不用称量样品的有机元素微量分析

近年来有机元素微量分析愈来愈趋向于自动化。仪器分折方法很多,但大多采用燃烧和燃烧产物用色谱分离、热导检测相结合的方法。目前国内、外已有些单位采用不用称量样品的方法进行有机元素微量分析。这种方法是利用已知化合物作为标准,将其得到的数据作为参考,由色谱的分析信号和灵敏度,直接求得化合物的原子比,由此就得出了不用称量样品而测得碳、氢、氮、氧、硫的原子比,通过原子比而求     

有机化合物中卤素、硫、氟、磷、硼等元素的简易快速微量测定——介绍三角瓶接触燃烧法

有机化合物中卤素(氯、溴、碘)、氟、磷、硼等非金属元素以及一些金属有机化合物中金属元素的半微量或微量测定一般沿用封管法[凯里司(Carius)法],金属弹简法(Paarbomb法),燃烧管分解等方法。1955年薛立格(Schoniger)在国际微量化学会议上提出了三角瓶内接触燃烧快速测定卤硫的方法,由于这个方法更加简便,更加迅速,已经引起了世界各国有机分析实验室的注意和采用。其应用范围近年来续有发展,目前已可以用来测定有机物中卤素、氟、硫、磷、硼、砷以及金属等元素。三角瓶接触燃烧法的原理极为简单。样品在充满氧气的三角瓶中,以白金丝为接触剂进行燃烧分解,分     

有机及高分子化合物中磷的快速微量测定氧瓶分解法和钼蓝光度法的研究

本文叙述以氧瓶燃烧法和钼蓝光度法微量测定有机和高分子化合物中磷元素的方法。对于不同类型样品进行实验的结果表明,用氧瓶法分解含磷化合物是可靠的。在分析难分解化合物时,可利用乙二醇为助燃烧剂和高氯酸铵为助氧化剂使样品燃烧完全;对于含硅化合物则必须用碳酸钠作为助熔剂始能得到满意的结果。本文并对以抗坏血酸为还原剂,三价铋离子为催化剂的钼蓝光度法进行了研究,找出最佳的操作条件,对于某些元素的存在所引起的干扰作用也进行了实验。方法快速、简便而准确。     

氧气瓶法测定氯的研究

在充满氧气的烧瓶中燃烧有机化合物,是目前最广用的简便而又快速的测定有机元素的方法。早在1892年Hempel就已经提出过用这种方法测定煤中的含硫量,可惜他所用的烧瓶的容积达10升之巨,因此被认为没有实际的意义,没有推广。近年来Mirkl和Pech又重新使用这种方法进行半微量操作,后来经过Schoniger的改进在1955年国际微量化学会议上提出后,由于这种方法非常简便和快速,很快地被各国有机分析实验室采用。在最近几年文献中出现有很多的关于这种方法的研究论文。氧气瓶燃烧法已可用来测定碳、卤素、硫、磷、砷、硼和金属元素。直到目前为止,氧气瓶法一般都是采用白金丝或用白金网作成的篮子,用来悬掛样品。在使用白金丝的方法中,由于需要用它缠绕包有样品的滤纸,以及经过反复燃烧后,白金丝变脆,非常容易折断,消耗很大。至于白金网篮需要经过特殊加工,价格更昂,在     

会议动态

由中国化学会委托中国科学院上海有机化学研究所和上海药物研究所主办的《第二次全国有机微量和痕量分析学术讨论会》于1984年12月27日-29日在上海浦江饭店召开,出席代表共124名,代表来自北京,上海,昆明,兰州等32个大中城市,共74个单位。大会学术报告进行了二天,共宣读了三十篇论文,三篇综述阐述了有机微量和痕量分析目前的发展方向,官能团分析向仪器分析渗透,以及打破经典概念将有机微量分析扩大应用到生命科学研究领域中去。会议用一天时间进行了三个专题讨论: 1.国外引进的元素自动分析仪的使用和维护经验的讨论。 2.元素微量分析经验交流,除讨论了离子选     

有机元素分析中影响燃烧过程的因素

燃烧过程是有机元素分析中十分重要而又较难把握的一个步骤。本文介绍了有机元素分析中影响燃烧过程的因素及控制方法。     

氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.     

前言:有机分析研究进展专刊

正有机分析是对有机化合物的组成和结构进行定性和定量分析,研究内容涵盖分离、纯化、鉴定和测定等,是分析化学在有机化学领域中的延展,更是人们认识有机世界的重要手段之一.有机分析可溯源到18世纪末,科学家利用有机分析方法研究有机物,发现仅由碳、氢、氧和氮等少数几种元素就组成了数目庞大的有机化合物,奠定了有机分析的基础.20世纪初,分析化学逐步发展成为一门学科,并建立了经典化学分析方法,应用于有机元素的微量分析.20世纪40年代,随着近代物理学和电子学的发展和渗透,有机分析突破了以经典化学     

有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

作为有机元素微量定量分析方法系列报道之一,本文对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品,钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化,探讨了溶液pH对测定的影响,检测了磷元素及氟元素对测定的干扰,并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法.针对钡盐法测定低含量硫元素时误差较大,本文建立了基于氯冉酸钡与硫酸根离子反应的分光光度法,该法准确可行,适用于测定低含量有机硫元素.     

