碘对金纳米棒的融合作用及其在四环素类抗菌素分析测定中的应用

应用等离子共振吸收光谱和扫描电子显微镜,观察了碘和盐酸四环素反应引起的金纳米棒形态的变化．实验表明,单质碘能对金纳米棒产生融合作用,引起金纳米棒径向比的减小和纵向吸收波长的蓝移;但当盐酸四环素存在时,单质碘与盐酸四环素作用,减低了碘的有效浓度,减弱了碘对金纳米棒的融合作用,使金纳米棒的纵向吸收峰随盐酸四环素浓度的增大发生线性红移．据此本文建立了一种测定盐酸四环素的方法．方法的线性范围为5．0×10^-5mol／L～5．0×10^-4mol／L,检测限为2．4×10^-6mol／L（3σ／k）．常见物质不干扰测定．方法成功应用于合成样中四环素测定,回收率在92．8％～107．2％之间,RSD值小于4-3％．用标准加入法测定了3个乳制品厂生产的牛奶中盐酸四环素,表明牛奶中的四环素残余物浓度较低,符合安全标准．     

纳米金共振散光谱探针测定钼

在0．45mol／L硫酸-0．026mol／L硫脲-0．32mol／LKSCN介质中,粒径为70nm的纳米金的共振散射信号较弱,Mo（Ⅵ）被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物[MoO（SCN）s]^2-．该配合物与纳米金探针作用,导致402和554nm共振散射峰增强．钼浓度在1．O～20×10^-6mol／L范围内与402nm波长的共振散射光强度成线性关系,方法的检出限为5．1×10^-7 mol／L Mo．该法用于废水中钼的测定,结果满意．     

纳米金催化光度法检测食品中的甲醛

采用分光光度法检测以纳米金催化甲醛与菲林试剂反应生成的氧化亚铜微粒在870nm处的吸收值,建立了一种测定食品中甲醛的新方法．研究了纳米金、菲林试剂用量及反应温度、反应时间、共存离子的影响．在最佳实验条件下,甲醛浓度在1．2-600．0μg／mL范围内与吸光值△A线性关系良好,线性回归方程为△A870nm=0．0014C＋0．0627,相关系数为0．9992,检出限为0．45μg／mL．加标回收率为98．0％～100．3％．该法灵敏度高,选择性好,体系干扰少,用于测定腐竹、精制粉丝、红薯粉丝和方便面中甲醛的含量获得满意的结果．     

检测痕量纳米金的纳米催化光度法

在EDTA—NaOH介质中,金纳米微粒对盐酸联氨还原硫酸铜生成铜微粒这一慢反应具有较强的催化作用．铜微粒在750nm处产生一个吸收峰．随着纳米金浓度的增大,750nm处的吸光强度线性增大．对于粒径为10、30、50nm的纳米金,其线性范围、回归方程、检出限分别为0．12～1．68、0．36～2．80、1．00～5．00nmol／L,△A750nm=0．3205CAu＋0．0076、△A750nm=0．2201CAu＋0．0056、△A750nm=0．1150CAu＋0．0066,0．05、0．20、0．50nmol／L Au．分别对0．50、1．00nmol／L纳米金（d=10nm）平行测定10次,求得其相对标准偏差分别为4．2％、3．5％．     

流动注射-共振光散射联用技术测定注射液中肝素的含量

在近中性介质中,亚甲基兰与肝素作用产生共振光散射（BLS）增强信号,最大散射峰位于365．0nm处,增强的共振光散射强度（DIRLS）与肝素浓度具有线性关系,据此建立了流动注射．共振光散射联用技术测定痕量肝素的新方法。在pH为7．96,离子强度为0．0275mol／L的载流中加入肝素后,在365．0nm处产生增强的RLS信号。采用时间扫描测定该增强RLS强度,在最佳实验条件下,可检测1～20mg／L肝素,检出限为8．41mg／L。对浓度为4．0mg／L的肝素钠标准液平行测定11次的相对标准偏差为3．2％。用于注射液中肝素含量的测定,RsD小于2．3％。     

