ICP-AES法测定钢中酸溶铝和酸不溶铝及全铝

应用ICP－AES法测定了钢中酸溶铝和酸不溶铝，并对测定条件及相关参数进行了试验和优化，并于基体的干扰及方法的准确度和精密度也作了研究并标准物质作了验证。用此法所测得结果与标准物质的证书值间无显著差异，将酸不溶铝和酸溶铝的测得值相加即得总铝的量。     

碱消解-电感耦合等离子体光谱测定铝灰中铝

建立了电感耦合等离子体光谱法测定铝灰中铝含量的方法。针对铝灰样品中铝含量高,难消解的特点,研究了酸溶法和碱熔法对铝灰样品的消解方法,并对熔融时间进行了试验,确定采用碳酸钠,碳酸钾,硼酸在900℃高温下熔融20min消解铝灰样品。同时采用传统滴定法和电感耦合等离子体光谱法对实验结果进行了比对,确定测定结果的准确性。方法检出限为0.017 mg/L,测定下限为0.028 mg/L,3个样品的相对标准偏差在1.46%~3.85%之间,加标回收率在96.63%~98.40%之间。该方法样品消解完全,流程短,操作简单,快速,测定准确度高,可以满足铝灰样品中铝含量的测定。     

氯仿萃取8-羟基喹啉荧光法测定天然水中的总单核铝和酸溶态铝

采用氯仿萃取８－羟基喹啉荧光光度法（８－ＨＱ－ＣＬ－ＭＦ）测定了天然水样中的总单核铝和酸溶态铝含量,与Ｄｒｉｓｃｏｌｌ的甲基异丁基酮萃取８－羟基喹啉－石墨炉原子吸收法（８－ＨＱ－ＭＩＢＫ－ＧＦ／ＡＡＳ）法进行了比较,结果一致。本法具有取样量小,检测快捷,灵敏度高,重现性好等突出优点,合适于天然水中的总单核铝和酸溶态铝的分析。研究了滤膜过渡,酸消化以及紫外酸消化对天然水中铝形态测定的影响。     

利用直读光谱仪分析钢中酸溶铝

铝是炼钢中良好的脱氧剂，铝含量的高低直接标志着脱氧的程度，铝在钢中主要以金属固体的形式存在，也有少部分生成氧化铝和氮化铝。存在于钢中的氧化铝一般不溶于酸，称为酸不溶铝。一般认为固溶体和氮化铝溶于酸称作酸溶铝。根据FMAT直读光谱仪的特点和性能，开展船板钢中全     

铝土矿有效铝含量测定影响因素研究

研究了影响铝土矿中有效铝含量测定的主要影响因素。主要探讨了样品粒度、均匀性对有效铝溶出效果的影响及样品组成对有效铝含量大小的影响。利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝土矿中有效铝含量、X射线荧光光谱(XRF)法测定铝土矿中总氧化铝含量和其它杂质成分含量,借助X射线衍射光谱(XRD)法对样品进行物相组成分析,确定各主要组成的结构和占比。将样品制备至0.106mm以下,均匀性好,精密度高,有效铝溶出率高。样品物相组成中三水铝石占比高,一水铝石占比低,与氢氧化钠低温条件更易反应,使溶出率高。通过加标回收实验验证方法的加标回收率为99.1%～101%,实验标准偏差为0.14%,相对标准偏差为0.003%,可对铝土矿有效铝的监控提供技术支撑。     

直读光谱法测定钢中酸溶铝和酸不溶铝

钢中铝的存在形式主要有两种 ,一种是以金属固溶体状态存在 ,另一种是以化合态非金属夹杂物形式存在 ,如氧化铝、氮化铝、铝的硫化物等。在湿法化学分析中认为 ,用无机酸溶样时 ,金属铝和氮化铝及铝的硫化物均被溶解 ,习惯上称这一部分为“酸溶铝”。它在一定范围内有利于细化晶粒 ,提高钢的使用性能。而氧化铝难溶于酸 ,这一部分称为“酸不溶铝”,它降低了钢的纯洁度 ,因而降低了钢的物理性能和机械性能。三者的关系式为 :Alt(全铝 ) =Als(酸溶铝 ) 酸不溶铝。由于炼钢全连铸工艺的普及 ,对钢中不同状态的铝的分析非常重要。连铸在线分析…     

