CHN—1型(捷克)元素分析仪的原理、维修及改装

<正> 以气相色谱法测定有机物元素碳、氢、氮已有不少报导,各国的仪器种类也很多。本文对CHN—1型元素分析仪的原理、维修及改装作简单的叙述。一、仪器基本原理有机元素气相色谱分析是反应色谱之一,本仪器的分析程序是:通氧气→样品燃烧→混合气体扩散→色谱柱吸附→解吸。电气原理图见图1,气路见图2。分析过程中     

西德Heraeus CHN-O-Rapid元素分析仪的分析应用

<正> 有机化合物中碳、氢、氮、氧的分析,是衡量化合物纯度的指标,在确定未知物的经验式和观察化学反应的机理上起着重要的作用。近年来,有机化合物中碳、氢、氮、氧的定量分析已走向仪器化和自动化,目前国内进口了一些元素分析仪,如何更好地掌握仪器的性能,充分发挥仪器的作用,选择性能优越和适应范围广的仪器是一个值得考虑的问题。我们用Heraeus CHN-O-Rapid元素分析仪器作了一些分析试验,并与Carlo Erba1106元素分析仪作比较,进而对该仪器作了评价。     

Heraeus C H N元素分析仪测定无机碳、氮及其在样品剖析中的应用

研究用Heraeus CHN元素分析仪测定无机材料中碳、氮的适应范围,测定条件及分析精度。在本文所述范围内,该仪器对无机碳氮的测定绝对误差≤±0.003,标准偏差≤0.001。为该仪器的功能开发提供了新的途径。     

高氟、全氟有机化合物中碳氢氮的微量分析

应用Vario EL Ⅲ型元素分析仪研究了高氟和全氟有机化合物中碳、氢、氮的测定方法.为克服氟对碳、氮测定的干扰,在燃烧管的高温区填加固体MgO及Ag2WO4混合物作为催化氧化剂.这一措施还可同时消除卤素及硫的干扰.在分析全氟有机化合物时,则将WO3及V2O5作为催化氧化剂直接加入于试样中并包裹于"锡舟"中进行燃烧和碳、氢、氮的测定.     

自动元素分析仪测定碳纤维中氮、碳、氢

利用Vario ELⅢ型元素分析仪测定了碳纤维中氮、碳和氢的含量。优化的试验条件为:称样量2.1～2.4 mg,加氧时间120 s,燃烧管温度980℃。选用乙酰苯胺计算当天校正因子,方法用于碳纤维和石墨样品分析,含碳量在88.05%～99.46%之间,而在绝大多数样品中氮和氢的质量分数都小于0.30%。     

有机元素微量分析标准参考物质乙酰苯胺的制备

本文叙述了碳,氢,氮元素分析用标准物质乙酰苯胺的制备和分析。高纯度的乙酰苯胺采用区熔精制而成。元素分析经10多次取样,9个实验室用不同原理的分析方法,60个数据均在实验误差范围内。碳、氢、氮元素百分含量可按理论值计算:碳71.09%,氢6.71%,氮10.36%。     

碱金属、碱土金属有机化合物的碳、氢、氮微量定量测定

有机化合物中碳、氢、氮三元素的微量定量测定是决定分子实验式和确定分子结构的重要数据。在进行碳、氢、氮三元素的微量定量分析时,常常遇到一些特殊样品,若用一股测定方法测定,误差较大,不易     

气体分析

本文继已发表的综述,概述了1986年至1988年上半年(包括1988年10月全国气体分析会议的文献和部分有关的国外资料)气体分析方面的发展情况。内容包括氢、氧、氮及联测;碳、硫及联测;常态气体和冶金炉气测定及仪器的研制和使用。     

测定金属中气体元素的分析仪器

一、引言金属中的气体元素一般是指氢、氧和氮。但是,从由凝聚相转变成气相后用气体分析器来测定的观点看,碳和硫也可被列为金属中的气体元素。金属和合金中气体元素的测定方法种类很多,近几年来还原或氧化熔融法由于具有操作简单、速度快、分析精度高等特点,发展较快。本文根据最近一段时间搜集的资料,综述国内外生产的此类商品仪器,通过比较,了解各种分析仪器的特点,以便于更好地使用仪器。二、各种商品仪器特性用还原和氧化熔融法测定金属和合金中气体元素     

