氢化物发生-原子吸收光谱法测定黄芪中硒

黄芪试样经硝酸-过氧化氢消解,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定黄芪中总硒、无机硒和有机硒的含量。使用15 g·L^-1硼氢化钾-3 g·L^-1氢氧化钠溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量240 mL·min^-1。硒的质量浓度在60μg·L^-1以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限（3σ）为0.21μg·L^-1。应用此法测定黄芪中硒的含量,总硒测定值为105μg·g^-1、硒（Ⅳ）测定值为15μg·g^-1、硒（Ⅵ）测定值为9μg·g^-1、有机硒测定值为81μg·g^-1。黄芪中的硒主要存在形式为有机硒,占总硒含量的77%。     

茶水中微量元素硒浸出量的研究

研究了茶水中微量元素硒浸出量。采用2,3－二氨基萘荧光法测定茶水中硒的含量。结果表明,富硒茶中硒含量为2．45μg／g。富硒茶3g浸泡于300mL90℃水中浸泡30min,茶水中硒含量0．71μg／100mL,浸泡2－4次的茶水中硒含量0．10－18μg／100mL。富硒茶中含量丰富,常饮茶水有益于人体健康。但茶叶不宜反复冲泡饮用。     

共振瑞利散射法测定微量硒

在稀HCl中硒(Ⅳ)与抗坏血酸(Vc)反应生成单质硒Se(0),并在液相中以纳米粒子的形式存在。利用此纳米粒子在470nm处的共振瑞利散射峰可对硒进行测定。在0.028~5.640μg/mL范围内,共振瑞利散射强度与硒(Ⅳ)的质量浓度成线性关系,检出限为0.00789μg/mL,相对标准偏差为4.7%。应用此法测定了茶叶、螺旋藻、黄芪样品中的总硒量,通过与例行方法DAN荧光法对照、干扰实验、回收率实验及质量控制对本方法进行了评价。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定贵金属车间外排水中的铜、硒、碲

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属外排水中铜、硒、碲3种元素含量的分析方法。选择仪器的最佳工作条件为射频功率1 150 W,雾化器流速0.5L/min,观测高度12mm。确定了各元素测定谱线铜327.396nm、硒196.090nm、碲214.281nm作为各元素的分析线,方法的回收率在98%~103%,测定结果相对标准偏差(n=7)在0.97%~3.1%,检出限铜为0.001μg/mL、硒为0.010μg/mL、碲为0.007μg/mL,方法快速,简捷,有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产检测需要。     

硒对慢性活动性肝炎的影响

５０例慢性活动性肝炎（慢活肝）随机分为治疗组和对照组。２５例治疗组接受１２周补硒治疗，结果显示，治疗组与对照组比较，血清ＡＬＴ显著下降，谷胱甘肽过氧化物酶活力明显升高，提示补硒能防治自由基引起的肝损伤，防止慢性肝病的发展。     

富硒活性乳酸菌发酵剂的工艺研究

通过L9(33)正交试验确定了富硒活性乳酸菌发酵剂的适宜发酵条件,即发酵温度39℃,加硒量5μg/mL,接种量7%。结果表明,研制的发酵剂硒转化率达50.38%,冷藏5 d后发酵活力达0.48,冷藏7 d后活菌数达7.2×108cfu/mL,符合发酵剂的各项质量要求,可作为生产富硒活性乳酸菌功能性乳制品的工作发酵剂。     

超声辅助酶法提取-原子荧光光谱法测定富硒黑木耳中硒形态

建立了富硒黑木耳中硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、亚硒酸、硒蛋氨酸、硒酸5种硒形态的液相色谱-原子荧光光谱分析方法。通过链酶蛋白酶E酶解,结合超声提取后,选取Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),40 mmol/L的磷酸氢二铵为流动相,在16 min内,5种硒形态完全达到基线分离。5种硒形态在线性范围内相关系数R为0.9990~0.9999;加标回收率为76.1%~108%;检出限分别为硒代胱氨酸0.35μg/L、甲基-硒代半胱氨酸0.46μg/L、亚硒酸0.26μg/L、硒代蛋氨酸0.64μg/L、硒酸3.06μg/L;方法应用于富硒黑木耳中硒形态的分析,精密度高、重现性好、方法稳定、准确可靠,是测定富硒黑木耳中硒形态含量的有效方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04～0.40,1.00～10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%～104.4%和94.7%～105.2%之间。     