X射线荧光光谱法分析电解质中氧化铝

采用粉末压片法建立了X射线荧光光谱法测定铝电解质中氧元素含量的方法,通过测定氧元素来计算三氧化二铝的含量;重点讨论了样品前处理、粉料颗粒度、保压时间、压片压力等对于超轻元素的粉末压片制样的影响因素,同时采用二点法对氧元素进行背景扣除,运用固定α系数法校正基体效应;方法的相对标准偏差RSD低于2.00%,方法的检出限为163mg/kg,相对分析误差控制在3%以下,误差控制在电解质中氧化铝质量控制允许的范围之内。方法用来分析铝电解质中氧化铝组分含量,结果准确,符合生产要求。方法简单、快速、灵敏,能够作为铝电解质中氧化铝的有效检测手段。     

波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁硅钙铝磷镁锰钛

采用四硼酸锂熔融—X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、钙、铝、磷、镁、锰和钛，以10个铁矿石标准物质建立校准曲线，用Lachance—Trail校正模式进行回归校正。方法准确、快速、简便。     

X射线荧光光谱法测定洗衣粉中硅、铝、磷、硫的初步研究

用X射线荧光光谱法测定了洗衣粉中硅，铝，磷，硫的含量，并与化学法进行了比较。结果表明，本法样品处理简单，分析速度快，可用于快速确定洗衣粉的化学成分。     

以四硝基铝酞菁为荧光探针测定葡萄糖的荧光分析新方法

建立以四硝基铝酞菁为荧光探针测定葡萄糖的荧光分析新方法。方法基于四硝基铝酞菁苯环上的硝基与葡萄糖发生还原反应,形成铝酞菁的氨基化产物;氨基化铝酞菁具有红区激发和发射的特性,在强酸性介质中可发射较强荧光;体系的荧光强度和葡萄糖的含量呈良好的线性关系,并具有较好的准确性和稳定性。方法用于测定发酵样品中的还原糖,结果满意。     

电感耦合等离子体–原子发射光谱法同时测定铝合金中9种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定铝合金中9种元素含量的方法。铝合金样品采用碱溶法预处理,以质量分数为40%的氢氧化钠溶液溶解,再用盐酸-硝酸混合酸酸化,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品中铁、硅、铜、镁、锰、锌、钛、镍、铬9种元素的含量。各元素的含量与对应的发射强度呈良好的线性关系,相关系数不小于0.9990;各元素检出限为0.0001%~0.0012%。应用该方法测定2个铝合金标准样品,测定结果与标示值一致,相对标准偏差为0.46%~2.14%(n=8)。将该法应用于试样测定时,加标回收率为92%~106%。该方法精密度和准确度高,操作简便、快速,适用于实验室铝合金多元素含量的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定5XXX系铝合金中的高镁含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量,选择20mL稀王水溶液溶解试样,以消除合金中的基体元素及其它共存元素的干扰为目标,选择测定镁含量的分析谱线为280.270nm。分别称取与分析试样基体近似的三种铝合金标准物质0.100 0g,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL,选择仪器工作条件,制作分析曲线,进行曲线校准,按照同样的方法对4个样品各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于0.59%,用标准加入法测得加标回收率在94.0%~104.0%,测定值和环己二胺四乙酸分离络合滴定法测定的5XXX系铝合金中的镁量结果一致。     

用N_2O-C_2H_2火焰原子吸收光谱法测定变形钛合金中的铝

采用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法对变形钛合金中的铝进行分析.考察了铝的最佳测定条件、线性浓度范围以及样品分析中的干扰因素.实验表明,该方法测定结果的相对标准偏差小于0. 5%(n=6),加标回收率为97. 6%～99. 0%.该方法适用于变形钛合金中铝的分析,满足实验室化学分析技术与分析质量的控制要求.     

