Enterobacter Cloacae Z0206细菌胞外富硒多糖的抗氧化活性

利用产多糖菌Enterobacter cloacae Z0206(E.cloacaeZ0206)的深层发酵法制备了E.cloacae Z0206细菌富硒多糖;测定了其还原能力和清除1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH)自由基、超氧阴离子及羟自由基的能力.结果表明,通过深层富硒发酵、醇沉离心等制备富硒多糖SEPS的产量为9.28g/L,富硒量为2.314mg/g;E.cloacae Z0206富硒多糖对DPPH自由基和羟自由基具有较好的清除作用,在浓度为5g/L时对DPPH自由基和羟自由基的清除率分别为80.35%和84.26%,并具有较强的还原能力,但其对超氧阴离子自由基的清除能力较差.     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^-1三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C₁₈色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^-1四丁基溴化铵的40 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5～100μg·L^-1,检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%～103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大...     

富硒香菇规模化栽培实验及其富硒规律研究

为了了解规模化栽培后富硒香菇的产量（生物学效率）及富硒规律，本实验通过香菇栽培基质添加模式，采取规模化生产进行富硒香菇栽培试验，选取不同浓度硒营养强化剂对香菇品种“向阳二号”和“9608”进行添加，测定相对应的香菇生物学效率以及第一潮次和第二潮次的总硒及硒代氨基酸的含量。实验发现向阳二号香菇，在硒添加量较低（0-6mg/kg）时香菇的生物转化率基本不随硒添加量的增加而改变，当硒添加量继续增加（10-60mg/kg）时，香菇的生物转化率整体低于低添加量；9608香菇，随着硒添加量的增加（0～60mg/kg），香菇的生物转化率表现出微弱的增加趋势，但差异性不显著；而两种不同品种、潮次香菇的总硒及硒代氨基酸含量均随着硒添加量的增加而提高，但硒代氨基酸占总硒的比例变化趋势却有所不同，在66.7-85.4%范围内。此外，对于不同品种的香菇，其第一潮次总硒含量在硒的添加量在0～20 mg/kg的范围内呈现良好的规律性，总硒是基质（风干）中硒含量的约4-5倍。可见，按照该规模化栽培模式进行生产栽培，可以得到总硒含量稳定、硒代氨基酸占总硒比＞65%的富硒香菇产品，对富硒香菇产业的发展有一定的指导意义。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L~(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L~(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L~(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态

为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液（5 mmol/L, pH=7.5）55 oC恒温振荡、酶解提取,高速离心机（10000 r/min）离心10 min,上清液过0.22 μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,该方法能在11 分钟内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.9994,其检出限在0.5-3.0 μg/L之间,回收率在81.6%~110.4%之间,可以满足检测需求,按照该实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3-98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,且该方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。     

硒对乳酸菌增殖影响的研究

通过加入不同硒质量浓度的培养基对乳酸菌进行培养,探讨硒对乳酸菌增殖的影响.结果表明,硒在一定质量浓度下对乳酸菌增殖具有促进作用,当硒质量浓度在4 mg/L时,菌体增殖量达到最大值.     

补充富硒小麦和富硒玉米对大鼠血硒状态影响的对比观察

给克山病病区粮喂养６周的大鼠补充富硒小麦或富硒玉米,观察了大鼠血硒和血ＣＳＨ－Ｐｘ活性的变化。结果显示,补充富硒小麦和富硒玉米均可有效地升高大鼠血浆硒、红细胞硒和红细胞ＧＳＰ－Ｐｘ活性,且两种形式硒的作用效果相同;停止补硒后,补充富硒小麦组大鼠的红细胞和红细胞ＧＳＨ－Ｐｘ活性均显著高于补充富硒玉米组大鼠。表明给大鼠补充富硒小麦较补充富硒玉米好。     

