高压烧结制备Tb掺杂n型(Bi1–xTbx)2(Te0.9Se0.1)3合金及其微结构和热电性能

采用高压烧结技术制备了稀土元素Tb掺杂的n型Bi2Te2.7Se0.3基纳米晶块体热电材料.将高压烧结成型的样品于633 K真空退火36 h.研究了Tb掺杂量对样品的晶体结构和热电性能的影响.结果表明,高压烧结制备的样品为纳米结构, Tb掺杂使样品的晶胞体积变大,功率因子增大,热导率降低,从而使ZT值提高.Tb掺杂量为x=0.004是最优的掺杂量,该掺杂量的高压烧结样品经退火处理后,于373 K时ZT值达到最大为0.99,并且在323-473 K范围内, ZT值均大于0.8,这对用于温差发电领域具有重要意义.     

高压下多晶体金刚石的烧结机制 二元掺杂物和金刚石的相互作用

一、前言 目前,人造大颗粒金刚石的具体方法很多,其中以静态高压下用细粒金刚石和适量的某些非金刚石物质——掺杂物(通称为“粘结剂”)作原料烧结成大颗粒多晶体(通称为“聚晶体”)金刚石为较有成效的方法。这种方法在七十年代受到人们极大的关注。 由于控制这种烧结过程的因素很多,例如压力、温度、时间和掺杂物,还有原料的粒度、形状和表面状态,以及烧结时的气氛和气压等等,致使对这种金刚石的形成机制难以较深入的研究,这有碍于探索具有较高耐磨、耐热等综合性能的多晶体金刚石的有效途径。     

磁控溅射结合脉冲激光制备钛掺杂硅薄膜的研究（英文）

发展了一种改进的新型超掺杂工艺,通过真空磁控溅射多层镀膜后结合532nm波长可见纳秒脉冲激光熔融处理,进行超掺杂钛的硅薄膜材料的制备,并对材料的超掺杂层的性质和红外吸收性能进行了探究.结果表明,硅膜层中掺杂的钛原子的百分比浓度超过1%左右,对应钛原子浓度约为5×10~(20) cm~(-3)左右,超过钛在硅中形成超掺杂所对应的原子浓度.钛超掺杂层的厚度超过200nm左右,相对传统工艺具有明显提升,并且钛原子的浓度变化范围不超过20%,分布比较均匀.小角度X射线衍射测试表明经过可见脉冲激光熔融处理后的硅薄膜层材料结晶度为25%左右,呈多晶结构.同时红外吸收谱测试表明,样品的钛掺杂硅膜层在大于1 100nm波长的区域具有很高的红外吸收效果,最高的红外吸收系数达到1.2×10~4 cm~(-1),远超过单晶硅材料.具有比较明显的亚能带吸收的特征,呈现出Ec-0.26eV的掺杂能级.霍尔效应测试表明硅膜层具有较高的载流子浓度,超过了8×10~(18)cm~(-3).     

常压烧结和高压合成Nd2-xCexCuO4的结构特征与导电性质

 本文在常压高温和高压高温条件下合成出了Nd_2-xCe_xCuO₄（x=0~0.20）系列样品，对比研究了两种不同条件下合成产物的结构特征与室温至液氮温区的导电性质。测试分析结果表明，高温高压（1.7 GPa，800 ℃，10 min）合成的样品与常压高温（1 000 ℃，10 h）烧结的样品具有相同的四方结构，但晶格常数随掺杂量变化有所不同，高压合成产物的c轴随掺杂量基本不变，而常压烧结样品c轴随掺杂量增加呈下降趋势。两种条件合成的样品在液氮温区均呈现出不同程度的半导体特征，经过一次高温淬火后处理后，高压样品的导电性质明显优于常压样品。实验结果表明，高压可以降低固相反应的合成温度，缩短反应时间，特别是高压的还原作用有利于产物导电性质的改善。     