碘离子选择电极的试制及其在有机碘化物微量分析中的应用

提出氧瓶分解-碘离子选择电极法用于有机碘化物中碘的微量分析.方法简便、快速,终点突跃,绝对误差小,氮、氟、硫、磷、砷等元素不干扰测定.     

国外有机元素微量分析的进展

近代各种成分分析和测定结构的方法在广泛的有机化学研究中已日益重要,但有机元素微量分析仍不失为有机化学研究中经常采用的一个基本方法,因为人们要从化学上识别一个化合物,一般总还是首先弄清它的元素组成。当然微量分析技术也不是停留在一个水平上,它的近代进展是比较快的。一、经典微量分析方法的近代化这里所谓的“经典”分析方法是指样品用量一般为几毫克的分析方法。它的近代讲展主要有两个趋向:一方面是趋向于     

单柱离子色谱的研究-有机化合物中氯,溴元素的微量分析

本文介绍用单柱离子色谱法对有机化合物中氯和溴进行微量分析。样品经氧瓶法燃烧分解,被吸收于含双氧水的苯二甲酸氢钾溶液中的Cl-和Br-,可在单柱离子色谱的分离柱上得到分离,然后用电导检测器检测,用峰面积积分进行定量。本法简便、快速,可同时测定氯、溴两种元素。分析标准偏差分别为±0.39%和±0.59%。     

有机元素微量分析气相色谱法研究——1.碳、氢、氮的测定

近年来有机元素微量分析在国外已大都实现了自动化和仪器化,生产出许多种商品仪器,但这方面的工作在国内仍有待发展。我们对用反应色谱测定有机物中碳、氢、氮和氧四元素的方法进行了较系统的研究,并与北京分析仪器厂协作仿照意大利Carlo Erba 1104元素分析仪,研制出性能样机准备在国内推广应用。图1为仪器示意图。对于碳、氢、氮三元素的同时测定,国外应用最多的是示差热导法和反应色     

有机金属化合物中碳氢钼(锌)同时快速微量测定研究

本文研究了有机金属化合物中碳氢(锌)的同时快速微量测定的方法。解决了含有挥发性金属残留物的化合物中碳, 氢和金属同时测定的难题, 提高了分析效率, 三元素同时测出仅需15min, 操作简便, 每次取样量为2mg。     

高通微量分析

本文讨论了微量水平的高通量分析问题,认为这是当前生命科学向分析化学所提出的最主要的挑战,也是分析化学发展必须解决的核心问题之一.探讨了发展高通微量分析的一般策略和一些相关现存方法.着重讨论了表面等离子体共振成像分析方法的特色和发展情况,认为该方法可能是一种特别适合于生物样品潜在的多功能高通微量分析新方法.     

高效液相色谱测定磷酸三苯酯标准物质中的微量酚

为了考核有机化合物中磷元素的分析方法和统一测试的量值,我所研制成功了SB0205磷酸三苯酯有机元素微量分析的标准参考物质。该物质的纯度很高,苯酚杂质的含量低于0.01％。参考有关文献,我们采用反相高效液相色谱测定了该物质中微量的苯酚杂质,并将我所的SB0205与美国NBS的SRM147磷酸三苯酯标准参考物质作了比较。     

有机化合物中氟的微量测定——氟离子电极标准加入法的应用

有机化合物中氟的微量测定长期以来沿用容量法,其缺点是不符合化学计量和滴定终点不明显。氟离子电极用于有机化合物中氟的测定方法近年来已有一些文献介绍,一般首先将有机氟化物经燃烧分解转化成氟离子,然后应用氟离子电极以电位滴定法或直接电位法进行测定。但这两种方法,或手续繁复,或因磷、砷元素的干扰等因素影响了分析结果的准确度。我们针对上述缺点,建立一种用石英燃烧瓶分解样品和以氟离子电极标准加入法相结合的测定方法。含氟有机样品经燃烧分解后不必转移,即可在分解样品的石英瓶中测得标准氟离子溶液加入前后的     

高分子化合物中氟的微量分析

<正> 氟碳高聚物与含三氟甲基的有机物,其定量分解是困难的.为促进C—F键完全断裂,常加入助燃剂苯甲酸、十二烷基醇等.为避免氟样品燃烧产物与玻璃容器上的硼、铝等作用,氧瓶一般不用玻璃质。 在其分解后氟离子的测定中,硝酸钍滴定法终点不明显,而且其结果与化学当量计算不符,需要校正值,样品含硫、磷及砷等元素将干扰氟离子的测定. 多年来,有机氟元素微量分析的许多方法是不令人满意的.     

氧弹燃烧灰化法测定有机物中磷

用氧弹燃烧法灰化有机物进行元素测定，操作简便，快速，无污染，该方法用于有机物中磷的分析，结果可靠。     

光电直读光谱仪在铀化合物微量杂质元素分析上的应用

本文叙述用磷酸三丁酯聚三氟氯乙稀粉反相分配色层法使铀与微量杂质元素分离并以光电直读光谱测定铀化合物中微量杂质元素。由于采用控制试样法,方法简便、快速、适用于例行分析。