免疫纳米金催化共振散射光谱法测定痕量IgM

用粒径为10 nm的金纳米微粒标记羊抗人免疫球蛋白M（IgM）,制备了IgM的免疫纳米金共振散射光谱探针。在pH4.49的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液及PEG存在下,金标羊抗人IgM与IgM发生特异性结合生成胶体金免疫复合物,离心分离,获得未反应的金标抗上层清液。以此纳米金标抗作为催化剂,在pH 1.93的盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液,催化NH2OH·HCl还原吸附在免疫纳米金表面的金络离子物种（AuCl4-）生成粒径更大的金纳米微粒,导致580 nm 处金纳米微粒的共振散射强度急剧增大。结果表明,随着IgM浓度增大,离心上层液中金标抗降低,I 580 nm线性降低,其△I580 nm与IgM浓度在0.06～4.80 ng· ml-1范围内呈良好的线性关系,其回归方程为ΔI580 nm=14.5cIgM + 1.8,检出限为0.03 ng·ml-1。本法具有灵敏、快速和较高的特异性,用于定量分析人血清中IgM,结果满意。     

PVC-PP树脂分离富集/火焰原子吸收光谱法测定海水中痕量铜镍钴

采用自制的聚氯乙烯多乙烯多胺（PVC-PP）树脂,在pH值为5．0的条件下,分离富集海水中的痕量铜、镍、钴,以1．2mol／L盐酸溶液洗脱．火焰原子吸收光潜法测定,富集倍数最大可达100倍（回收率大于90％）。研究了吸附与洗脱的最佳条件,方法检出限分别为铜0．81μg/L、镍0．98μg/L、钴0．57μg/L（富集倍数100,S／N=3）,相对标准偏差小于5％（n=7）,样品加标回收率在90％-105％之间。     

催化共振光散射法测定痕量亚硝酸根

根据磷酸中亚硝酸根对溶解O2氧化I^-生成I3^-的反应具有明显催化作用,I3^-与结晶紫结合使共振光散射（RLS）增强,建立了测定痕量NO2^-的催化共振光散射法。考察了体系RLS强度的影响因素,优化了反应条件。最大RLS峰位于690．6nm波长处,NO2^-的浓度在2．20～340μg／L范围内与RLS强度增强值呈良好的线性关系,方法检出限为0．68μg／L。用于环境水样中NO2^-测定,与文献方法对照结果满意。     

铝离子与脱氧核糖核酸作用的共振光散射研究

在PH2．21的酸性介质中，Al^3 与脱氧核糖核酸（DNA）发生静电作用产生以291．0nm为特征峰的共振光散射（RLS）增强光谱，即Al^3 主要与DNA分子表面的磷酸根结合，但DNA热变性将导致Al^3 与DNA的碱基结合，使光散射信号降低，在291．0nm处的共振光散射（RLS）强度与DNA的浓度呈线性关系，据此建立了用共振光散射测量痕量DNA的新方法，方法的检出限为ng级，用于合成样分析，回收率在91．6％－105．0％。     

钨酸钠-罗丹明B-P体系共振光散射法对甲拌磷残留的测定

研究了共振散射技术测定甲拌磷残留的新方法。实验结果表明,酸性溶液中,甲拌磷和钨酸钠相互作用能够形成杂多酸,该杂多酸与碱性三苯甲烷染料罗丹明B（RhB）结合,形成了缔合物粒子,导致体系在λex/λem=606nm共振散射（RLS）强度急剧增强,并产生新的RLS光谱。在选定的实验条件下,甲拌磷浓度在0．43-200nmol／L范围内,与体系的RLS强度有良好的线性关系（r=0．9977）,据此建立了共振散射法快速测定甲拌磷的新方法,该法检出限为0．057nmol／L,回收率为82％～99％,用于蔬菜样品中甲拌磷残留量的测定,与气相色谱法对照,结果满意。     