测定土壤、肥料中总氮的新方法

测定土壤、肥料中的总氮,目前普遍采用开氏法。这种方法操作相当麻烦、费时,所用试剂量大、种类多,试样在消化过程中有大量SO_2等有毒气体放出。最近,用碱性过硫酸氧化-紫外分光光度法测定水中总氮已引起人们注意,但用这种方法测定土壤、肥料中的总氮还未见报道。我们用现有的设备仪器对不同结合形式(氮-氢,氮-碳,氮-氮,氮-氧以及氮杂环)的十七种含氮化合物进行消化分解试验,结果     

氢化物负压发生,夹带氧气的真空无火焰原子吸收测量技术测定砷、锑、硒和锡

在负压氢化物发生器中用1％NaBH_4将砷、锑、硒和锡还原成氢化物后,加入一定量氧气,用真空泵将氧与氢化物的混合物吸入到电热石英管中,同时用原子吸收仪器测定。加入的氧与来自硼氢化钠分解产生的氢反应,生成气态水分子,因而消除了氢对测量元素的干扰。     

不用称量样品的有机元素微量分析

近年来有机元素微量分析愈来愈趋向于自动化。仪器分折方法很多,但大多采用燃烧和燃烧产物用色谱分离、热导检测相结合的方法。目前国内、外已有些单位采用不用称量样品的方法进行有机元素微量分析。这种方法是利用已知化合物作为标准,将其得到的数据作为参考,由色谱的分析信号和灵敏度,直接求得化合物的原子比,由此就得出了不用称量样品而测得碳、氢、氮、氧、硫的原子比,通过原子比而求     

异丙基溴化镁催化脱氧反应

格氏试剂通常以碳负离子形式对亲电试剂进行加成。但是有催化量的Cp_2TiCl_2存在时,具有β质子的烷基格氏试剂往往能发生还原反应或氢镁化反应。例如,使环氧键、碳氧双键、硅氧键、硅卤键、碳卤键、碳氮双键、碳氮三键、碳碳双键、碳碳三键等还原或氢镁化的反应已有报道。但是,对硫氧双键、氮氧键、磷氧双键和砷氧双键的     

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B材料中的氧、氮、氢

建立了脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B材料中的氧、氮、氢的方法,在选定的实验条件下,氧、氮、氢的检出限分别为0.021,0.060,0.002μg/g;利用系列标准样品得到各元素的校准曲线,线性相关系数R2均大于0.99。将方法应用于Nd-Fe-B材料的测定,经对比实验验证,方法测定值与传统的脉冲熔融-红外/热导方法测定值相符合。     

金属有机化合物中金属-配体键能的研究进展

介绍了金属有机物质热力学研究的进展,概述了过渡金属-配体键能的基本概念、估测方式、实验和理论研究方法.收集了已测得的第三副族到第八族所有中性金属有机络合物金属-配体σ-单键绝对键焓的实验值.对第三副族及锕系元素,收集了钪-氢、钪-碳、钍-氢、钍-碳、钍-氮、钍-氧、钍-硫、钍-氯、铀-氢、铀-碳、铀-硅、铀-氧、铀-氯、铀-溴、铀-碘、钐-氢、钐-碳、钐-硅、钐-氮、钐-磷、钐-氧、钐-硫、钐-氯、钐-溴和钐-碘键的键焓.对第四副族元素,收集了钛-碳、锆-氢、锆-碳、锆-硅、锆-氮、锆-氧、锆-氯、锆-碘、铪-氢、铪-碳键的键焓.对第五副族元素,收集了钒-氢、钽-碳键的键焓.对第六副族元素,收集了铬-氢、铬-碳、铬-硅、铬-氮、铬-氙、钼-氢、钼-碳、钼-硅、钼-氮、钼-磷、钼-氯、钼-溴、钼-碘、钼-氙、钨-氢、钨-碳、钨-硅、钨-氮、钨-氩、钨-氪、钨-氙键的键焓.对第七副族元素,收集了锰-氢、锰-碳、锰-硅、锰-氧、锰-硫、锰-氯、锰-溴、锰-碘、锝-氯、锝-溴、锝-碘、铼-氢、铼-碳、铼-氯、铼-溴、铼-碘键的键焓.对第八族元素,收集了铁-氢、铁-碳、铁-氮、铁-氩、铁-氪、铁-氙、钌-氢、钌-碳、钌-磷、锇-氢、锇-碳、钴-氢、钴-碳、铑-氢、铑-碳、铱-氢、铱-碳、铱-氯、铱-溴、铱-碘、镍-碳、镍-硫、钯-碳、铂-氢、铂-碳键的键焓.但未包括平均键焓值.此外,还收集了铁-氢、铁-碳、铁-氮、铁-磷、铁-羰基、铁-亚硝基、铁-氧分子、铁-硼、铁-铝、铁-镓、铁-铟、铁-铊键的理论计算值以及金属有机片断和离子的键焓.     

