用于荧光光谱测定的微量固体粉末样品制样优化*

为满足微量固体粉末荧光检测要求,采用薄层制样法,改变黏结剂种类、黏结剂的用量、涂层厚度以及后处理方法来进行其制样工艺优化。 结果表明:以聚乙烯醇做黏结剂、1∶5的固液比、在50 ℃烘干30 min、涂片次数3层的薄层制样优化工艺可满足荧光固体测样的要求。采用t检验比较固体样品池装样和薄层制样法的荧光检测结果发现两者无显著性差异,薄层制样优化工艺的需样量较样品池减少90%。     

多晶X射线衍射测量结果的一些影响因素

讨论了多晶X射线衍射测量中实验结果的一些影响因素.分别对粉末样品自身颗粒的大小、粉末装填到样品架中所处的表面平整度以及少量样品采用横式填充还是竖式填充等问题进行了分析和探讨.结果表明,在X射线衍射分析测量中,要想得到理想的衍射数据,试样颗粒应小于50μm,而且装填后样品与样品架表面保持平齐,对少量或微量试样应采取横式填充法.     

采用粉末压片法提高混合稀土分析的准确度

针对粉末压片制样法在分析稀土样品(Y2O3, CeO3, LaO3)过程中可能影响分析精度的因素 粉末粒度、制样压力、稀释比、混样量等进行了实验分析, 绘制了相应的曲线.最后通过对10组人工合成的三元混合样品的对比分析, 给出了理想的制样条件.     

样品质量控制对X射线衍射测量结果的影响

以生物材料羟基磷灰石（HA）为样品模型,系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认（块体、层状和粉末等）、实验方法选择（粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等）以及环境条件控制（温度、湿度及X射线下辐照时间等）等因素,评价样品的质量控制对X射线衍射（XRD）检测数据准确性与真实性的影响。结果表明,与HA块状样品相比,经过研磨过筛处理后的粉末试样XRD特征峰强度显著增强,差异可增加至1倍以上。针对HA多层状生长样品,结合掠入射和常规粉末衍射可精准实现各层物相解析。HA粉末样品的粒径、样品量及对应的装填方式会影响XRD检测结果,粒径37μm的HA粉末样品的特征峰强是粒径137μm样品1倍左右;而少量样品的中部空置制样,可导致特征峰峰位由31.8（°）偏移至31.4（°）,峰强从11213.68降到601.65。另外,对于稳定性不佳或对环境温湿度敏感的试样,采取合适的保存和检测方式,可有效预防和避免错误的检测与结果分析。因此,全面的质量控制对高质量的XRD检测数据获取和确保实验数据质量至关重要。     

电镜分析中超细磁流体颗粒制样技术的探讨

粉末颗粒样品常用制样方法,在文献中已有叙述,可归纳为:1.粉末颗粒直接分散法:(1)烟雾沉积法,(2)包埋法,(3)干撒法,(4)悬浮法。     

X射线荧光光谱法分析碳酸盐时两种制样方法的比较

在X射线荧光光谱法分析碳酸盐时,采用了两种样片的制法,即熔融法和超细粉末压片法,并对此两种方法进行了比较研究。结果表明:在所测定的15种组分中,采用超细粉末压片法所制样品的分析结果,其检出限有较大的改善,这是由于样品在制备过程中未被稀释;对测定的精密度而言,虽然在主、次组分方面不如熔融法好,但对于痕量组分,则超细粉末压片法占优。此外,在超细粉末压片制样过程中不存在二氧化碳的逃逸,而且粒度效应也基本消除,因此可定量测定碳酸盐中二氧化碳的含量。     

制样方法对固体粉末X射线光电子能谱测试结果的影响

为了得到准确且分辨率高的X射线光电子能谱(XPS)数据,采用不同制样方法对不同类型的导电、不导电和混合粉末的测试结果进行了研究. 从图谱半峰宽、是否有荷电、真实性、制样效率和数据处理等方面阐述不同制样方法对测试结果的影响. 试验结果表明,对于导电和不导电粉末,粘取制样略优于铟片制样,其中使用碳导电胶带制样效果更好. 对于混合样品,Scotch双面胶带粘样后的测试结果优于其他3种制样方式. 此外,铟片制样可作为数据处理时荷电校正的参考方法.     

