-,NO2^-,Br^-,NO3^-,SO4^2-和PO43^-7种阴离子的同时测定。     

失效阴离子分离柱性能恢复试验

国产YSA8型阴离子分离柱，因失效无法分离F^-、Cl^-、NO3^-和SO4^2- 4种离子，用HCL法处理，并重新选择合适淋洗液浓度后，能成功地分离F^-、Cl^-、NO3^-和SO4^2-。用美国Dionex公司AS4A型柱和国产YSA8型柱对同一样品测定，分析结果相近，基本上满足实验要求。     

离子色谱法同时测定土壤中Cl-、SO42-和 NO3-

利用离子色谱法同时测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子。采用30 mmol/L KOH淋洗液在1.2 mL/min流速下对Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子进行分离测定,混合标准溶液的相对标准偏差为0.16%~0.84%,三种阴离子的线性范围都在0~150 mg/L,线性相关系数均大于0.999。三种阴离子的检出限分别是0.062、0.096和0.064 mg/L。对四种国家标准物质的测定结果表明(n=9),测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD)<3%,三种阴离子的加标回收率为95.6%~109%。采用离子色谱法测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子,方法简便、快捷、无污染,对人体无任何伤害,真正实现了绿色化学的分析要求。在6 min以内完成分析,适合大批量土壤水溶盐阴离子的测定。     

北京大气颗粒物PM10和PM2.5中水溶性阴离子的组成及特征

利用离子色谱技术对北京PM10和PM2.5中的水溶性阴离子（F^-,Cl^-,NO3^-和SO4^2-）进行了分析测定,并讨论了它们的分布、浓度变化和来源.F^-,Cl^-,NO3^-和SO4^2-离子的总质量分别占PM10和PM2.5总量的18.2%和24.2%,是大气颗粒物的重要组分.其中F^-主要存在于PM10的粗颗粒中,而Cl^-,NO3^-和SO4^2-则主要在细颗粒中富集.PM10和PM2.5中Cl^-在总氯中所占的比例分别达到了49.5%和40.3%,并与总氯具有非常好的相关性.氯在大气中明显富集,其主要的人为来源为煤的燃烧.SO4^2-和NO3^-具有比较好的相关性,其浓度在7月份最高,9、10月较低,进入冬季采暖期之后浓度升高.在PM10和PM2.5中NO3^-与SO4^2-的质量之比分别在0.1～0.6和0.1～0.5之间,说明燃煤对它们的贡献要大于汽车尾气.     

气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮

采用气相分子吸收光谱法测定地下水中的亚硝酸盐氮(NO2^-)、氨氮(NH4^+)、硝酸盐氮(NO3^-)。考察NO2^-,NH4^+和NO3^-测定时的相互干扰,并给出了相应的消除方法。研究结果表明,测定NO2^-时,NH4^+和NO3^-无干扰;NO2^-对测定NH4^+和NO3^-产生干扰,可分别采用分段法和加入2滴10%氨基磺酸溶液的方法消除干扰;对于不含NO2^-或NO2-含量不高的地下水样品,可简化操作步骤直接测定NO3^-。该方法测定结果的相对标准偏差为0.73%~2.74%(n=12),样品加标回收率为97.67%~100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准曲线的功能,简化了标准方法中的样品前处理过程,减少了样品的损失,实现了自动化分析,大幅提高了检测结果的准确度和工作效率。     

柱后衍生-离子色谱法测定面粉中痕龄逅嵫蔚难芯

采用离子交换柱后衍生离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的含量。选用高容量柱，以9．0mmol／L Na2CO3溶液为流动相，邻二甲氧基联苯胺盐酸盐（ODA）等为柱后衍生剂，在450nm波长处检测。样品处理包括溶剂溶解、超声浸提、沉淀离心、过滤分离等步骤，BrO3^-的检出限为0．033μg/L（3σ），线性范围为0．2～260μg／L，样品分析结果的相对标准偏差（RSI））小于2％（n=6），加标回收率在92％～101％之间。共存离子F^-、Cl^-、Br^-、NO3^-、NO2^-、PO4^3-、SO4^2-以及苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠、柠檬酸、酒石酸等食品添加剂均对测定无干扰。     

离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子

对离子色谱法测定饮用水中的F-,C1-,NO3- -N,SO4^2--4种阴离子的分析方法进行了优化。用正交试验法选择最优实验条件为：流速0．9mL／min,柱温32℃。4种阴离子检出限：F-0．02mg／L,Cl-0．04mg／L,NO3--N0．04mg／L,SO4^2- 0．16mg／L。测定结果相对标准偏差均小于5％,回收率为91.3％～106．1％,相关系数大于0．999。该方法操作简便,灵敏度、准确度高,标准工作曲线线性良好,可用于饮用水中F-,C1-,NO3^- —N,SO4^2—4种离子的同时分析。     

离子色谱法检测烟叶中的NO3-、NO2-、Cl-

研究了离子色谱法检测烟叶中阴离子的方法。采用美国Dionex公司DX－500型离子色谱仪，以3.5mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3作为淋洗液，流速为1.2mL/min，测定烟叶中的NO3^-、NO2^-、Cl^-等阴离子含量。各种离子在检测条件下有很好的线性，相关系数r=0.9986-0.9997,NO3^-、NO2^-和Cl^-的检出限分别为0.200、0.125和0.064μg/mL。