元素分析仪测定土壤氮、碳含量的不确定度评定

用实例对元素分析仪测定土壤氮、碳含量不确定度进行评定.分析讨论了测定过程中不确定度的来源、不确定度分量的计算.结果表明,影响土壤碳、氮含量测定不确定度的主要因素是标准物质的引入和标准曲线的绘制.     

结焦催化剂上焦炭氢碳比的测定方法

提出了一种测定裂化结焦催化剂上焦碳H/C的方法--酸溶-元素分析法。该方法主要利用HF和HCl将焦碳从催化剂上进行剥离，然后利用元素分析仪测定焦碳中的碳含量和氢含量，从而可以得到结焦催化剂上焦碳的H/C质量比。这种测定方法避免了在测氢过程中催化剂结晶水和吸附水对测定结果的影响，大大提高了催化剂上焦碳H/C的测定精度。     

二茂铁衍生物中碳、氢、铁的同时微量测定

在含铁有机化合物,尤其是难分解化合物,例如二茂铁衍生物的元素微量分析中,有些文献认为不能同时测定碳、氢和铁。我室采用石英小套管分解样品,用Korbl高锰酸银分解产物作催化剂,在适当的燃烧条件下对含卤、硫、氮的卅多种二茂铁衍生物进行了测定,均得到满意的结果。此法装置简单,操作简便。 1.实验装置如图1 2.分析方法:先将体系通氧气,用电炉4加热催化剂,待CO_2和H_2O吸收管空白值稳定     

氮掺杂碳包覆纳米钴颗粒用于硝基芳烃室温选择性加氢（英文）

通过硝基芳烃选择性加氢能高效地制备芳香胺和环胺,其中芳香胺作为重要的化工中间体应用于多个领域(精细化工、商业产品和聚合物).在加氢反应过程中,硝基的还原伴随着生成一些副产物(如亚硝基和偶氮化合物).同时对于含还原性基团的取代硝基苯,硝基的选择还原也面临着很大的挑战.金属钴是常用的硝基加氢催化剂活性成分,但是由于对反应底物的过度吸附,导致其选择性不高.早期研究发现,氮掺杂碳催化剂能有效吸附硝基基团,从而在硝基苯加氢中表现出一定活性,但对分子氢的活化不足.因此,氮掺杂碳作为吸附材料与钴构建复合催化剂,能够发挥吸附和活化氢的协同作用,从而高效催化硝基苯加氢.基于此,本课题组发展了一种制备方法,可将钴颗粒尺寸限制在10 nm左右,且包覆在氮掺杂碳中,并应用于对硝基苯酚的室温选择性加氢反应中,发现相较于碳负载钴和氮掺杂碳催化剂,所制催化剂在室温下表现出了很好的活性和选择性.在此基础上,本文采用元素分析、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱(Raman)等手段对催化剂形貌和结构进行了研究.表征结果表明,保持钴前驱体的量不变,随着氮化碳加入量的增加,催化剂中氮掺杂浓度提高;当氮化碳/钴1时,氮掺杂浓度不变.红外结果表明,与普通碳载体相比,氮掺杂碳对硝基苯有很强的吸附作用,而氮掺杂碳包覆的钴催化剂也表现出同样的结果.通过调节氮的掺杂浓度,一方面可以修饰碳载体的电子结构,增加表面缺陷的浓度,提高与反应底物的相互作用;另一方面可以促进电子由钴颗粒转移至与之相连的氮原子上,因此进一步促进钴颗粒对分子氢的活化作用.该复合结构的催化剂实现了底物吸附和氢活化的协同作用,氮掺杂碳将反应底物吸附在表面,钴颗粒活化氢,随后解离的氢原子与表面吸附物反应,从而实现硝基苯的高效加氢.其中Co@NC-1催化活性最高,并在循环套用10次后,仍维持较高的催化活性,同时对含其它取代基的硝基苯均表现很高的活性和选择性.     

有机合成的“百宝箱”

20世纪所涌现的新试剂和新方法深刻地影响了有机合成的发展,其中很多开创性的成果获得了诺贝尔化学奖。这些试剂的结构不仅限于碳、氢、氧和氮这些有机合成中的基本元素,还扩充至元素周期表中其他元素。为了解这些碳、氢、氧和氮以外的元素在有机合成中的应用,本文以获得诺贝尔化学奖的有机化学相关成果为主要内容,对元素周期表中以硼、磷为代表的非金属,以锂、镁、铝为代表的主族金属,以及以钯为代表的过渡金属在有机合成中的应用作了简单梳理。