顶空气相色谱法同时测定新药CBT108中12种残留溶剂

采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定新药CBT108中12种残留溶剂的方法。优化了平衡加热时间和程序升温时间以及制样的溶剂,并通过验证确定了本方法的合理性、准确性和可行性。在优化的实验条件下,采用DB-624型毛细管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm×3.0μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、内标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、庚烷、甲苯和四氯化碳共12种残留溶剂的同时分离与测定。12种溶剂在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)均0.997;以10倍信噪比确定方法定量限,以3倍信噪比确定方法检出限,分别为:甲醇0.024μg/mL、0.0072μg/mL;乙醇0.1μg/mL、0.012μg/mL;乙醚0.01μg/mL、0.005μg/mL;丙酮0.1μg/mL、0.008μg/mL;乙腈1.025μg/mL、0.0615μg/mL;二氯甲烷0.09μg/mL、0.06μg/mL;正己烷0.0174μg/mL、0.0145μg/mL;乙酸乙酯0.25μg/mL、0.008μg/mL;四氢呋喃0.108μg/mL、0.014μg/mL;四氯化碳0.16μg/mL、0.0004μg/mL;庚烷0.0075μg/mL、0.005μg/mL;甲苯0.0445μg/mL、0.0014μg/mL。在3个添加水平下,12种残留溶剂的加标回收率在90.96%~108.67%之间,相对标准偏差为0.1%~5.7%。结果表明,本法简单、快速、重现性好、准确性高,可用于实际药品中以上12种残留溶剂的检测,并可对其它药物中残留溶剂的检测提供参考。     

青海枸杞子中微量元素含量的测定

测定了青海枸杞子中锌、铜、锰、铅、砷、铁、硒等微量元素的含量。结果表明,青海枸杞子中含锌18.65μg/g,铜15.62μg/g,锰6.24μg/g,铅1.03μg/g,砷0.24μg/g,铁19.68μg/g,硒2.15μg/g,人体必需微量元素含量丰富,是枸杞具有极为重要的保健、防病、治病功能的重要原因之一。     

响应面法优化红枣中硒的提取工艺及HPLC测定

探讨研究红枣中微量硒的提取工艺。采用响应面法中的Box-Behnken试验设计原理选取试验因素与水平,对红枣中硒的提取率有影响的料液比、消化液配比和消化时间3个因素进行优化.试验结果表明:硒的最佳提取工艺参数料液比为1∶12.56(g/mL)、消化液配比为1∶3.6、消化时间为137.2min;在此条件下,红枣中硒的提取率为0.294μg/g.该研究为从食品中提取检测微量硒提供了可行的手段.具有一定的实用价值.     

AE-HG-AFS测定长期汞暴露人群补硒后尿中硒的形态

建立了一种利用阴离子交换高效液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用同时测定四、六价硒及硒代半胱氨酸(SeCys)形态的方法。优化了六价硒的还原条件及仪器检测参数,以不同浓度的柠檬酸铵作为流动相,在10 min内同时分离了四、六价硒及硒代半胱氨酸(SeCys)。采用加标法定量,加标回收率在90%～119%之间,相对标准偏差为1.6%～3.1%(100μg/L),四、六价硒及硒代半胱氨酸(SeCys)的检出限分别为0.32μg/L、0.47μg/L和0.44μg/L(进样量为100μL)。应用该法对长期汞暴露人群补硒后尿中的小分子硒的形态进行了分析,仅检测到硒代半胱氨酸(SeCys)。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定北虫草中总硒和无机硒

北虫草试样经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解,用原子荧光光谱法测定总硒的含量;北虫草试样用盐酸浸提,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。使用溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为500mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与硒的质量浓度在100μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.2μg·L-1。应用此法测定北虫草中硒的含量,总砷测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%～3.9%之间,无机硒的平均回收率为103%。     