甲基紫6B共振光散射法测定脱氧核糖核酸

基于甲基紫6B与脱氧核糖核酸在酸性条件下共振光散射的增强效应,建立了测定DNA的共振光散射法。在pH值为2．0～3．0的三羟甲基氨基甲烷一盐酸缓冲溶液中,甲基紫6B与fsDNA、ctDNA分子作用后共振光散射增强,其强度增加值与DNA的浓度呈线性关系,线性范围分别为0～1．0、0～1．5mg／L,相关系数分别为0．9993、0．9997,检出限分别为15．3、12．2ug／L,用于DNA合成样品的测定,测定结果的精密度、准确度较高。     

吖啶橙共振光散射法测定痕量脱氧核糖核酸

研究了三环杂芳香类染料吖啶橙(AO)与DNA作用的共振光散射光谱,在pH11．5～12．5的范围内,加入DNA导致吖啶橙共振光散射增强,在339nm处,存在一共振光散射增强峰,其强度与DNA浓度呈线性关系,据此建立了一种测定DNA的共振光散射新方法?对于ctDNA,方法的线性范围为14．3～1000μg／L,检出限为2．86μg／L,RSD为3．6％;对于fsDNA,方法的线性范围为24．0～1250μg／L,检出限为4．78μg／L,RSD为6．0％。已用于合成样品中DNA的测定。     

金纳米微粒共振光散射光谱探针测定维生素B_4-水溶性腺嘌呤的研究

建立了一种以金纳米微粒为探针共振光散射(RLS)法测定维生素B4的新方法.在弱酸性介质中(pH 4.2),金纳米微粒在635 nm有一最大共振散射峰.加入微量维生素B4后,金纳米微粒与维生素B4通过静电引力结合.形成了粒径较大的聚集体,导致RLS强度显著增强.研究了体系的共振光散射光谱特征和反应适宜条件,探讨了共振光散射增强的机理.结果表明,维生素B4质量浓度在0.1～5.0μg/mL 时与散射强度(△I)呈线性关系,检出限(3σ)为12.0 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.2%.该方法已用于片剂中维生素B4的测定.     

免疫纳米金催化氯金酸与盐酸羟胺反应：共振散射光谱检测超痕量免疫球蛋白G

用粒径为10nm的金纳米粒子标记羊抗人IgG抗体获得纳米金标记羊抗人IgG抗体（AuGIgG）．在pH2．27的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中,AuGIgG对氯金酸-盐酸羟胺生成较大粒径金颗粒这一慢反应具有较强的催化作用,该金颗粒在796nm处有一个较强的共振散射峰．在一定条件下,AuGIgG与IgG发生特异性结合生成纳米金免疫复合物,以16000r·min^-1速度离心分离获得未反应的AuGIgG,以它作催化剂催化氯金酸-盐酸羟胺反应生成较大粒径金颗粒,用共振散射光谱做检测技术,建立了测定IgG的免疫共振散射光谱新方法．结果表明,随着IgG浓度增大,离心溶液中AuGIgG浓度降低,I796mn线性降低,其降低值△I796mn与IgG浓度在0．08-16．0ng·mL^-1范围内呈良好线性关系,检出限为0．02ng·mL^-1.本法具有灵敏度高、选择性好和快速等特点,用于定量分析人血清IgG,结果满意．     

银纳米粒子探针等离子共振散射光谱法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸(VC)还原银氨溶液生成具有强烈等离子体共振散射特性的银纳米粒子,导致体系共振光散射信号的增强,散射最大峰位于544 nm。 在最佳条件下,体系的共振散射强度与抗坏血酸浓度在0.2~7.0 μmol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9988,检出限为8.1 nmol/L。 抗坏血酸的氧化产物能与银纳米粒子相互作用使之分散均匀且保持稳定,因此该体系不需要添加稳定剂或分散剂。 以此建立了用银纳米粒子为探针的测定抗坏血酸的高灵敏、简捷的共振散射新方法。 同时讨论了最佳反应条件和其它影响因素。 该方法用于ＶＣ片及饮料中抗坏血酸的测定,加标回收率在94.5%~97.0%之间。 结果表明,方法具有操作简单,灵敏度高和回收率较好等优点。     

