三氮唑配合物[Cu2(CH3COO)4(C4H8N4)2]·2CH3CN的合成及晶体结构

Cu(CH3COO)2 和4 氨基 3,5 二甲基 1,2,4 三氮唑反应制得标题化合物的单晶[Cu2(CH3COO)4(C4H8N4)2]·2CH3CN。晶体属三斜晶系 ,空间群 ,a=8.266(2),b=8.585(2),c=10.741(2) ,α=75.58(3),β=88.46(3),γ=86.35(3)°,V=736.7(3) 3 ,Z=1,Dc=1.509g·cm 3,F(000)=346,μ=1.502mm 1 。X 射线衍射结构分析表明 ,Cu2(CH3COO)4(C4H8N4)2 单元是中心对称的双核配合物 ,两个铜原子间距为2.698 。每个金属原子被围成四方锥的配位结构 ,四个乙酸根配体中最近的四个氧原子处在底面上[Cu O=1.965(3)～1.986(3) ] ,一个4 氨基 3,5 二甲基 1,2,4 三氮唑配体位于顶点位置Cu N=2.172 。     

4-羟基-2-吡啶酮的合成

以氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯为原料,经缩合反应制得2-氰基-3-甲氧基丁烯-2-羧酸乙酯(1);1与二甲基甲酰胺缩二甲醇缩合得2-氰基-5-(二甲氨基)-3-甲氧基-2,4-戊二烯酸乙酯(2);2在80%醋酸中环合得4-甲氧基-2-吡啶酮-3-甲酸乙酯(3);3在HBr中脱甲基和脱羧合成了4-羟基-2-吡啶酮,总收率31%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

SO4^2-/TiO2催化合成乙酸戊酯

以Ti（OBu）4为原料，采用溶胶-凝胶法制备了固体超强酸SO4^2-/TiO2，其结构经XRD，DRS及IR表征。以SO4^2-/TiO2为催化剂，通过乙酸与戊醇反应合成了乙酸戊酯。讨论了影响酯化率的主要因素。实验结果表明，当催化剂用量为0．6g，乙酸87．3mmol，醇酸摩尔比为1．4：1．0，于115℃反应6h时，平行实验的平均酯化率可达94．2％。     

Mg(ClO4)2催化2-取代-4-甲酰基-1,2,3-三唑与β-环己二酮的缩合反应

在Mg(ClO4):催化下,2-取代-4-甲酰基-1,2,3-三唑代替传统的芳香醛与β-环己二酮在乙腈介质中进行缩合反应生成氧杂葸,反应时间为5～6 h,产率75%～86%.该方法具有操作简便、反应时间短及产率高等优点,为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法.在没有催化剂的体系中,反应生成的是氧杂蒽开环产物.     

Synthesis of Quinolone Analogues： 7-[（2S, 4R）-2-Aminomethyl-4- hydroxypyrrolidin-l-yl] Quinolones

New quinolone derivatives of 7-[(2S, 4R)-2-aminomethyl-4-hydroxypyrrolidin-l-yl] quinolone-3-carboxylic acids were synthesized by condensation of 7-halo substituted quinolone-3-carboxylic acids with (2S, 4R)-2-aminomethyl-4-hydroxypyrrolidine. These compounds were characterized by FAB-MS and IH NMR.     

4-(4-氨基苯氧基)-2-(烷基氨甲酰基)吡啶的合成

苯氧基胺酰基吡啶兼有芳基吡啶醚结构,因分子中吡啶环的亲脂性、酰胺基团的亲水性及醚键的存在而具有良好的生物活性,是制备抗癌新药索拉非尼[1]、吡啶醚类除草剂[2]等多种医药、农药的重要中间体,该类物质的合成已成为当今化学研究中最活跃和不断扩展的领域之一.     

SO2-4/TiO2 催化合成乙酸戊酯

以Ti(OBu)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了固体超强酸SO2-4/TiO2,其结构经XRD, DRS及IR表征.以SO2-4/TiO2为催化剂,通过乙酸与戊醇反应合成了乙酸戊酯.讨论了影响酯化率的主要因素.实验结果表明,当催化剂用量为0.6 g,乙酸87.3 mmol,醇酸摩尔比为1.4∶1.0,于115 ℃反应6 h时,平行实验的平均酯化率可达94.2%.     

米拉贝隆中间体2-氨基噻唑-4-乙酸的合成

以氰胺、硫和氯乙酰乙酸乙酯为原料,一水合对甲苯磺酸（TsOH·H₂O）为催化剂,经成环反应制得2-氨基噻唑-4-乙酸乙酯（2); 2经水解反应合成了米拉贝隆中间体2-氨基噻唑-4-乙酸,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和元素分析确证。在最佳反应条件［1 0.25 mol, TsOH·H₂O 0.01 mol,反应温度为80 ℃,重结晶溶剂（乙醇/水=1/1, V/V）］下,2收率88.2%。     

复合型固体超强酸SO4^2-／SnO2-TiO2催化合成乙酸松油酯的研究

采用溶胶-凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO4^2-／SnO2-TiO2，通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯，考察了影响反应的因素。结果表明：反应温度40-50℃、催化剂用量1．8-—2．2％、醇酐摩尔比1：1．6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件，其松油醇转化率达到98％以上，产物中乙酸松油酯含量为88％。与普通单氧化物固体酸比较，该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性。     