Ti1-xCrxO2±δ体系的相关系、晶体结构和磁性能研究

采用溶胶凝胶法制备了Ti1-xCrxO2±δ体系系列样品.利用扫描电子显微镜(SEM),X射线光电子能谱(XPS),粉末X射线衍射分析(XRD)方法研究了Ti1-xCrxO2±δ系列样品的颗粒尺寸、形貌、组分化学态、相关系和固溶区范围;并利用超导量子干涉磁强计对样品的磁性能进行了研究.采用Rietveld结构精修的方法研究了Cr的不同掺杂量对TiO2晶体结构的影响,研究表明,1000℃烧结的样品的固溶区范围是x=0—0.03,为金红石单相;随着Cr掺杂量的增加,金红石相晶胞参数规律性地减小;当x>0.03,为金红石相和CrO2相两相共存.综合XRD和磁性测量结果,500℃烧结的样品的固溶区范围是x=0—0.02,为锐钛矿单相;随着Cr掺杂量的增加,锐钛矿相晶胞参数规律性地减小;当x≥0.04,为锐钛矿相和绿铬矿相(Cr2O3)两相共存.XPS实验结果表明,500℃和1000℃退火的样品中Cr都是以Cr 3和Cr 6两种化学态存在,1000℃烧结的样品中可能有更多的Cr3 转化为Cr6 .根据M-H和M-T曲线的测试结果发现,本文500℃烧结的Ti1-xCrxO2±δ体系样品当x=0—0.02时,为室温铁磁性.当x≥0.04时,由铁磁相和顺磁相所组成,在低温下有较强的铁磁性;室温下主要是顺磁相,铁磁相只占据很小的体积分数.     

静压法烧结大颗粒多晶体金刚石

一、引言 众所周知,天然金刚石中有一种大颗粒多晶体金刚石(俗称黑金刚石)。它比单晶体金刚石更适于钻进非均质、颗粒粗、摩擦性大的中硬岩石。这种金刚石是由微细金刚石和微量杂质所组成,其特点是脆性低、韧性好。但是这种金刚石的产量稀少,且性能受自然条件影响质量有较大的变化,所以没有得到应有的广泛使用。因此,探索这种金刚石形成的条件及其有关机制问题,受到国内外有关单位的重视。我们采用磨料级人造金刚石作原料,先经净化处理,在77千巴左右利用外加镍管扩散镍的方法,烧结出大颗粒多晶体金刚石,并结合一些实验现象,进行了一些探讨。     

掺硅类金刚石膜的制备与力学性能研究

用脉冲电弧离子镀技术,通过调整掺硅石墨靶和纯石墨靶的数量,制备了一系列不同硅含量的类金刚石薄膜样品.研究发现：当硅含量达6.7at.%时,类金刚石薄膜的应力从4.5GPa降低到3.1GPa,薄膜的硬度还保持在3600Hv,和没有掺杂的类金刚石薄膜的硬度相比,基本保持不变;当硅含量小于6.7at.％时薄膜的摩擦系数相对于未掺杂的类金刚石薄膜也保持不变,为0.15.当薄膜中硅含量继续增加时,薄膜中C—Si键的含量增多,导致薄膜硬度和应力都有较大幅度地减小、摩擦系数增大、磨损性能也变差了. 关键词： 类金刚石膜 掺硅 应力 硬度     

硼硫协同掺杂金刚石的高压合成与电学性能研究

FeNiMnCo-C体系中,在压力6.5 GPa、温度1280—1300℃的极端物理条件下,采用温度梯度法成功合成了硼(B)、硫(S)协同掺杂金刚石大单晶.通过傅里叶红外光谱测试对高温高压所制备金刚石中的杂质进行了表征.借助霍尔效应对典型金刚石样品的电输运性能进行了测试,测试结果表明:硼硫协同掺杂有利于提高p型金刚石的电导率,而且硼硫在合成体系中的添加比例可以决定金刚石的p, n特性.此外,第一性原理计算结果表明,合成体系中不同比例的硼硫协同掺杂对金刚石的p, n特性以及电导率有着直接的影响,计算结果与实验测试结果相吻合.     

