藏红T-亚硝酸根偶联反应及其应用于光度测定亚硝酸根

１引言利用亚硝酸根与碱性染料的作用测定亚硝酸根的方法已有不少报道。作者利用亚硝酸根在稀盐酸介质中与藏红Ｔ发生重氮化偶联反应，反应的摩尔比为２：１，测量５２０ｎｍ处吸光度的降低（△Ａ＝Ａ０－Ａ），可获得比文献高３倍以上的灵敏度，所拟定的测定方法具有稳定性高、重现性好、操作简便、干扰少等优点。用于环境水样和土壤中亚硝酸根的测定．结果与标准法相一致。２实验部分２．１仪器及主要试剂ＤＭＳ－２００ＵＶ／Ｖｉｓ分光光度计（美国Ｖａｒｉａｎ）；７２１型分光光度计（上海第三分析仪器厂）。ＮＯ－２标准溶液：用Ａ·…     

以三正辛胺为流动载体的乳状液膜迁移,分离钒（Ⅴ）

１引言钒的分离方法很多，但利用三正辛胺（ＴＯＡ）作为乳状液膜分离Ｖ（Ⅴ）的研究还未见报道。本文研究了以ＴＯＡ为载体的乳状液膜迁移Ｖ（Ⅴ）行为及机理。试验表明：ＴＯＡ－Ｓｐａｎ　８０二甲苯乳状液膜体系能使Ｖ（Ⅴ）得到高效、快速、完全迁移，并能与常见离子得到完全分离。２实验部分２．１仪器与试剂７２１型分光光度计；ｐＨＳ－２酸度计；高速搅拌制乳器（自制）。Ｖ（Ⅴ）标准溶液１．０ｇ／Ｌ，ＴＯＡ和Ｓｐａｎ８０分别配成０．１０ｍｏｌ／Ｌ和１０％（Ｗ／Ｖ）二甲苯溶液，所用其他试剂均为分析纯。２．２乳状液膜的制…     

反相流动注射光度法测定矿物浸提液中的游离氰根

１引言以游离氰化物对铜氨络离子的褪色作用来测定游离氰化物的常规流动注射分光光度法已有报道，在生产现场样品量充足，采用反相流动注射分析（ｒＦＬＡ）技术并联用单片机，不仅可以大大节约试剂，而且可以实现程序化自动化操作，节约时间，提高工效，充分体现ＦＬＡ快速分析的特点。这对于生产中所需的在线监测和过程控制是特别适用的。２实验部分２．１仪器装置及参数蠕动泵（自组装）；ＭＣＳ－４８自动采样阀（温州龙方仪器配件厂）；７２１型分光光度计（上海第三分析仪器厂）；ＸＷＴ－１００型台式自动平衡记录仪（上海大华仪表厂…     

流动注射—原子吸收法测定药物制剂中的维生素B6

１引言在弱酸性介质中，新生态ＭｎＯ２与维生素Ｂ６（ＶＢ６）发生反应，通过ＦＩＡ－ＡＡＳ测定反应产物Ｍｎ２＋，建立了测定ＶＢ６含量的新方法。方法具有简便、快速、重现性好等优点，用于实际样品的测定，结果与药典法一致。２实验部分２．１仪器与试剂ＧＦＵ－２０２型原子吸收分光光度计；ＩＦＩＳ－Ｂ型智能流动注射进样器；Ｍｎ２＋标准溶液（１ｇ／Ｌ）；ＶＢ６标准溶液（１ｇ／Ｌ）；新制ＭｎＯ２＋：在０．２５％ＫＭｎＯ４溶液中逐滴加入０．５％ＭｎＳＯ４（其中含硫酸１ｍｏｌ／Ｌ）至红色完全消失。新制得的ＭｎＯ２保存在…     

醋酸洗必泰与茜素的荷移反应及其测定

１引言醋酸洗必泰又名醋酸氯己定，是消毒防腐药，对革兰氏阳性及阴性菌都有杀灭作用。本文研究了醋酸洗必泰与茜素在乙醇－丙酮介质中的电荷迁移反应条件，建立了简便的分光光度法。测定波长是５５４．５ｎｍ，线性范围是６～６０ｍｇ／Ｌ，表观摩尔吸光系数是９．８８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。对医药栓剂进行测定，结果与紫外光度法一致，回收率符合要求。２实验部分２．１主要仪器与试剂７５３０ＵＶ－ＶＩＳ分光光度计（上海分析仪器厂）。０．３ｇ／Ｌ醋酸洗必泰（药物纯）乙醇标准溶液；３×１０－３ｍｏｌ／Ｌ茜素丙酮溶液…     