2-哌嗪基-4-苯基嘧啶衍生物的合成研究

以苯乙酮和苯胺衍生物为起始原料,通过缩合、环合、氯代反应,得到3种4-苯基-2-氯嘧啶衍生物,进而与苯基哌嗪盐酸盐反应,合成了12种带有不同取代基的2-哌嗪基-4-苯基嘧啶衍生物。该合成方法具有反应时间短、操作简便、副产物少的优点。各步产物均用MS,1H NMR,13C NMR表征。     

Synthesis and Biological Activities of 4-Arylmethylidene-1-aryl-2-（selenomorpholin-4-yl） -2-imidazolin-5-one

In a search for novel agrochemical with high activity and low toxicity, a series of substituted 4,5-dihydro-imidazol-5-one containing selenomorpholine group were synthesized by a three-step synthetic route starting from 2-azido-3-aryl-acrylic acid ethyl ester. The structures of title compounds were confirmed by ^1H NMR, IR, mass spectroscopy and elemental analysis. The preliminary bioassay against GibbereUa zeae, Fusarium oxysporum, Pellicularia sasakii, Physalospora piricola and Cercospora beticola indicated that most title compounds displayed fungicidal activity at the concentration of 50 ppm and compounds 41,4n, 40 were found to have particularly high activities against Physalospora piricola. A further in vivo test showed that compounds 41, 4n and 4o possessed better fungicidal activity against Physalospora piricola at a concentration of 100 ppm than Carbendazim. To our knowledge, this is first report that 4,5-dihy-dro-imidazol-5-one containing selenomorpholine group display fungicidal activity against Physalospora piricola.     

Synthesis of 1-Benzoyl-3-aryl-4-hydroxy-4-phenylimidazolidin-2-thiones

l-Benzoyl-3-aryl-4-hydroxy-4-phenylimidazolidin-2-thiones can be synthesized readily from the cyclization of 1-benzoyl-3-arylthioureas with bromine-acetophenone in the presence of excess triethylamiqe.     

Synthesis and Crystal Structure of Ethyl （2-Amino-4-（2-chlorophenyl）-4H-benzo-[h]-chromene-2-yl） Formate

1 INTRODUCTION 2-Aminochromene is an important class of compounds as the main compounds of many natu- rally occurring products which can be used as cos- metics and pigments[1] and potential biodegradable agrochemicals[2～4]. Inorganic solid supports as c…     

Efficient Synthesis of 2－ （8－Quinolinoxy）－4H－imidazolin－4－ones

The title compounds 2-(8-quinoltnoxy)-4H-imidazolin-4-ones (4) were synthesized by means of base catalytic reactions of 8-hydroxyquinoline with each of carbodiimides 2, which were obtained via aza-Wittig reactions of iminophosphoranes 1 with the corresponding aromatic isocyanates.     

毛细管电泳拆分2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸对映体

以羟丙基-β-环糊精为手性选择试剂,首次对外消旋的2-（9-蒽基）-2-羟基乙酸对映体的毛细管电泳分离进行了研究.比较了环糊精的种类、浓度、背景电解质的类型及pH对分离的影响.实验结果表明,采用15mmol/L羟丙基-β-环糊精为手性选择试剂,在20 mmol/L的三羟甲基氨基甲烷（Tris）-磷酸缓冲体系中（pH6.0）,2-（9-蒽基）-2-羟基乙酸对映体达到基线分离,分离度为1.58.     

2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性

酰胺;2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1;3;4-噻二唑衍生物的合成及生物活性     

Synthesis, Structure and Biological Activities of 2- （4-Met hoxybenzoyl ）-N-phenyl- 2- （ 1,2,4-triazol- 1-yl ） thioacetamide

The title compound, 2-(methoxybenzoyl)-N-phenyl-2-(1,2,4-triazol-l-yl) thioacetamide was synthesized by several reactions from 4-methoxyacetophenone, triazole and phenyl isothiocyanate. The structure was identified by elemental analysis, ^1H NMR, MS and IR. The single crystal structure of 2-(methoxybenzoyl)-N-phenyl-2-(1,2,4-triazol-l-yl)thioacetamide was determined withX-ray diffraction. The preliminary bioassays show that the title compound exhibits weak antifungal activities and plant-growth regulatory activity.     

2-噻吩乙酸的合成

以噻吩为原料,经乙酰基反应、氧化重排生成2-噻吩乙酸甲酯(2),2经水解得2-噻吩乙酸(3),总收率53．0％,其结构经IR和^1H NMR确证。     

固体超强酸SO_4~(2-)-MoO_3-TiO_2的制备及其催化酯化性能研究

ＳＯ2 -4 ＭｘＯｙ 型固体超强酸自问世以来一直受到人们的广泛关注 ,已对其进行了大量的研究。该类催化剂的酸强度高 ,在烷基化、酰基化、裂解、醇脱水、异构化、酯化等反应中有很高的催化活性。最常用的氧化物基体是ＺｒＯ2 和ＴｉＯ2 ,最好的促进剂是ＳＯ2 -4 。也有用ＭｏＯ3作促进剂的[1～3] ,得到相应的超强酸催化剂。作者在ＳＯ2 -4 ＴｉＯ2 超强酸的基础上 ,将ＭｏＯ3和ＳＯ2 -4 同时负载在ＴｉＯ2基体上 ,得到ＳＯ2 -4 ＭｏＯ3 ＴｉＯ2 固体超强酸 ,以乙酸异戊酯的合成为探针反应考察了该催化剂的催化酯化活性 ,并与ＳＯ2 -4 …     

卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1,2,4-三唑-4-基)-苯甲酸的合成

邻氮基苯甲酸;缩合反应;卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1;2;4-三唑-4-基)-苯甲酸的合成