手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔

采用手性选择体涂敷薄层色谱方法,拆分了盐酸普萘洛尔对映体,考察了β-环糊精、羟丙基-β-环糊精以及（2R,3R）-酒石酸-二-烷基酯等多种手性选择体拆分效果,得到手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔对映体最佳条件：采用β-环糊精、羟丙基-β-环糊精涂敷薄层色谱,以乙腈-仲丁醇混合溶剂作展开剂,展开剂中乙腈体积分数大于30%时,室温下展开均可拆分盐酸普萘洛尔对映体,并实现基线分离.实验同时发现,采用（2R,3R）-酒石酸-二-烷基酯涂敷薄层色谱拆分不能实现拆分.通过比较手性选择体结构,探讨了拆分机理.     

二安替比林对溴苯基甲烷与钒显色反应及其应用

１引言钒是中草药中重要的药效成分，因而中草药中痕量钒的测定具有重要意义。我们合成过一系列的二安替比林苯基甲烷衍生物，并用于钒的测定。新近合成的二安替比林对溴苯基甲烷（ＤＡＰＢＭ），由于在对位引入溴基使其活性增强，该试剂和钒显色反应具有很高的灵敏度，ε达３．７２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。用于中草药中钒的测定，结果满意。２实验部分２．１仪器和试剂７２１分光光度计，０．５ｃｍ比色皿；各试剂均为分析纯。２·２实验方法吸取０·５μｇ钒（Ｖ）于２５ｍＬ比色管中，依次加入３ｍＬ磷酸（２＋１），３ｍＬ６…     

微乳液对显色剂1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚的增溶作用

１引言与胶束同属分子有序排列的微乳液具有超低界面张力和更高的增溶量，我们曾在国内外首次研究了合适的微乳液介质对光度分析具有较好的增敏作用，及讨论了其增溶、增敏作用的机理。本文利用光度法研究了微乳液对显色剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的增溶作用。２实验部分２．ｌ仪器ＵＶ－２４０分光光度计（日本岛津）。２．２试验方法准确移取适量ＰＡＮ溶液于数只２５ｍＬ容量瓶中，依次加入不同量的微乳液原液或胶束溶液及５ｍＬ缓冲溶液，以相应的试剂空白，测绘一定波长范围内的吸收光谱。３结果与讨论３．１微乳液介…     

RP-HPLC拆分普萘洛尔对映体的洗脱顺序及其荧光响应研究

应用反相高效液相色谱法,以（Ｒ,Ｒ）－Ｏ,Ｏ－二乙酰基酒石酸酐（ＤＡＴＡＡＮ）为手性衍生化试剂,拆分了普萘洛尔（ｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌ）对映体。实验结果显示：普萘洛尔对映体经衍生化而生成的两个非对映异构体分子的空间结构有着明显的差异,即（Ｒ,Ｒ,Ｒ）－异构体中存在着分子内氢键,而（Ｒ,Ｒ,Ｓ）－异构体中却没有,这种结构上的区别不仅成为控制洗脱顺序的主要因素,而且对其荧光响应也产生重要的影响。     

催化显色反应测定痕量铜

在催化显色体系中引入合适的活化剂能显著地提高其反应灵敏度,通过实验,我们观察到,乙醇对Ｃｕ－邻苯二酚－Ｈ２Ｏ２的催化显色反应有明显的活化增敏作用。研究了该体系的实验条件,并成功应用于食品和发样中痕量铜的测定。１　试剂与仪器７２３０型分光光度计;ｐＨＳ－２型酸度计。铜（Ⅱ）标准贮备液浓度１ｍｇ／ｍＬ,工作液稀释为１μｇ／ｍＬ;邻苯二酚溶液０．２ｍｏｌ／Ｌ;３０％Ｈ２Ｏ２溶液、ｐＨ５．５,ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液。试剂均为分析纯,水为去离子水。２　实验方法在２５ｍＬ比色管中分别加入２．５ｍＬ的邻苯…     

盐酸美西律对映体的毛细管电泳分离

以β－环糊精的两种生物做为毛细管电泳手性分离添加剂，对盐酸美西律的对映体进行了拆分研究。其中，２，６－Ｏ－二甲基β－环糊精可将对映体部分拆分，而２，３，６－Ｏ－三甲基β－环糊精时，可基线分离对映体。研究了两种甲基化β－环糊精的浓度及工作电压对分离的影响。     

