α-Fe_2O_3纳米微粒的制备及其Mssbauer谱研究

通过高能球磨的研磨 ,直接由普通α Fe2O3 粗颗粒制得了粒径约为10nm的α Fe2O3 纳米微粒.发现所得纳米微粒的室温M ssbauer谱为不对称向内加宽的磁分裂六线峰.分析表明 ,不对称向内加宽现象主要由集体磁激发效应所引起.球磨所得α Fe2O3 纳米晶具有很高的各向异性常数值(K=8.9×103J·m -3).     

α-Fe_2O_3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0.15mol/LCl-和0.05mol/LSO42-的存在下,通过Fe3 溶液140℃水热反应12h分别得到α-Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α-Fe2O3纳米棒组装空心微球.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析.结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm.直径为2~4.5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成.研究了Cl-和SO42-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理.在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3Oe(1Oe=79.58A/m)和0.195emu·g-1(1emu·g-1=15.7914×10-9A·m2·kg-1),218.87Oe和0.071emu·g-1.     

水热法制备SnO2/α-Fe2O3纳米复合材料

用α-Fe2O3纳米粒子作为前驱物,以SnC l4和NaOH作为反应试剂,通过简单的水热法制备了SnO2/α-Fe2O3纳米复合材料。SnO2/α-Fe2O3纳米复合材料具有有趣的形貌:直径约为20nm的SnO2纳米棒以α-Fe2O3纳米粒子为中心向四周辐射生长。利用X-ray粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等测试手段对样品的成份、结构、形貌和尺寸进行了表征,初步探讨了SnO2/α-Fe2O3纳米复合材料的形成机理。     

沉淀铁催化剂在F-T合成反应过程中的物相变化

 采用元素分析、X射线衍射和穆斯堡尔谱等手段研究了喷雾干燥沉淀Fe-Cu-K/SiO2催化剂在F-T合成反应过程中的物相变化. 结果表明,新鲜催化剂样品主要由α-Fe2O3组成,且81.1%的α-Fe2O3粒径小于13.5 nm. 随着反应时间的延长,催化剂表面碳沉积物的含量逐渐增多,不饱和度逐渐增大; χ-Fe5C2的含量逐渐增多,Fe3O4的含量逐渐减少并趋于稳定. 超顺磁Fe3+的含量呈先增加后减少的变化趋势. 由于碳沉积物是由CO生成的,而χ-Fe5C2是由α-Fe2O3经Fe3O4生成的,故催化剂表面碳沉积物的生成先于χ-Fe5C2的生成.     

球形α-Fe2O3纳米粉体的超声水解法合成与表征

0引言纳米Fe2O3因在磁性、气敏、催化、染料、抗腐蚀等领域显示出广阔的应用前景而备受瞩目[1￣3]。Fe2O3存在α-Fe2O3、β-Fe2O3、γ-Fe2O3、ε-Fe2O3等多种构型,它们在性能上差异较大,如α-Fe2O3具有良好的磁性和气敏性,可用作气敏材料和磁记录材料;γ-Fe2O3具有独特的电、磁、光等性质而在信息存贮器、彩色显像管、生物处理、磁制冷等方面得到广泛应用。由于其各种应用都与性能有直接关系,所以研究Fe2O3的制备方法具有重要意义。尽管不少学者采用溶胶-凝胶法[4]、电化学合成法[5]、微波辐射法[6]、燃烧合成法[7]、水热法等[8]不…     

α-Fe2O3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0．15mol／L Clˉ和0．05mol／L SO4^2-的存在下,通过Fe^3＋溶液140℃水热反应12h分别得到α—Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α—Fe2O3纳米棒组装空心微球．利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析．结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm．直径为2～4．5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成．研究了Clˉ和SO4^2-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理．在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3 Oe（1 Oe=79．58 A／m）和0．195emu．g^-1（1 emu．g^-1=15．7914×10^-9 A·m^2·kg^-1）,218．87 Oe和0．071 emu．g^-1．     

一步水热法合成三种形貌纳米α-Fe2O3的机理及磁性能研究（摘要）

纳米α-Fe2O3以其优良的生物相容性、环境友好性、稳定性、催化性、以及磁性被广泛的应用于生物医学、颜料、催化、传感以及半导体等领域.为了实现不同形貌纳米α-Fe2O3的工业化可控合成,我们采用一步水热法,通过控制体系的反应时间,依次制备出了纺锤体状、管状和轮胎状的α-Fe2O3纳米结构,并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对产物进行了表征.体系中磷酸根离子在α-Fe2O3晶面上的特异性吸附是主导α-Fe2O3形貌演进的关键性因素.其作用主要体现在两个方面：一是使α-Fe2O3颗粒产生各向异性生长,形成纳米纺锤体;二是阻止某些晶面参与质子轰击反应,形成α-Fe2O3纳米管,进而促进体系中Fe4（PO4）3（OH）3相的形成与α-Fe2O3相的再结晶,最终形成轮胎状纳米结构.通过超导量子干涉仪对产物的磁性能表征,发现产物的不同形貌以及形状各项异性会对矫顽力、磁化强度以及低温磁性相变温度等磁学参量产生显著的影响.     