X射线荧光光谱透明胶纸薄样法测定催化剂中的铜和锌

本文采用透明胶纸作为X射线荧光光谱分析中粉末样晶的支持物,实现了催化剂中高含量铜和锌的薄样法定量测定。实验表明,在横跨三个数量级的含量范围内,不加内标,用相对强度测定,其制样精度好于5％,分析结果与化学分析结果基本一致,取样量小于2mg.该方法具有简单、快速和成本低的特点,适用于微量样品的分析。     

X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀和钍

建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品中铀、钍含量的快速分析方法。采用高压粉末制样法,对不同含量的放射性样品的压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400 MPa压力下压制,克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线的标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线的标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品中铀、钍含量日常分析要求。     

填样深度对多晶粉末X射线衍射仪测试结果的影响研究

从理论和实验两个角度研究了填样深度对多晶粉末X射线衍射仪中实验结果--峰位、半高宽(FWHM)、衍射强度的影响.结果表明,在对称反射几何情况下,金属及其合金样品填样深度效应可以忽略,填样深度在0.2～0.5 mm范围内能满足无穷厚度要求;对于绝大多数有机样品填样深度应不小于1.5 mm.     

示波极谱法测定地质样品中痕量碘的样品分解方法比较

分别用半熔法、热解法、碱熔法，酸蒸馏法分解地质样品，极谱法测定痕量碘。比较了４种分解方法的效果。指出了半熔法为最佳。     

超疏水性材料表面的制备、应用和相关理论研究的新进展

文章总结了Wenzel方程、Cassie方程及一种具有极高精确度的,可方便测出固体表面上液滴前进角和后退角的测试方法等超疏水表面的最新理论研究成果;回顾了溶胶凝胶法、化学修饰法、喷涂法、液相法、化学蚀刻法、水热法、微相分离法、原位聚合法、静电纺丝法、阳极氧化法等近几年出现的超疏水表面的制备方法;介绍了在微物质能量、生物医学、光学、燃料以及电池应用等领域超疏水表面的最新功能性的应用。最后,客观地展望了超疏水表面制备及理论研究的发展方向。     

基于生命周期评价技术研究全铁含量测定对环境的影响

利用生命周期评价软件Sima Pro7和环境影响评价模型IMPACT 2002+,通过对化学分析方法的清单分析及计算,评价和比较了3种测定铁矿中全铁含量的化学分析方法(酸溶法、碱熔法、微波消解法)对人类健康、生态质量、气候变化及资源消耗等的影响。发现3个方法对环境的影响主要集中于人类健康危害、气候变化和资源消耗方面。通过计算3种方法的生命周期单一环境负荷值,发现碱熔法、酸溶法和微波消解法的单一环境负荷值分别为1.97,1.81,0.07 m Pt,对环境总体的影响,碱熔法和酸溶法分别为微波消解法的28倍和26倍。单独对人类健康危害指标而言,碱熔法为1.15 m Pt,酸溶法为1.07 m Pt,微波消解法仅为0.039 6 m Pt。碱熔法、酸溶法和微波消解法的碳足迹分别为5.12,4.62,0.189 kg CO_2eq。说明微波消解法排放量最小,其环境友好性最佳,值得推荐。     

纳米氧化铁溶胶中铁含量测定方法的研究

在测定纳米氧化铁溶胶中铁含量时，EDTA滴定法和光度法的可靠性和重现性均可与原子吸收光谱法相比拟，所测得数据为优化合成纳米氧化铁溶胶条件提供了可靠简便的方法。     

从头算VB-MP2组合方法

提出了一种经济实用的价键计算方法VB-MP2方法.将体系的电子分为非活性电子和活性电子,应用MP2方法计算非活性电子的相关能效应,用VB方法处理活性电子.测试计算表明,该方法保持了价键方法的特点,且计算结果比传统的使用芯-价分离技术的价键方法有较大的改善.     

季铵碱的合成研究进展

简要综述了季铵碱的5种合成方法,包括氧化银法、碱置换法、离子交换树脂法、双极膜电渗析法和电解法（电膜反应器法）。对比分析了各种合成方法的优势与局限性,并对其未来的发展前景进行了展望。     

叠加内标法色谱定量分析

 叠加内标法是指在色谱定量分析中将内标法与叠加法结合的一种新的定量方法。叙述了叠加内标法定量的理论依据 ,规定了其操作步骤 ,并详细说明了这种方法的适用条件和优缺点。     

香豆素红外测试中样品前处理方法比较

在红外测试中,固体样品通常采用红外压片等方法进行前处理.通过对香豆素分别采用红外压片法、薄膜法和石蜡油糊法进行测试,发现薄膜法比压片法制样更加简便快捷、用量少、可回收,而且薄膜法制样还能避免压片过程中出现的碎片和粘片现象,测试时能够得到高质量的红外谱图.     

Lower Bounds to Ground-State Eigenvalues II

An alternative to the Temple method for calculating a lower bound to the ground-state eigenvalue of an operator is presented. The method presented is an improvement and generalization upon a similar method [M.G. Marmorino, J. Math. Chem. 32 (2002) 19–29]. For the system tested the lower bound of the current method is significantly superior to the Temple method and the previous method. Furthermore, the current method (like its predecessor) is able to generate a lower bound when the Temple method fails.