过氧化氢氧化藏红T催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）

１引言在ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，痕量铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化藏红Ｔ的反应有强烈地催化作用，结果使藏红Ｔ的红色迅速减褪并伴随荧光减弱，建立了催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法。方法具有操作简便，灵敏度高，重现性好等特点，用于环境水样中铬（Ⅵ）的测定，结果满意。２实验部分２．１主要仪器与试剂日立Ｍ－８５０荧光分光光度计；９３０型荧光光度计；铬（Ⅵ）标准溶液：１　ｍｇ／Ｌ；藏红Ｔ溶液：４．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ；３０％Ｈ２Ｏ２溶液；ｐＨ４．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液；水为二次去离子水。２．２实验方…     

对乙氧基二溴偶氮胂与铀(Ⅳ)的显色反应及应用

１引言对乙氧基二溴偶氮胂已用于铝合金和钢样中稀土、铝合金中锶的测定，作者研究此试剂与铀（Ⅳ）显色反应，发现在ｐＨ３～８可形成非常稳定的络合物，应用于合成样品分析，具有满意的分析结果。二实验部分２．１仪器与试剂ＵＶ－２６０型紫外可见分光光度计（日本岛津）；７２１型分光光度计。铀（Ⅳ）标准溶液：用ＵＯ２（ＣＨ３ＣＯＯ２）·２Ｈ２Ｏ（分析纯）配制成１００ｍｇ／Ｌ储备溶液，稀释成２０．０ｍｇ／Ｌ操作溶液；显色剂：０．０１％水溶液；缓冲溶液：０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ。ｚ．二实验…     

微乳液对显色剂1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚的增溶作用

１引言与胶束同属分子有序排列的微乳液具有超低界面张力和更高的增溶量，我们曾在国内外首次研究了合适的微乳液介质对光度分析具有较好的增敏作用，及讨论了其增溶、增敏作用的机理。本文利用光度法研究了微乳液对显色剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的增溶作用。２实验部分２．ｌ仪器ＵＶ－２４０分光光度计（日本岛津）。２．２试验方法准确移取适量ＰＡＮ溶液于数只２５ｍＬ容量瓶中，依次加入不同量的微乳液原液或胶束溶液及５ｍＬ缓冲溶液，以相应的试剂空白，测绘一定波长范围内的吸收光谱。３结果与讨论３．１微乳液介…     

钨（Ⅵ）与桑色素络合物的荧光胶束增敏作用

１引言Ｗ（Ⅵ）－桑色素（ｍｏｒｉｎ）－ＴｒｉｏｎＸ－１００体系测定Ｗ（Ⅵ）已见报道，但选择性不高。本文在高酸度条件下研究了多种类型表面活性剂对Ｗ－ｍｏｒｉｎ体系测定Ｗ（Ⅵ）的影响。建立了Ｗ－ｍｏｒｉｎ－ＣＴＭＡＢ体系测定Ｗ的方法。提高了方法的选择性。本方法用于福州温泉水中Ｗ（Ⅵ）的测定，获得满意的结果。２实验部分２．１仪器与试剂岛津ＲＦ－５４０，日立ＭＰＦ－４荧光分光光度计；Ｐ－Ｅ　λ－１７紫外可见分光光谱仪；本文中所用试剂均为分析纯或优级纯，所用水为石英亚沸蒸馏水。２．２实验方法于１０ｍＬ容量…     

1,9-二(4-安替比林偶氮)嘌呤酮与钯的显色反应及其用于光度法测定钯

１引言 新合成的试剂１,９－二［４－安替比林偶氮］嘌呤酮（ＢＡＰＤ）,在ｐＨ＝４．５０．的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中与Ｐｄ（Ⅱ）生成稳定的红色络合物,其λｍａｘ＝ ５１０ ｎｍ,把含量在０． １２～２．４ ｍｇ／Ｌ范围内与吸光度呈线性关系。据此建立了测定Ｐｄ（Ⅱ）的分析方法,并应用于电镀液和镀层中钯含量的测定。２实验部分２．１仪器与试剂 ＤＵ－７ ＨＳ型分光光度计（美国 Ｂｅｃｋｍａｎ公司）;７６０ ＣＲＴ型紫外－可见光分光光度计（上海第三分析仪器厂）;ＨＭ－２０Ｅ型酸度计（日本ＴＯＡ公司）。钯标准溶液…     