机械合金化法制备Nb_3Al_(1-x)Si_x

采用机械合金化法制备了一系列的Nb_3Al_(1-x)Si_x(x=0~0.2)多晶样品,利用高能球磨机获得Nb(Al,Si)固溶体,然后在900℃的温度下烧结将固溶体转变为超导相.XRD测试结果表明,经3小时高能球磨后Al和Si固溶到Nb中形成Nb(Al,Si)固溶体,烧结后的样品具有较好的单相性,为A15型晶体结构,并且晶格随掺杂量的增加逐渐减小.磁性测量结果表明,纯样Nb3Al的Tc约为14K,随掺Si量的增加Tc逐渐减小.结合EDX分析,所有Nb_3Al_(1-x)Si_x样品的超导电性来源于A15相,但由于随掺杂量的增加样品中Al的含量逐渐减少导致了Tc逐渐减小.     

退火温度对硼掺杂纳米金刚石薄膜微结构和p型导电性能的影响

采用热丝化学气相沉积法制备硼掺杂纳米金刚石 (BDND) 薄膜, 并对薄膜进行真空退火处理, 系统研究退火温度对BDND薄膜微结构和电学性能的影响. Hall效应测试结果表明掺B浓度为5000 ppm (NHB) 的样品的电阻率较掺B浓度为500 ppm (NLB) 的样品的低, 载流子浓度高, Hall迁移率下降. 1000 ℃退火后, NLB和NHB 样品的迁移率分别为53.3和39.3 cm²·V^-1·s^-1, 薄膜的迁移率较未退火样品提高, 电阻率降低. 高分辨透射电镜、紫外和可见光拉曼光谱测试结果表明, NLB样品的金刚石相含量较NHB样品高, 高的硼掺杂浓度使薄膜中的金刚石晶粒产生较大的晶格畸变. 经1000 ℃退火后, NLB和NHB薄膜中纳米金刚石相含量较未退火时增大, 说明薄膜中部分非晶碳转变为金刚石相, 为晶界上B扩散到纳米金刚石晶粒中提供了机会, 使得纳米金刚石晶粒中B浓度提高, 增强纳米金刚石晶粒的导电能力, 提高薄膜电学性能. 1000 ℃退火能够恢复纳米金刚石晶粒的晶格完整性, 减小由掺杂引起的内应力, 从而提高薄膜的电学性能. 可见光Raman光谱测试结果表明, 1000℃退火后, Raman谱图中反式聚乙炔 (TPA) 的1140 cm^-1峰消失, 此时薄膜电学性能较好, 说明TPA减少有利于提高薄膜的电学性能. 退火后金刚石相含量的增大、金刚石晶粒的完整性提高及TPA含量的大量减少有利于提高薄膜的电学性能. 关键词： 硼掺杂纳米金刚石薄膜 退火 微结构 电学性能     

TH-S型人造金刚石多晶体的研制

两年多来,中国有色金属工业总公司矿产地质研究院和协作单位成都科技大学超硬材料中心,利用国产DS-029B型六面顶压机,通过对金刚石粒度、粘结剂成分及合成工艺等关键问题进行了系统的试验和研究,采用20μm以细的微粒人造金刚石作主原料,并采用氢化钛型粘结剂,研制成功了TH-S型人造金刚石多晶体。为获得优质烧结型金刚石多晶体提供了一项新的技术途径。这种技术制     

金刚石压砧内单轴应力场对物质状态方程测量的影响

金刚石压砧的几何结构使得在高压下封垫内的样品通常处于单轴应力场中：压砧轴向加载应力最大,径向应力最小.由于金刚石压砧内非静水压单轴应力场的影响,用传统的高压原位X射线衍射方法测得的物质压缩曲线一般位于理想静水压压缩曲线之上.利用金刚石压砧径向X射线衍射技术以及晶格应变理论,结合最近的钨、金刚石和硼六氧样品的高压原位同步辐射径向X射线衍射实验结果,从宏观差应力、样品强度、标压物质和待测物质强度的关系三个方面分析讨论了金刚石压砧内单轴应力场对物质状态方程测量的影响及解决方案. 关键词： 金刚石压砧 单轴应力场 高压原位X射线衍射 状态方程     