ZnS-Zn2+纳米溶胶作为共振光散射探针检测γ-G球蛋白

用超声制备了较稳定的无机纳米溶胶ZnS—Zn^2 ,该纳米粒子共振光散射峰强,λZnS-Zn^2 =325nm。研究中发现γ-G球蛋白与之结合后对共振光散射有很强的增敏作用,据此建立了以ZnS—Zn^2 纳米溶胶为探针的共振光散射法检测γ-G球蛋白。本法操作简便,γ—G球蛋白在0．1～2．0mg／L范围呈现较好的线性,检出限为0．0403mg／L。     

碘诱导Ag@AgI复合纳米颗粒的形成及碘离子的可视化分析

在CuCl2和KI同时存在下,银纳米颗粒表面被氧化,生成Ag@AgI复合纳米颗粒,使得银纳米颗粒在410 nm处的等离子体共振光散射信号降低.该光散射信号变化很容易在普通白色发光二极管(LED)光照射下观察到,据此建立了一种简单的I-可视化分析方法.在pH 7.4 Tris-HCl缓冲溶液中,在1.0×10-4 mol/LCuCl2溶液存在下,I-检测的线性范围为2.0× 10-7～2.0× 10-5mol/L,相关系数为0.9959.常见阴离子对测定无干扰.将本方法用于环境水样和尿液中I-检测,加标回收率分别为95.0％～97.0％和98.7％～103.1％.     

溴化十六烷基吡啶的双波长共振光散射比率法测定

应用双波长共振光散射（DW—RLS）比率法研究了溴百里酚蓝（BTB）与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）的相互作用。在pH1．5的乙酸钠-HCl缓冲溶液中,CPB本身的共振光散射很弱,BTB有一定的共振光强度,加入CPB后BTB的共振光信号显著增强,最大散射峰位于523nm,且散射光强度与CPB的浓度呈线性关系,可以通过单波长共振光散射法检测CPB,CPB质量浓度的线性范围和检出限分别为0．05—0．60mg／L和42μg／L。使用248nm和424nm两波长处散射强度比值（I248／I424）代替单波长处的共振光散射强度测定CPB,其线性范围和检出限分别为0．03～1．0mg／L和3μg／L。与共振光散射法相比较,DW—RLS比率法受酸度、离子强度等环境条件影响较小,并且有更宽的线性范围和更低的检出限,应用于合成和实际水样中CPB的测定,获得较好的结果。     

螯合微粒共振散射光谱分析测定痕量钴

研究了螯合微粒共振散射光谱的分析应用。结果表明,在pH为9．5的NH3-NH3Cl缓冲溶液中,Co（Ⅱ）与DDTC形成稳定的螯合物微粒体系,存在共振散射效应。在一定质量浓度范围内,Co（Ⅱ）的质量浓度与共振散射强度（IRS）呈较好的线性关系。其线性范围为0．012～1．44μg／mL,检出限为0．0012μg／mL,用于针剂维生素B12中钴的测定,方法简单、灵敏度高、重现性好,结果满意。     

银纳米微粒共振散射光谱法测定羟基自由基及其应用

以柠檬酸三钠做还原剂,采用微波高压法制备了银纳米微粒。用高速离心纯化除去过量的柠檬酸三钠获得了纯银纳米微粒。纯银纳米微粒的共振散射峰位于470nm处。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fenton反应产生的羟基自由基可氧化银纳米微粒生成银离子,导致470nm处的共振散射光强度降低。过氧化氢的浓度在0.27-7.56gmol／L范围内与银纳米微粒470nm处的共振散射强度降低值△I470nm呈良好的线性关系,回归方程为△I470nm=24.3C＋13.8,相关系数为0.9959,检出限为0.23μmol／L。该方法用于筛选羟基自由基的清除剂,获得了满意的结果。