非有机溶剂萃取光度法测定铝和铜

１引言水溶性高聚物在无机盐存在下可以分成两相，控制一定条件可以分离金属离子。把这种方法运用到测定金属离子光度分析中，使其分离、富集、显色测定结合起来，建立一种新的光度分析法。本文在聚乙二醇－硫酸铵－茜素Ｓ双水相体系，进行了非有机溶剂萃取光度法测定自来水中铝和发样中的铜，获得满意结果。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＤＭＳ－２００型光度计，７２Ｇ型光度计。聚乙二醇－２０００（ＰＥＧ）溶液：０．１５ｍｏｌ／Ｌ；茜素Ｓ溶液：５．５６×１０－３ｍｏｌ／Ｌ；Ａｌ（Ⅲ）、Ｃｕ（Ⅱ）标准溶液：１０ｍｇ／Ｌ；ＨＡ…     

抗坏血酸-偶氮胭脂红B体系催化光度法测定痕量铜

１引言催化光度法测定铜已有很多篇报道．本文基于ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，痕量Ｃｕ（Ⅱ）对抗坏血酸还原偶氮胭脂红Ｂ的褪色反应的催化作用，建立了催化光度法测定痕量铜的新方法。方法灵敏度为３．２６×１０－９ｇ／Ｌ；测定范围为０～２μｇ／ＬＣｕ２＋；对１０ｍＬ体积中１５ｎｇＣＵ２＋重复测定１１次的相对标准偏差为１．２８％。本法是目前同类方法中灵敏度最高，选择性和重现性最好的体系之一。应用于血清、面粉和白酒中痕量铜的测定，结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂７２２型分光光度计。铜标准溶液用ＣＵＳＯ４…     

竹叶黄酮的提取方法

１引言 竹叶对人体具有医疗和保健作用，是由于竹叶中的活性物质的功效。竹叶率随竹龄和叶龄的不同而变化，平均为３９％，怎样开始利用竹叶资源，提取其有效活性物质，成为人们研究的重点。本课题以此为出发点，设计正交实验，采用水浴和超声两种方法分别对竹叶中黄酮类物质（芦丁）的提取方法进行研究。获得最佳提取条件，为大规模生产提供了一定的实验依据。２实验部分２．１主要仪器与试剂［ＵＶ－１６０１型分光光度计（日本岛津公司）及其配套设备；ＡＥＬ－１６０电子天平（日本岛津公司）；ＵＴ－５２超声波发生器（日本超音波工业…     

三环己基锡O，O＇－二（4－氯苯基）二硫代磷酸酯和二丁基锡双［O，O＇－二（4－甲基苯基）二硫代磷酸酯］的分子和晶体结构

三环己基锡Ｏ，Ｏ＇－二（４－氯苯基）二硫代磷酸酯（Ⅰ），Ｃ＿（３０）Ｈ＿（４１）Ｃｌ＿２Ｏ＿２ＰＳ＿２Ｓｎ，Ｍ＿ｒ＝７１８．３６，单斜晶系，Ｐ２＿１／ｎ，ａ＝１６．１５１（２），ｂ＝９．４１５（１），ｃ＝２２．９８７（３），β＝１０５．６９（１）°，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．４１８ｇ·ｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０６３；二丁基锡双［Ｏ，Ｏ＇－二（４－甲基苯基）二硫代磷酸酯］（Ⅱ），Ｃ＿（３６）Ｈ＿（４６）Ｏ＿４Ｐ＿２Ｓ＿４Ｓｎ，Ｍ＿ｒ＝８５１．６６，单斜晶系，Ｐ２＿１／ｃ，ａ＝１２．２８４（４），ｂ＝９．８０７（１），ｃ＝３４．４７１（８），β＝９９．０２（２）°，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３７９ｇ·ｃｍ（－３），Ｒ＝０．０４２。化合物Ⅰ具有单分子的四配位变形四面体结构。其Ｓｎ－Ｓ（１）键长为２．５０１（２）；而Ｓｎ与Ｓ（２）的原子间距则为３．５９７；化合物Ⅱ具有单分子的六配位变形八面体结构，其Ｓｎ－Ｓ（１），Ｓｎ－Ｓ（２），Ｓｎ－Ｓ（３）和Ｓｎ－Ｓ（４）的键长分别为２．４９５（３），２．４９３（２），３．２４４（４）和３．２２８（３）。     

吖啶红催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

１引言测定痕量亚硝酸根，光度法仍是最重要的一类方法，但常规光度法如Ｇｒｉｅｓｓ法等灵敏度较低，而另一系列基于通过ＮＯ－２的重氮化和偶联反应，形成偶氮染料的光度法，均需使用有毒试剂。在稀磷酸溶液中，ＮＯ－２对ＫＢｒＯ３氧化吖啶红（Ａｃｒｉｄｉｎｅｒｅｄ，Ｃ．Ｉ．４５０００，缩写为ＡＤＲ）的褪色反应具有很强的催化作用，以此反应为指示反应，建立了测定痕量ＮＯ－２的新方法，用于多种样品中ＮＯ－２的测定，结果满意。２．２实验部分２．１仪器及试剂澳大利亚ＧＢＣＵＶ／ＶＩＳ９１６分光光度计（带恒温比色架），Ｔ…     