慢性肝病患者血中sIL—2R,LPO水平测定及补硒的影响

为探讨硒对慢性肝病患者血中白细胞介素Ⅱ受体的影响,５６例慢性肝病患者随机分为常规治疗组和补硒治疗组,对治疗前后患者血中硒,过氧化脂质和ｓＩＬ－２Ｒ水平进行了测定和比较。     

利用乙酸对电感耦合等离子体质谱法的增敏效应测定砷与硒

建立了100 g/L乙酸基体改进电感耦合等离子体质谱法分析难电离元素砷和硒的方法。以100 g/L乙酸作为基体改进剂,可使砷和硒信号分别增加4~7倍。方法检出限分别为0.019μg/L和0.11μg/L,6次测定标准样品中10.0μg/L砷和硒的相对标准偏差(RSD)均小于3%。     

甘薯中总硒含量和无机硒含量分析的响应面优化

以富硒甘薯为材料,采用单因素实验结合响应面分析法,对原子荧光光谱法测定甘薯薯块中硒含量的条件进行了优化。结果表明,薯块中硒含量的最佳测定条件为:鲜薯样品烘干温度为40℃,硝酸和高氯酸的混合酸比例为5∶1,介质盐酸浓度为20.0%,载液盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为(30g/L),抗干扰剂铁氰化钾浓度为25μg/mL;测定无机硒含量的最适前处理条件为:提取液为乙醇(45%),水浴温度为40℃,超声提取时间为30min。方法的加标回收率为96.70%～106%,检出限为0.031 4μg/L。方法测定结果可靠,适用于甘薯中硒含量的检测。     

单纯形最优化法确定硅存在时钙的测定条件

应用改进单纯形最优化法研究了利用锶-镧-十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）-盐酸、锶-镧-四乙基氯化铵-盐酸、锶-TritonX-100-盐酸3种混合试剂体系消除原子吸收分光光度法测定钙时共存硅干扰的方法。最佳条件分别为：1000μg/mL锶 1238μg/mL镧 108μg/mL CTMAB 4.05%盐酸，700μg/mL锶 1187μg/mL镧 150μg/mL四乙基氯化铵 4.63%盐酸，300μg/mL CTMAB 4.05%盐酸，700μg/mL锶 1187μg/mL镧 150μg/mL四乙基氯化铵 4.63%盐酸，300μg/mL锶 0.97% TrionX-100 4%盐酸。在以上3种条件下，100μg/mL硅不干扰钙的测定，钙的回收率为92.3%-106.0%。     

微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小鼠血浆中硒的含量

移取小鼠血浆样品100μL于消解罐中,加入5mL硝酸与2mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液进行微波密闭消解,冷却后,将样品溶液赶酸至少于0.5mL,用水定容至25mL,以73 Ge为内标,选用标准检测模式(STD)。硒的线性范围为0.2~20μg·L~(-1),检出限(3s)为6.75μg·L~(-1)。加标回收率在93.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。利用本方法测定补硒小鼠血浆中的硒含量,可观察到硒含量随给药时间而变化。     

微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小鼠血浆中硒的含量北大核心CSCD

移取小鼠血浆样品100μL于消解罐中,加入5mL硝酸与2mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液进行微波密闭消解,冷却后,将样品溶液赶酸至少于0.5mL,用水定容至25mL,以73 Ge为内标,选用标准检测模式(STD)。硒的线性范围为0.2~20μg·L^(-1),检出限(3s)为6.75μg·L^(-1)。加标回收率在93.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。利用本方法测定补硒小鼠血浆中的硒含量,可观察到硒含量随给药时间而变化。     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒

取经烘干且粉碎的茶叶样品0.5g,用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸10mL置于电热板上加热消解至溶液呈透明,继续蒸发至剩余约2mL溶液,加入6mol.L-1盐酸溶液5mL,加热使硒(Ⅵ)还原至硒(Ⅳ),重复3次,每次加水2mL,蒸发以驱除溶液中酸,最后用盐酸(4+96)溶液定容为25mL。将此溶液以盐酸(4+96)溶液作载流引入流动注射分析系统,同时引入10g.L-1硼氢化钾溶液(溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中)作还原剂。硒的质量浓度在80μg.L-1以内与其荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.034μg.L-1。应用此方法分析了3种茶叶样品,并以此为基体,加入硒标准溶液做回收试验,测得回收率在97.8%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。