超声辅助酶法提取-原子荧光光谱法测定富硒黑木耳中硒形态

建立了富硒黑木耳中硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、亚硒酸、硒蛋氨酸、硒酸5种硒形态的液相色谱-原子荧光光谱分析方法。通过链酶蛋白酶E酶解,结合超声提取后,选取Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),40 mmol/L的磷酸氢二铵为流动相,在16 min内,5种硒形态完全达到基线分离。5种硒形态在线性范围内相关系数R为0.9990~0.9999;加标回收率为76.1%~108%;检出限分别为硒代胱氨酸0.35μg/L、甲基-硒代半胱氨酸0.46μg/L、亚硒酸0.26μg/L、硒代蛋氨酸0.64μg/L、硒酸3.06μg/L;方法应用于富硒黑木耳中硒形态的分析,精密度高、重现性好、方法稳定、准确可靠,是测定富硒黑木耳中硒形态含量的有效方法。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用测定富硒小麦中硒代氨基酸

为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中硒代氨基酸的方法。用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸,采用C18 分离柱分离,以30.0mmol/L磷酸氢二铵+1.0%甲醇+2.0mmol/L四丁基溴化铵溶液(pH=6.5)为流动相,能在10min内实现5种硒代氨基酸的分离。在高能氦气模式（HEHe）下,用78Se的色谱峰积分面积作为定量依据,5种硒代氨基酸在1.0～200.0μg/L范围内线性相关性良好,检出限在 0.11~0.29μg/L之间。以富硒小麦为基体进行加标回收试验,除硒代胱氨酸（SeCys2）可能不稳定,易分解造成回收率偏低外,其他4种硒代氨基酸的加标回收率在92.34～102.46%之间,相对标准偏差为 1.6 %~4.2 %（n=7）。用该方法测定了农业科技工作者种植推广的富硒小麦,结果发现小麦中的硒赋存形态多为硒代蛋氨酸（SeMet）,此外,小麦中还含有少量硒代胱氨酸（SeCys2）、硒代半胱氨酸（SeCys）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）和硒代乙硫氨酸（SeEt)。该方法具有良好的精密度和准确度,适用于富硒小麦中硒代氨基酸的形态分析。     

顺序提取分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒土壤中5种形态硒的含量

用改进的顺序提取分离了富硒土壤样品中5种化学形态的硒(即水溶态、可交换态、有机结合态、酸溶态和残渣态),然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定它们的含量。取土壤样品0.500g,先后用水20 mL,用0.1 mol·L~(-1)K_2HPO_4-KH_2PO_4缓冲溶液(pH 7.0)10mL,用0.1mol·L~(-1) NaOH溶液20mL和用3mol·L~(-1) HCl溶液10mL振荡提取。每次提取后,将混合物离心分离。所得的上清液中分别含有上述前4种形态的硒,保留这4份上清液供HG-AFS分析;离心分离后的残渣用于下一步的提取。第4次提取并离心后所得残渣经烘干后移入PTFE罐中,加入HNO_31mL和HF及HClO_4各0.5mL,在密闭加压条件下进行消解。消解完成时,冷却并取出PTFE罐,将其中溶液蒸干,用6mol·L~(-1) HCl溶液1mL溶解残渣并使其中Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),将溶液定容至10.0mL,用HG-AFS测定其中的硒量。前3次提取所得上清液,在分别进行HG-AFS测定前均须将溶液转化为总体积10mL、盐酸浓度0.6mol·L~(-1)的试液。按上述5份溶液中所测得的硒量即得样品中5种形态的硒含量。方法的检出限(3s/k)为0.21μg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于11%,加标回收率为91.7%~107%。     

Preparation of Creatinine Standard Stock Solution

Abstract

The liquid chromatography isotope dilution mass spectrometry (LC/ID‐MS) has recently been used for the certification of organic reference materials. We are developing a new definitive method of LC‐ID/MS as to determination creatinine in serum. We prepared a stock standard solution of creatinine in 10 mmol/l of acetic acid at a concentration of 8.84 mmol/l. With this acetic acid concentration, creatinine dissolved completely in a few minutes. This stock standard solution was stable at least for 1 year and has widely applications (such as GC‐MS, LC‐MS, LC, colorimetric method, etc).     

