PAN基碳纤维在表面处理中的拉曼光谱研究

采用激光拉曼光谱研究了PAN基碳纤维在表面处理中的微结构变化,分析了表面处理前后碳纤维的一级拉曼光谱特性。结果表明：拉曼光谱中主要的D峰和G峰的拉曼频移、半高宽以及各个不同拉曼频移位置对应肩峰的积分面积比是表征碳纤维物相结构变化的重要参数。经过不同的表面处理,PAN基碳纤维的一级拉曼光谱参数发生了一定程度变化,D峰和G峰的拉曼峰位向高波数偏移,表征石墨微晶尺寸的R值有所提高,这说明在表面处理后碳纤维的石墨微结构受到刻蚀,微晶尺寸有所减小,石墨微晶的边界活性增大;此外,表征碳纤维结构有序程度和缺陷多少的D峰和G峰的半高宽均有减小,表征无定型碳结构或某种有机官能团的A峰和D″峰的相对积分面积减小,这说明与乱层石墨结构相比,碳纤维中存在的无定型碳结构更容易被刻蚀,经过表面处理之后无定型碳的物相比例减小,这与碳纤维XRD图谱中表观结晶度提高的规律相一致。因此,利用激光拉曼光谱可研究碳纤维物相结构的变化规律。     

PAN基碳纤维在石墨化过程中的拉曼光谱

采用激光拉曼光谱研究了PAN基碳纤维在石墨化(2 000～3 000 ℃)过程中的结构变化;比较了石墨化前后纤维表面和断面拉曼光谱特征。结果表明：高温石墨化后,碳纤维的一级拉曼光谱有3个峰(D,G和D′),表征碳纤维结构有序程度的拉曼参数主要有D和G峰的半高宽(FWHM)、G峰的拉曼位移和D与G峰的积分强度比R(I_D/I_G)。随着热处理温度的提高,D和G峰的半高宽、G峰的拉曼位移和R值均逐渐减小,即使经过3 000 ℃高温处理后,D峰仍然存在,R值为0.19,说明纤维中仍存在无序结构。另外,R值与纤维中石墨微晶的基面宽度L_a成反比,石墨化后纤维取向性的增加使得表面和断面的拉曼光谱有明显的差异。因此,可利用激光拉曼光谱来定量表征碳纤维的石墨化程度和取向。     

初始温度及碳源对碳纳米管气相爆轰法合成的影响

改变初始温度以及分别使用甲烷和乙炔气体作碳源时气相爆轰合成碳纳米管,研究了初始温度与不同碳源对碳纳米管的影响。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、拉曼(Raman)光谱等对碳纳米管进行表征。结果表明,随着初始温度的升高,所合成的碳纳米管的产量减少且石墨化程度降低,但管壁会变得光滑且管径有所增加。当使用乙炔时,所合成的产物中没有碳纳米管,而是合成了石墨化程度较高的无定形碳,随着催化剂量的增加,产物中碳包覆颗粒增多且包覆层清晰可见,但存在结构缺陷。当初始温度在110~130 ℃时,使用甲烷气体运用气相爆轰的手段是合成碳纳米管的较佳方案。     

EGR率对生物柴油颗粒纳米结构的影响（英文）

为研究同时运用废气再循环(EGR)技术和燃用生物柴油对柴油机排气颗粒纳米结构的影响,分别采集0%,15%,30%EGR率下186F柴油机燃用生物柴油时的排气颗粒,并用激光拉曼光谱仪测得颗粒光谱,使用五带法对一阶拉曼光谱进行拟合,分析拟合曲线参数,计算颗粒微晶尺寸和碳碳键长度。结果表明:EGR率为30%时,生物柴油颗粒光谱的半高宽(FWHM)最大,代表化学异相性最强并且颗粒中的物质种类最多,随着EGR率降低,半高宽逐渐减小;当EGR率从0%升高到30%,ID/IG逐渐增大,代表石墨化程度降低,颗粒中的石墨结构减少;同时,ID1/ID2从0%EGR率的8左右降低到15%和30%EGR率的4左右,代表EGR率升高,颗粒内部缺陷由空位缺陷向石墨烯边缘缺陷发展;随着EGR率升高,微晶尺寸逐渐减小,碳碳键长度基本不变。     