高速动车用某新型铝合金中镉的测定

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP–AES)法对高速动车用某新型铝合金中镉元素进行分析。用HCl–HNO3溶解样品,通过选择合适的分析谱线和基体匹配的方法消除干扰,建立了最佳工作条件。方法的检出限为0.012 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=10),标准加入回收率为96.6%~100.5%。该方法准确、快速、简便,适合于铝合金中镉元素含量的测定。     

直读光谱法测定合金工具钢中铬、锰和钼

建立了ARL-4460直读光谱仪对Cr12、Cr12MoV中铬、锰、钼元素的快速检测方法。使用基体铁作为内标元素,测定标准样品中铬、锰、钼元素的相对强度,减少了外界电压不稳对绝对强度稳定性的影响;由于标准样品中基体铁含量不同,为减少内标元素含量的变化对工作曲线相关系数和估计标准差的影响,使用相对含量校正工作曲线。在优化的实验条件下,试样中三种元素的相对标准偏差分别为0.68%、0.79%和1.7%(n=11)。测定结果与化学分析方法测定结果一致,可实现合金工具钢中铬、锰和钼的快速检测。     

Spectroscopic characterization of laser induced breakdown in aluminium–lithium alloy samples for quantitative determination of traces

We present here the results of the application of laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) to a sample of a solid aluminum–lithium alloy, in which the latter component is at a very low concentration and whose proportion should be determined. The samples were placed in a vacuum chamber filled with a controlled xenon atmosphere, and the emission lines of this element were used to determine the electronic density and temperature of the laser generated plasma. Then, by means of a specially designed algorithm, it is possible to quantify the lithium content in the sample. The laser produced aluminum–lithium alloy plasma was generated by a pulsed Nd⁺³:YAG laser (50 mJ) the pulse repetition frequency used was varied according to requirement from 1 to 20 Hz. Satisfactory results were obtained for the analytical determination of lithium contents in aluminum–lithium alloys. The lithium concentration was determined in values as low as 300–400 ppm.     

Activation analysis of vanadium in high alloy steels using manganese as internal standard

A method has been developed for the determination of vanadium in high alloy steels by radioactivation analysis. Manganese present in the steel sample is used as an internal standard, thus permitting accurate correction of neutron flux irregularities between sample and reference. The method was tested on 4 National Bureau of Standard samples having a vanadium content from 0.014 up to 2.04% and a widely differing composition as regards other alloy constituents. The results obtained by radioactivation in the Belgian Reactor BRI and the Amsterdam 28 MeV deuteron cyclotron show satisfactory accuracy as well as precision.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定防锈铝合金中痕量钠

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定防锈铝合金中痕量钠的方法。以盐酸(1+1)溶液和过氧化氢溶解样品,选择波长588.995 nm为钠的分析线。方法的检出限(3S/N)为0.028 mg.L-1。方法用于测定防锈铝合金中痕量钠(wNa=0.000 14%～0.000 73%),加标回收率在91.4%～113.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%～5.5%之间。     

高频感应燃烧红外线吸收法测定镍钛铌记忆合金中碳含量

建立高频感应燃烧–红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。对称样质量、助熔剂种类选择及加入量、空白坩埚的处理、仪器分析参数进行优化后,确定实验方案:称样质量0.5 g,助熔剂选用1.0 g钨锡粒,坩埚使用前于1 100℃中灼烧4 h后自然冷却,保存于干燥器中,仪器分析高频功率设定为1.54 k W。在选定的实验条件下,以钢铁标准样品绘制单点校准曲线,以钛合金标准物质IARM 271A验证曲线准确性,建立了高频燃烧红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。采用该方法分别对记忆合金样品NiTiNb–59炉、NiTiNb–40炉中碳含量进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为3.42%,2.76%(n=10),在两样品中分别加入Leco501–501–1~#及AR871碳标准样品进行回收试验,回收率在96%~106%之间。该方法精密度好,准确性高,可用于镍钛铌记忆合金中碳含量的测定。