Nutrients and biomass spatial patterns in alpine tundra ecosystem on Changbai Mountains, Northeast China

Biomass and nutrients were investigated in 2003, 2004 and 2005 growing seasons by using a chronosequence of five vegetation types in alpine tundra on Changbai Mountains. The objective of this study was to test whether nutrients at biointerfaces were significant differences among five vegetation types. The biomass and elevation are highly related (biomass = −237.3 ln(elevation) + 494.36; R² = 0.8092; p < 0.05). There were no significant differences in phosphorus (P) and sulphur (S) concentrations of roots, stems and leaves among five vegetation types while there are significant differences in nitrogen (N) and P stocks of roots, stems and leaves and in S stock of stems and leaves among typical alpine tundra vegetation (TA), meadow alpine tundra vegetation (MA), and swamp alpine tundra vegetation (SA) (p < 0.05). Vegetation nutrients stock is averagely 72.46 kg hm⁻², and N, P, S stocks are 48.55, 10.33 and 13.61 kg hm⁻², respectively. Soil N and S concentrations in MA are significantly higher than those in other four soil types. P is higher in SA (p < 0.05). Soil nutrients stock (0–20 cm) is averagely 39.59 t hm⁻², and N, P, S stocks are 23.74, 5.86 and 9.99 t hm⁻², respectively.     

基于安全文化视角的实验安全管理机制研究

良好的安全文化可引导人树立安全理念,提升安全素养。结合实验室安全管理的要素,从安全物质文化、安全制度文化、安全行为文化和安全精神文化4个层面,探索安全文化与实验室管理共融机制。     

N,N''''-bis(3-Chlorophenyl)urea

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＭｏｓｔｏｆｔｈｅｕｒｅａｃｏｍｐｏｕｎｄｓｈａｖｅｔｈｅｈｅｒｂｉｃｉｄａｌａｂｉｌｉｔｙ[1].Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓａｎｄａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ,ｗｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｓｅｒｉｅｓｏｆＮ,Ｎ’(ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄｐｈｅｎｙｌ)ｕｒｅａｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｔｈｅｂｉｏｌｏｇｉｃａｌａｃｔｉｖｉｔｉｅｓｉｎｈｉｂｉｔｉｎｇＡＬＳ(ＡｃｅｔｏｌａｃｔａｔｅＳ…     

Recent progress in plant cell culture

Conclusions Commercial application of plant cell cultures for the production of useful metabolites on a large scale has not yet been realized. However, some recently published papers and patents seem very attractive for industrial use because their results and techniques are apparently applicable to a large-scale production of metabolites. The author believes that commercial success using plant tissue cultures will be realized in the near future with advanced techniques if product selection is determined by economic and political principles. In 1982, the 5th International Congress of Plant Tissue and Cell Culture will be held in Japan and this undoubtedly will encourage research activity in our country.     

化学改性生物柴油制备润滑油基础油

用生物柴油来制备环氧生物柴油,然后在D001树脂的催化作用下,环氧生物柴油和异辛醇进行异构醚化开环反应,合成的改性生物柴油即为润滑油基础油.通过红外光谱对原料和产物的结构进行表征,并对合成的润滑油基础油的性能与环氧生物柴油和150SN矿物润滑油进行了比较.结果表明,所合成的润滑油基础油热稳定性好、黏温性能好、黏度指数大、氧化稳定性良好、承载能力和抗磨性能较好.同时考察了D001树脂重复使用性,发现重复使用5次后仍具有较高催化活性.     

青霉素钾的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

用二阶导数差示脉冲极谱法定量分析青霉素钾,青霉素钾在水溶液中于-1.350V(vs Ag/AgCl)处有一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,其峰幅值与青霉素钾在50～300ug/mL范围内呈线性关系,检测限为7.4×10~(-9)mol/L。本法简便、快速、灵敏,结果准确。     

弘扬地方文化 优化课堂教学——将闽都文化融入中学化学教学

分析地方文化融入中学化学的重要性与必要性,整理闽都文化中涉及的化学知识。以脱胎漆器、茉莉花茶、糖画为例,进行化学教学应用的设计,提出促进地方文化更好地融入中学化学教学的建议,旨在促进学生人文底蕴、家国情怀的培养,科学精神、辩证思维的形成。     

维生素C及其制剂的一阶导数差示脉冲极谱法测定

本文建立了维生素Ｃ及其制剂的一阶导数差示脉冲极谱定量分析方法，在水溶液中，维生素Ｃ于－１．１０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的一阶导数差示脉冲极谱峰，在１～１７５μｇ／ｍＬ范围内，维生素Ｃ浓度与其一阶导数差示脉冲极谱峰幅值呈非常显著的线性关系（Ｐ〈０．０１），方法简便，快速，灵敏，结果准确。