不同堆砌层数煤系石墨的拉曼光谱表征及其表面石墨化均匀程度

采用多激发波长（325,405,514,633和785 nm）以及显微拉曼面扫描技术对不同芳香层片平均堆砌层数的煤系石墨及其表面石墨化均匀程度进行表征。结果表明：对无序石墨,石墨微晶的尺寸较小并任意取向,随着平均堆砌度及堆砌层数增加,石墨微晶边缘的拉曼光谱特征显现。在无序结构向有序转化的同时,石墨微晶缺陷逐渐消亡,拉曼光谱一级模中D3、D4峰逐渐不显著或消失,但是其倍频峰均微弱出现,尤其2D1峰强度逐渐增大。将I_D1/I_D2参数的含义进一步引申为缺陷类型及平均定向性,且无烟煤的I_D1/I_D2极大,随着石墨微晶尺寸增大（d₀₀₂＜0.344 0 nm）,至三维有序结构的石墨时I_D1/I_D2最小。在不同激发波长下G峰半高宽总是随着无序度的减小而减小,D1峰和2D1峰等均显示较强的色散效应,各峰强度随激发光能量的增大而增大,在紫外激发下,D1和G峰峰位差显著小于可见光激发。随激发波长的增加,D1峰向着低波数方向移动,2D1峰色散约为D1峰的两倍。高煤级煤石墨化过程中,非定向的芳香碳经历一系列的物理、化学结构演变产生各种中间相态,如残留煤岩显微组分（变镜质组和变惰质组）和新生的石墨组分（热解炭等）共存,因此采用(I_G-I_D1)/(P_G-D1)≥0.3,I_D1/I_G＜0.4,A_D1/A_(D1+G)＜0.45等作为石墨和半石墨的界线,利用平面扫描区域成像来表征样品石墨化的表面均匀程度,取频数分布置信区间≤0.9来综合判定样品表面石墨化度为84.16%~86.40%,平均为85.49%,与利用X射线衍射(XRD)参数估计的石墨化度相当。     

缺陷单层和双层石墨烯的拉曼光谱及其激发光能量色散关系

拉曼光谱作为一种无破坏性、快速且敏锐的测试技术已经成 为表征石墨烯样品和研究其缺陷的最重要的实验手段之一. 本论文用离子注入在单层和双层石墨烯中产生缺陷, 并利用拉曼光谱研究了存在缺陷时单层和双层石墨烯的一阶和二阶拉曼模, 单层石墨烯的D模为双峰结构, 而双层石墨烯的D模具有四峰结构. 同时, 利用四条激光线系统地研究了本征和缺陷单层和双层石墨烯的拉曼峰频率的激发光能量依赖关系, 并基于石墨材料的双共振拉曼散射机理指认了离子注入后样品各拉曼峰的物理根源. 关键词： 石墨烯 缺陷 拉曼光谱 能量色散关系     

C/C复合材料的光谱发射率研究

采用模压成型法制备了不同类型的C/C复合材料,测试了其法向光谱发射率的变化.结果表明,短切碳纤维增强的C/C复合材料,其法向光谱发射率在整个2 500～13 000 nm的测试波段内普遍要高于碳布增强复合材料样品.短切碳纤维结构的相对松散,单位体积内物质的粒子数相对较少,这增加了电磁波的穿透深度,从而使得样品的法向光谱发射率较高,热辐射特性较好.纤维预制体和C/C复合材料样品的法向光谱发射率测试对比可知,两种不同碳材料的微结构差异使得树脂碳的法向光谱发射率优于纤维碳.利用Raman光谱对不同碳物质进行物相分析表明,树脂碳以sp3和sp2杂化态碳原子的混合结构使其内部产生的局域振动模式较多,这也是样品法向光谱发射率较高,热辐射特性较好的原因.     

氢的强化刻蚀对金刚石薄膜品质的影响与sp2杂化碳原子的存在形态

用化学气相沉积方法制备了金刚石薄膜.在制备过程中，通过间歇式关闭甲烷气体，强化了氢对sp2杂化碳原子的刻蚀.用拉曼光谱和金相显微镜对薄膜进行了分析表征.结果表明，氢对sp2杂化碳原子的强化刻蚀并未影响金刚石薄膜的品质和微观结构.这一结论说明，在金刚石薄膜中，sp2杂化碳原子主要存在于金刚石晶粒表面和晶界碳原子之间,而不是以石墨或无定形碳颗粒为主要存在方式. 关键词： 化学气相沉积 金刚石薄膜 拉曼光谱 强化刻蚀     

退火重结晶制备AlN/C复合泡沫材料及其力学性能研究

为了得到一种轻质、高强度、耐烧灼的新型碳泡沫材料,以无定形AlN为添加剂,在空心微球/网络复合型碳泡沫的基础上,采用退火热处理工艺成功地制备出了AlN/C复合泡沫材料.通过扫描电镜、透射电镜对样品进行表征,测试结果表明无定形AlN在碳微球的表面重结晶为AlN晶须,其直径大约为50nm左右,长度10μm以上,具有较大的长径比.X-射线衍射峰证明样品石墨化程度高,且AlN晶须为六方结构.X-射线光电子能谱测试发现在287.5eV处有较明显的C-N峰出现,这表明AlN和碳泡沫在界面处通过C-N键结合.同时,对其力学性能进行测试,通过分析应力-应变测试结果,AlN/C复合泡沫材料的压缩强度为40.27MPa,相对碳泡沫材料而言提高了近一个数量级.测试结果表明,AlN晶须显著增强了碳泡沫的压缩强度,这种新型复合泡沫材料有望应用于各种抗压减震航空材料.     