高压下有机-无机杂化钙钛矿CH_3NH_3PbI_3的结构及光学性质研究

近年来,随着有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池的飞速发展,对此类材料基本物性的探索引起了科学家们的广泛关注.本文利用金刚石对顶砧装置对甲胺基碘化铅(CH_3NH_3PbI_3)进行高压实验,研究了室温下压力诱导CH_3NH_3PbI_3的结构变化以及压力对其光学性质的调控,实验最高压力为7 GPa.原位高压同步辐射X射线衍射实验结果显示,CH_3NH_3PbI_3样品在0.3 GPa由四方相转变为正交相,在4 GPa左右开始非晶化.结合原位高压吸收和荧光光谱,分析了压力对CH_3NH_3PbI_3带隙大小的调控作用.进一步利用原位高压拉曼光谱和红外光谱实验研究了CH_3NH_3PbI_3晶体中有机阳离子(CH_3NH_3~+)在高压下的行为.完全卸压后,样品恢复到加压前的初始状态.研究结果可为深入了解有机-无机杂化钙钛矿的光学性质和结构稳定性提供一些信息.     

Mn掺杂SnO_2块体样品的铁磁性:载流子的作用（英文）

本文研究了掺杂杂质对Sn_(1-x)Mn_xO_2多晶样品的影响.实验发现,当Sn_(1-x)Mn_xO_2中掺入+2价的Cu离子时体系的铁磁性增强,此时样品仍为绝缘体.而当Sn_(1-x)Mn_xO_2中掺入Sb元素时其铁磁性减弱,并且当Sb的掺杂量达到0.04时样品Sn_(0.97-z)Mn_(0.03)Sb_zO_2的电阻率显著下降.实验结果表明,自由移动的载流子会破坏样品的铁磁性,束缚极化子可能是Mn掺杂SnO_2样品产生铁磁耦合的主要原因.     

Pr含量对Bi_5Fe_(0.5)Co_(0.5)Ti_3O_(15)室温多铁性的影响

采用改良的固相烧结工艺制备了Bi5-xPrxFe0.5Co0.5Ti3O15(BPFCT-x,x=0.25,0.50,0.75,0.80)陶瓷样品.X射线衍射结构分析表明:镨(Pr)含量对样品微观结构产生了影响,但所有样品均为层状钙钛矿结构;BPFCT-x样品的剩余极化强度(2Pr)随着掺杂量的增加呈现出先增大后减小的变化趋势,当Pr含量为0.75时,样品的2Pr达到最大值,为6.43μC/cm2.样品的磁性与铁电性能具有相同的变化规律,室温下样品的剩余磁化强度(2Mr)也呈现出先增大后减小的趋势,并且也在x=0.75时达到最大为0.097 emu/g.随着Pr掺杂量增大,样品的室温下铁电和铁磁性能得到明显改善,并且当掺杂量为0.75时,样品室温多铁性最好.Pr掺杂降低了样品中的缺陷浓度,从而提高了样品铁电畴动性,这有助于提高样品铁电性能.而样品铁磁性能的改善可能与Pr对样品晶格畸变产生的影响有关.     

金刚石晶界辅助石墨烯沉积的成核机理仿真

石墨烯在新基材上的生长一直是被关注的焦点,而在以金刚石多晶体为基底沉积石墨烯的成核机理方面的研究对石墨烯大规模的制备具有重要的现实意义.本文采用反应性分子动力学仿真技术,模拟了镍催化双晶金刚石辅助石墨烯沉积生长的过程,研究了金刚石晶界对石墨烯成核生长过程中动力学行为的影响.研究结果表明晶界碳原子可作为补充碳源扩散至镍自由表面,参与石墨烯的成核生长.论文探究了温度对碳原子扩散行为的影响,发现当沉积温度为1700 K时,利于晶界碳原子在镍晶格中扩散,有效提高石墨烯成核密度;探究了沉积碳源流量对石墨烯表面质量影响,发现1700 K下采用较低的碳沉积速率1 ps–1有利于获得最佳的石墨烯表面质量.本文的研究结果不仅为金刚石晶界辅助石墨烯沉积生长提供了有效的理论模型和机理解析,还揭示了沉积温度和沉积碳源流量对生长石墨烯表面质量的影响规律,为石墨烯/金刚石多晶体异质结构在超精密制造和微电子领域的实际应用提供理论基础.     