反相HPLC测定钒,铌,钽的2—（2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基苯酚配合物

以２－（２－吡啶偶氮０－５－二乙氨基苯酚（ＰＡＤＡＰ）为柱前衍生试剂，在含０．１％酒石酸的１０ｍｍｏｌ／Ｌ（ｐＨ３．５）ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液的甲醇／水（５０∶５０，Ｖ／Ｖ）中（５８０ｎｍ检测），在Ｃ１８柱上于１１ｍｉｎ内实现了Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ的同时分离及测定，检出限（Ｓ／Ｎ＝３）杰０．３４、０．２９、７．３０ｎｇ／ｍＬ．该法灵敏度高，用于矿样分析所得民推荐值相行，标准加入回收率为９９．０％～１０     

高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用

 高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用曾苏（浙江医科大学药物分析教研室杭州３１００３１）１前言随着手性药理学的兴起，色谱法分离手性对映体也就成为生物医药分析最有意义的领域之一，同时也是色谱学研究最重要的分支──手性色谱学￣［１～３］。对对映体分析产生巨大兴趣的原因有：（１）许多药物对映体不仅药理作用不同，而且生物转化过程亦有差异￣［４］。例如临床广泛使用的β－阻滞剂如普萘洛尔，其Ｓ－映体生物效价是Ｒ－对映体的１００倍，而Ｒ型代谢速率则比Ｓ型快。     

手性氨基醇（R）—2—氨基—1,1—二苯基—3—（2—萘基）—1—丙醇：制备及其对…

用丙二酸酯法合成了Ｎ－乙酰基－３－（２－萘基）－ＤＬ－α－丙氨酸乙酯３。３经酶法拆分，得光学活性的Ｄ－３，后者经盐酸水解，酯化后再与苯基化镁作用，制得到标题化合物６。对映体过量（ｅ．ｅ值）５７，６％－１００％。     

抑制-褪色光度法测定痕量砷(V)

在聚乙烯酸（ＰＶＡ）和盐酸存在下，痕量 Ａｓ（ Ｖ）抑制 Ｓｎ２＋与玫瑰茄红色素的褪色反应，由此建立了一种高灵敏度（５． ０ × １０－１２ ｇ／ｍＬ）抑制－褪色光度法测定痕量砷的方法，其测定范围０～１．２０ｕｇ／Ｌ．用于水中 Ａｓ（Ｖ）的分析，结果满意．     

硫代米蚩酮—乳化剂OP分光光度法测量铂的新体系

本研究工作发现：硫代米蚩酮（ＴＭＫ）可作光度法测定铂（Ⅳ）的新显色剂。与一般光度测铂方法不同，在最佳条件（１ｍＬ１％乳剂ＯＰ，２ｍＬ ｐＨ２．２邻苯二甲酸氢钾－盐酸缓冲溶液，１．２ｍＬ ０．５ｍｇ／ｍＬ ＴＭＫ乙醇溶液存在）下，只需在室温放置２０ｍｉｎ即显色完全，灵敏度高（ε＝１．６９×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１），对比度大（Δλ＝９５ｎｍ），线性范围较范围（５１０～５８０ｎｍ）符合吸光     

气相色谱手性衍生化试剂N－七氟丁酰基－L－脯氨酰氯的合成与应用

合成了用于气相色谱（ＧＣ）的手性衍生化试剂Ｎ－七氟丁酰基－Ｌ－脯氨酰氯（Ｎ－ＨＦＢ－Ｌ－ＰＣｌ）。各种特性试验表明，Ｎ－ＨＦＢ－Ｌ－ＰＣｌ是灵敏的ＧＣ手性衍生化试剂，可直接于水相拆分微量的手性胺对映体。     

单扫描极谱法连续测定人发中的微量元素锌铁锰铜

本提出在０．１５ｍｏｌ／Ｌ乙二胺－７．５×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ三乙醇胺－２．５×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ硫氰酸钾底液中单扫描极谱法测定锌、铁、锰，续加硫酸（０．３ｍｏｌ／Ｌ）测定铜的方法，峰电位分别为－１．４２Ｖ，－１．６３Ｖ，－１．７１Ｖ，－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），线性范围：０．０５～１．４μｇ／ｍＬＭｎ，０．０４～１μｇ／ｍＬＣｕ，最低检出浓度．０３，０．０５，０．０２，０．０４μｇ／ｍＬＭ     