前驱物热稳定性对氧化铁/氧化锡制备的影响

氧化铁纳米复合材料具有优越的磁学和催化性能,近年来在癌症诊断及治疗[1-3]、污染治理[4-6]、电磁屏蔽[7-8]等多个领域得到广泛研究.目前有许多研究集中于如何对复合材料的组成、结构和形貌进行设计合成,例如:利用机械球磨法将SnO2和α-Fe2O3粉体混合制备α-Fe2O3/SnO2 复合材料[9];通过共沉淀法将SnO2复合在α-Fe2O3 的表面[4];或者在Fe3O4表面复合一层C和相应的盐,然后通过煅烧制备Fe3O4/ZrO2和Fe3O4/TiO2微球[10-11].     

Fe/SBA-3介孔组装体系及其磁特性

用不同的实验工艺制备了一组Fe/SAB-3 介孔复合体系.X射线衍射表明,Fe/SAB-3具有六方排列的孔道结构.通过N2吸附实验可知,这种材料具有极高的比表面积.从傅立叶红外光谱可证实,Fe3＋进入了SAB-3的骨架.样品磁测量结果表明,与通常的α-Fe2O3纳米颗粒相比,纳米Fe/SAB-3介孔复合体系中的纳米α-Fe2O3 粒子的矫顽力（Hc）从1765 Oe下降到87 Oe,比饱和磁化强度（Ms）增加了75.4％.     

反相微乳液化学剪裁制备明胶-γ-Fe2O3纳米复合微粒

复合纳米微粒;反相微乳液化学剪裁制备明胶-γ-Fe2O3纳米复合微粒     

α-Fe2O3表面结构对NH3选择性催化还原NO活性的影响

通过水热法合成了两种具有不同形貌的α-Fe2O3纳米棒和纳米立方体,并探索了它们的中温NH3选择性催化还原(NH3-SCR)NO的活性.NH3-SCR测试表明α-Fe2O3纳米棒具有更高的催化活性.X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)结构分析表明:α-Fe2O3纳米棒暴露有高表面能的{110}活性面,而纳米立方体暴露的主要是低表面能的{012}晶面.H2程序升温还原(H2-TPR)和NO程序升温脱附(NO-TPD)结果证明纳米棒比纳米立方体具有更高的氧化还原性能.因此,α-Fe2O3纳米棒由于暴露高表面能的活性面具有比纳米立方体更高的NH3-SCR性能.     

淬速和热处理对纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe磁体的性能和微结构的影响

用熔体快淬法制备了高性能纳米双相耦合Nd2Fe14B/α-Fe磁体, 研究了快淬速率和热处理工艺对其磁性能和微结构的影响. 实验结果表明, 控制快淬速率在12 m*s-1时, 可直接得到显微组织均匀、α-Fe相粒子细小且均匀分布的纳米双相耦合Nd2Fe14B/α-Fe磁体. 低温退火处理后可消除由少量非晶相带来的成分不均匀性, 其最高磁性能为iHc=432.2 kA*m-1, Jr=1.08 T, (BH)max=115 kJ*m-3. 快淬速率提高, 非晶相体积分数增加, 在高温晶化热处理时软硬磁相析出不均匀, 个别α-Fe相粒子奇异长大, 尺寸达到100 nm左右, 这不利于软硬磁相间的交换耦合作用, 有损磁性能.     

锂离子电池用α-Fe2O3-Ag复合纳米棒负极材料的制备及储锂性能

采用FeOOH纳米棒为前驱体,通过层层自组装法及随后的热处理过程制备出α-Fe2O3-Ag复合纳米棒.采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电化学性能测试对样品的形貌、结构及电化学性能进行了表征.结果表明,Ag纳米颗粒均匀地分布在α-Fe2O3纳米棒的表面.作为锂离子电池负极材料,α-Fe2O3-Ag复合纳米棒表现出了较好的循环性能和较高的比容量.180个循环后,其比容量高达549.8 mA.h/g.     

低温湿固相反应凝胶法制备纳米γ-Fe2O3的研究

γ-Fe2O3纳米粒子因其在磁性、催化、气敏、生物医学等领域的广泛应用而备受青睐[1].传统制备γ-Fe2O3粒子的方法是在适当温度下加热α-FeOOH或γ-FeOOH,所得粒子粒径在微米级[2].     