ZnSe及其Mn掺杂复合材料光吸收催化性能和高压结构性能研究

ZnSe半导体材料是制备光电器件和光催化反应催化剂的重要原材料。其单体材料具有强光下易变质、电子-空穴复合等现象。通过元素掺杂制备ZnSe复合材料,并与单体材料对比研究了元素掺杂所提升的ZnSe的光学及结构性能。首先采用水热法实验室制备纯ZnSe和Mn∶Zn加入比分别为5%、 10%、 15%和20%的ZnSe复合材料,对比材料形貌、结构,光吸收和催化性能,结果显示掺杂比为10%的样品结晶度最高,杂质成型量最少,催化性能最佳。采用Mao-Bell型金刚石压腔结合原位拉曼光谱探究纯ZnSe和掺杂比为10%的样品的高压结构相变行为,以探究元素掺杂对样品结构性能的影响。研究结果：(1)扫描电子显微镜(SEM)图显示,加入Mn元素后制得的ZnSe样品形貌为球状,与纯样大致相同,球状颗粒表面有小颗粒负载,且随着Mn加入量的增加,表面负载的物质增多;(2)X射线衍射(XRD)图谱表明,ZnSe样品结构为立方闪锌矿结构,随着Mn加入量的增加,样品MnSe特征峰增强,杂质MnO₂成型越完全。掺杂比为10%的样品ZnSe结晶度高,杂质成型量少;(3)固体紫外漫反射(UV-Vis)结...     

钾掺杂多壁纳米碳管储氢性能研究

使用自制的钴催化裂解碳氢气法制备多壁纳米碳管 ,并对其进行退火、掺杂等一系列预处理 ,然后使用高压高纯氢源 ,在中压 (12MPa)和室温条件下 ,进行钾掺杂多壁纳米碳管的储氢性能实验 .结果表明 :预处理对纳米碳管的储氢性能有很大影响 .实验条件下 ,经过氮气退火 ,并在 1.0mol/L硝酸钾溶液中掺杂的多壁纳米碳管吸氢量最大 (H/C质量分数为 3.2 % ) .上述样品在室温下的放氢量一般不超过其吸氢量的 5 0 .8% .     

Bi2Sr2CaCu2-xSnxO8+δ系列超导体的XRD和XPS研究

实验研究了Bi2 Sr2 CaCu2 -xSnxO8 δ的X射线衍射 (XRD)和光电子能谱 (XPS) .实验发现随着掺杂 (Sn)量的增加 ,晶格参数a和c都有所变化 ,O1s和Cu2 p芯能级谱也发生了变化 .实验结果表明 :在低掺杂量时 ,Sn主要呈二价态 ;而在高掺杂浓度时呈四价态 ;掺Sn对超导电性的影响与其他元素的掺杂不同 .这些实验结果支持化学环境在高温超导样品的电子结构中起着重要作用的结论 .     

Y2Ba4CuWOx掺杂对单畴YBCO块材微观结构及超导性能的影响

为了研究掺杂Y-W2411(Y2Ba4CuWOx)对单畴YBCO超导块材磁通钉扎能力的影响.应用顶部籽晶-熔融织构法(TS-MTG)制备出了掺杂纳米Y-W2411的单畴块材.通过实验发现不同量的掺杂会对样品的宏观形貌及磁悬浮力产生不同的影响.当掺杂量x≤8时,样品基本可以生长成单畴的超导块材,且样品的磁悬浮力随着Y-W2411掺杂量的增加先增大后减小.当x=2wt%时,样品磁悬浮力最大.样品的电镜扫描结果(SEM)表明成功地在Y-123(YBa2Cu3O7)基体中嵌入了Y-W2411粒子.