1-(2-苯并噻唑)-3-(4-偶氮苯基)-三氮烯与汞的显色反应研究及应用

研究了新试剂１－（２－苯并噻唑）－３－（４－偶氮苯基）－三氮烯（ＢＴＰＡＰＴ）与汞的显色反应．在Ｔｗｅｎ－８０存在下，ｐＨ为１１．２０时，Ｈｇ（Ⅱ）与试剂生成红色的１∶１型配合物，最大吸收峰位于５１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围０－１４μｇ／２５ｍＬ．建立了可用于饮用水、生活用水和工业废水汞含量测定的方法．     

气相色谱手性衍生化试剂N－七氟丁酰基－L－脯氨酰氯的合成与应用

 合成了用于气相色谱（ＧＣ）的手性衍生化试剂Ｎ－七氟丁酰基－Ｌ－脯氨酰氯（Ｎ－ＨＦＢ－Ｌ－ＰＣｌ）。各种特性试验表明，Ｎ－ＨＦＢ－Ｌ－ＰＣｌ是灵敏的ＧＣ手性衍生化试剂，可直接于水相拆分微量的手性胺对映体。     

示波极谱测定天然水,食品和生物样品中痕量锡

在Ｈ２ＳＯ４－ＨＣｌＯ４－ＮａＢｒ－（ＮＨ４）２ＶＯ３的体系中，Ｓｎ（Ⅳ）在－０．６０Ｖ左右产生一个非常灵敏的极谱催化谱，Ｓｎ（Ⅳ）浓度在０．８－１６０ｎｇ．ｍＬ＾－１之间与峰电流成线性关系，检测限为０．２６ｎｇ．ｍＬ＾－１。该法应用于天然水、食品和生物样品中痕量锡的测定，结果令人满意。     

荧光法测定补骨脂素和异补骨脂素

以溴代十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）为胶束试剂，β－环糊精（β－ＣＤ）为包含试剂，在优化实验条件下，用荧光光度法测定了补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素．线性范围分别为２×１０－９～８×１０－６ｇ／ｍＬ，２×１０－９～８×１０－７ｇ／ｍＬ；检出限分别为２．６７×１０－１１ｇ／ｍＬ和１．１５×１０－１１ｇ／ｍＬ．     

利用酰胺型手性固定相正相拆分β-受体阻滞剂对映体

利用酰胺型手性固定相正相直接拆分了β－受体阻滞剂阿替洛尔,讨论了三元流动相中１,２－二氯乙烷和甲醇含量的改变以及不同极性调节剂的使用对分离的影响。优化的流动相组成为Ｖ（正己烷）∶Ｖ（１,２－二氯乙烷）∶Ｖ（甲醇）＝６８∶２６∶６,并在探讨分离机理的同时比较了阿替洛尔、噻利洛尔和普萘洛尔３种β－受体阻滞剂在酰胺型手性固定相上拆分的结果     

手性氨基醇（R）－2－氨基－1，1－二苯基－3－（2－萘基）－1－丙醇：制备及其对前手性酮硼烷还原的对映选择性催化作用

用丙二酸酯法合成了Ｎ－乙酰基－３－（２－萘基）－ＤＬ－α－丙氨酸乙酯３．３经酶法拆分，得光学活性的Ｄ－３，后者经盐酸水解、酯化后再与苯基溴化镁作用，制得标题化合物６。在０．５ｍｍｏｌ６存在下，用过量硼烷对一系列前手性酮还原，得到了相应的光学活性二级醇。对映体过量（ｅ．ｅ值）５７．０～１００％。     

新显色剂2—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—5—二甲所苯胺与钯显色反应的研究及其…

用新合成的偶氮试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺研究了光度法测定钯的反应条件。结果表明，在０．４５－１．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钯与试剂形成稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长位于６２１ｎｍ处，表观摩尔吸收系数为９．４×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，配合成的组成为Ｐｄ：５－ＮＯ２－ＰＡＤＭＡ＝１：２，钯浓度在０－１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