乳状液膜对镉（Ⅱ）的迁移行为及其分离

１引言利用液膜分离技术提取与分离金属离子的研究已有报道，但利用三异辛胺（ＴＩＯＡ）作为液膜的载体分离金属离子的研究还未见报道。本文研究了以ＴＩＯＡ为载体的乳状液膜迁移Ｃｄ（Ⅱ）的行为及机理。试验表明，ＴＩＯＡ＋Ｓｐａｎ８０十二甲苯乳状液膜体系能使Ｃｄ（Ⅱ）得到快速、完全迁移，并能使其与常见离子得到完全分离。２实验部分２．１仪器与试剂高速搅拌制乳器（自制）；７２１型分光光度计；Ｃｄ（Ⅱ）标准液，１ｇ／Ｌ；Ｓｐａｎ８０和ＴＩＯＡ分别配制成１０％（Ｗ／Ｖ）和０．１０ｍｏｌ／Ｌ的二甲苯溶液；所用其它试剂…     

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚显色-分光光度法测定无机铅和烷基铅

１引言铅是公路两侧大气监测中重点控制的重金属元素。不同形态铅的毒性差异很大，其中三烷基铅的毒性最大。我国目前尚无大气中烷基铅的监测方法，用分光光度法进行铅形态分析也未见报道。本文报道了４－（２－吡啶偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）显色－分光光度法测定无机铅、二乙基铅和三乙基铅的方法，有较好的回收率和精密度，可用于测定大气飘尘中的烷基铅。二实验部分２．１仪器及试剂７２２型分光光度计，ｐＨＤ－１１型数字式酸度计。０．２４０ｍｍｏｌ／Ｌ二乙基铅（ＰｂＥｔ２）、三乙基铅（ＰｂＥｔ３）和０．４８０ｍｍｏｌ／Ｌ无机…     

meso—四（4—氨基苯基）卟啉二阶导数光度法测定痕量锌

１引言用卟啉类显色剂测定痕量金属含量灵敏度很高，因而备受重视。但用导数光度法研究非水溶性卟啉显色剂的报道很少。非水溶性ｍｅｓｏ－四（４－氨基苯基）卟啉［Ｔ（４－ＡＰ）Ｐ］作为锌的显色剂研究尚未见报道。本文用二阶导数光度法建立了该卟琳测定痕量锌的新方法。该方法灵敏度高，选择性好，简便。用于测定水样中痕量锌，结果满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂Ｂｅｃｋｍａｎ　ＤＵ－７Ｕ型分光光度计。锦标准溶液（用前稀释成１．００ｍｇ／Ｌ）；５．０×１０－４　ｍｏｌ／ＬＴ（４－ＡＰ）Ｐ的ＤＭＦ溶液。２．２实验方法…     

安替比林基重氮氨基—2,4—二硝基苯间接分光光度法测定痕量氰化物

１引言氰化物是环境监测和食品检验中必测的剧毒物之一。研究表明，在ｐＨ＝１０．５～１２．８的条件下，氰离子使银与安替比林基重氮氨基－２，４－二硝基苯（ＡＰＤＮＢＴ）络合物褪色，其褪色程度与氰离子的浓度呈良好的线性关系，从而建立了新的间接测定氰离子的分光光度方法。对于浓度低于０．０５ｍｇ／Ｌ时氰离子的测定，提出了标准加入分光光度法，提高了低含量氰离子测定的准确度和可靠性。２实验部分２．１仪器和试剂７２２型光栅分光光度计，ｐＨｓ－２型酸度计；银标准溶液为１５．０ｍｇ／Ｌ，氰离子标准溶液为５．０ｍｇ／Ｌ…     

β—环糊精的分光光度测定

１引言β环糊精是由直链糊精两端的葡萄糖分子以α-，４糖苷链连接起来的环状七聚多糖。β－环糊精可与疏水性分子形成较稳定的包结物，从而减弱了被包结分子之间的相互作用．利用－环糊精的包结性能，可增加被包结分子的水溶性和对光、热的稳定性。因此，β－环糊精已广泛应用于医药、农药、日化、催化及分析化学等领域。本文利用β－环糊精可与酚酞形成包结物的特点，建立了定量测定－环糊精的分光光度法，并解释了测定原理。２实验部分２．１仪器和试剂容量瓶；２５ｍＬ比色管；７２４微机型可见分光光度计。酚酞（指示剂）；碳酸钠（分…