纳米α-Fe_2O_3-TiO_2改性海藻酸钠/壳聚糖双极膜制备与表征

在壳聚糖(CS)阴离子交换膜中添加纳米复合半导体材料α-Fe2O3-TiO2,制备了PVA-SA/α-Fe2O3-TiO2-CS双极膜(PVA:聚乙烯醇;SA:海藻酸钠),并用扫描电镜、热重分析、电子万能试验机和接触角测定仪等对其进行了表征。研究结果表明,添加纳米α-Fe2O3-TiO2可提高双极膜的亲水性、热稳定性和机械性能。纳米α-Fe2O3-TiO2复合半导体材料较纳米α-Fe2O3或纳米TiO2单一半导体材料具有更强的光催化双极膜中间界面层水解离能力,在高压汞灯照射下能大大降低双极膜的膜阻抗和膜电阻压降(IR降)。     

经Fe(NO3)3处理的Fe3O4纳米微粒分析

Fe3O4纳米微粒是一种制备磁性液体的重要组成部分。但Fe3O4纳米微粒不稳定,极易氧化成γ-Fe2O3,其磁化强度也会明显降低[1-2]。铁氧体还易为酸溶解,化学反应式为:MFe2O4 8H M2 2Fe3 4H2O式中M为Fe、Co、Mn等二价金属。在Massart法制备酸性离子型磁性液体的方法中,采用了Fe(NO     

掺铝铁饼状α-Fe2O3微粒的制备及性能

采用液相催化相转化法, 以Fe(III)与Al(III)的共沉淀为前驱物合成了铁饼状α-Fe2O3微粒, 探讨了各种因素如铝离子的掺杂浓度、反应温度以及催化剂Fe(II)离子用量等对合成铁饼状α-Fe2O3微粒的影响, 并对产物进行了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子衍射(ED)、X射线光电子能谱(XPS)等表征, 研究了样品的热稳定性及磁性能. 结果表明: 初始pH值为9, nFe(II)/nFe(III)≤0.04, nAl/nFe(III)＝0.14、反应温度为100～140 ℃时, 可制备出铁饼状α-Fe2O3微粒. 尽管铝和铁均为三价且二者的氧化物均具有刚玉结构, 但因二者离子半径的差异而使α-Fe2O3晶胞参数因铝取代铁而减小, 其矫顽力和剩磁也因铝取代而发生变化. 电子衍射证明该方法合成的微粒为单晶粒子, 且具有较好的热稳定性.     

γ-Fe2O3纳米粒子的(湿)固相研磨法制备研究

在聚乙二醇(PEG-400)存在下,于室温下研磨适量FeCl3与NaOH的混合物制备了γ-Fe2O3纳米粒子.所得各样品用XRD,Mossbauer谱,TEM,Tg-DTA和FTIR等手段进行了表征.结果表明,研磨后的样品经60℃干燥2h后即可得结晶较差的γ-Fe2O3纳米粉体,经450℃热处理1h后得粒径约为30nm结晶较好的γ-Fe2O3纳米粒子,经500℃热处理1h后得到粒径约为40nm、结晶完好的γ-Fe2O3纳米粒子.     

硝酸盐对羰基硫与气溶胶表面非均相反应的影响

利用原位漫反射傅里叶红外光谱(DRIFTS)对硝酸盐与α-Fe2O3形成的混合气溶胶与羰基硫(COS)的非均相反应进行研究,并比较了不同硝酸盐(NaNO3、KNO3和NH4NO3)和α-Fe2O3的混合物与COS反应的情况.结果表明:NaNO3质量分数为4％的混合颗粒物与COS反应具有最高的反应活性,相比纯α-Fe2O3的反应速率提高了约5倍;含等质量分数(24％)硝酸盐的混合物和纯α-Fe2O3对COS的转化能力依次为:α-Fe2O3/KNO3＞α-Fe2O3/NaNO3＞α-Fe2O3/NH4NO3＞α-Fe2O3,而纯NaNO3、KNO3和NH4NO3颗粒与COS不发生反应.说明硝酸盐的存在很大程度上提高了COS在α-Fe2O3颗粒物表面的转化能力.     

醋酸钾溶液体系中α-Fe_2O_3纳米微球的离子液体辅助合成及气敏性能研究

以Fe Cl3·6H2O和CH3COOK为反应物,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化物([Bmim]Cl)为结构导向剂和表面活性剂,采用水热合成法在150℃反应8 h制备出结晶度好、形貌规整,直径为10~30 nm的α-Fe2O3纳米微球.考察了[Bmim]Cl的添加量对氧化铁形貌和气敏性能的影响.气敏性能测试结果表明:当离子液体添加量为12 mmol时,α-Fe2O3纳米微球对乙醇的气敏性能最佳.在工作温度为300℃时,对50μL/L乙醇的灵敏度达到7.56,是不添加离子液体时制备的α-Fe2O3的5.6倍,在10~200μL/L的检测范围内灵敏度与浓度具有良好的线性关系(R=98.8%),并且具有良好的选择性和稳定性.本文还详细探讨了α-Fe2O3纳米微球对乙醇的敏感机理,以及工作温度对其气敏性能的影响.