姜油细胞原位拉曼光谱研究

提出一种用拉曼光谱原位分析新鲜姜油细胞中姜油主成分的方法。用徒手切片制备新鲜姜样品,该样品置于DXR 激光共焦显微拉曼光谱仪下,用20倍物镜观察到油细胞,将激光聚焦在该油细胞上,获得了姜油细胞中姜油的拉曼光谱,共21条谱峰。不同油细胞上获得的拉曼光谱非常相似。获得了姜精油的拉曼光谱,与姜精油拉曼光谱的37条谱峰比较,油细胞有19条谱峰与之有对应关系。为了解释油细胞精油及姜精油的拉曼光谱,用密度泛函理论计算了姜烯的拉曼光谱。姜精油拉曼光谱有31条谱峰,油细胞中有19条谱峰与计算光谱有对应关系。该研究提供了一种拉曼光谱技术与密度泛函理论计算结合的快速容易的精油质量控制方法。     

Infrared Quantitative Study of Acetylation of Microspheres of Polystyrene

Abstract

Fourier transform infrared spectroscopy has been used to study quantitatively the acetylation of monodisperse polystyrene microspheres with diameters ranging from 7 to 9μm. The CH₂ stretching infrared vibration mode at 2921 cm^?1 was used as the internal intensity standard. The acetylation extent could be easily measured by comparing the relative intensities of the bands of acetyl group (1678, 1415, 1359 cm^?1) or the bands due to the para-substituted benzene ring to the band at 2921 cm^?1 from the calibration curve.     

BSA-SDS-Ag聚合物纳米微粒的制备及其水凝胶性质的研究（Ⅰ）

报道了BSA－SDS－Ag聚合物纳米微粒的制备及水凝胶的性质,用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外（FT－IR）光谱考察了这种聚合物微粒的结构,微粒粒径32nm左右,用UV／Vis光谱及SEM考察了冰凝胶的性,表明Ag^ 离子先与BSA产生化学键合,再学原了Ag粒,进行聚合成网状结构的聚合物。     

Application of the method of X-ray fluorescence analysis for determination of the degree of chlorination of copper phthalocyanin

To whom correspondence should be addressd.     

混合物物态方程的计算

 在采用体积相加原理计算混合物物态方程的基础上,建立了一种物理模型确定混合物温度。根据混合物中各组分温度和压强平衡条件,采用压强-密度迭代方法计算给出混合物物态方程,编制了两种组分的混合物物态方程计算程序。为检验建立的温度模型的合理性及程序的有效性,分析了不同密度、温度状态的氢（H2）和钨（W）组成的混合物状态参量,计算了以下情形及其组合情形的混合物物态方程：H₂和W以不同质量比混合;质量比固定,单组分状态不同;温度区间和密度区间不同。研究表明:实际应用中在建立的混合物温度模型基础上确定的混合物物态方程是合理的。     

傅里叶望远镜外场实验性能改进和结果分析

为了实现对傅里叶望远镜成像系统更接近实际的仿真,改进了外场实验系统结构。采用反射式目标,利用准直扩束镜替代空间滤波器和准直透镜,使用大靶面电荷耦合器件作为监视器。在无大气和包含200m水平大气两种情况下,分别对2.5mm的4种不同空间频谱分布目标进行实验。实验选用9×9,17×17,33×33和65×65傅里叶分量分别进行重构。最高成像角分辨率为3.5″。结果表明含大气与无大气重构结果的Strehl比值相近,从而证明傅里叶望远镜成像系统能够克服下行链路低阶大气扰动的影响。     

Electron microscopy study of aggregation of microclusters of sulphur

A study of aggregation of sulphur particles in colloidal suspension of sulphur in water-methanol mixture using TEM and electron diffraction is reported. From the micrographs the aggregates formed have been found to be random and tenuous indicating a fractal structure. The electron diffraction patterns of the aggregates are used to study the mechanism of diffusion and reaction limited aggregation.     

Optical investigation of dynamics of phenomena of laser-based lithotripsy

Using time-resolved high-speed shadowgraphy, the dynamics of phenomena due to laser-based lithotripsy is studied. Collapsing mechanism of bubble formed therein is investigated. In order to study the mechanism, the optically implemented mathematical morphology is applied. The study of the shape of the plasma and the collapsing region of the bubble of fluid that we are studying can possibly be used for practical application for laser-based lithotripsy.     

Some peculiarities of deep PT-changes of physical properties of rocks

Abstract

Results of petrophysical PT-experiments are discussed. Used is a method of program modeling of experiments. Thermobaric dependence of elastic properties of acid, intermediate and basic rocks as well as elastic wave velocity anisotropy in amphibolites is studied. Deep PT-regimes effect on electrical resistance of dry and water-saturated rocks has been studied. PT-conditions of full loss of the remanent magnetization of volcanites have been established. A number of regional petrophysical lithosphere models has been constructed.     

分子费米共振拉曼光谱强度分析

测量了CCl₄和CS₂分子的Raman光谱。用Bertran理论和群论等相关理论对其光谱强度进行了分析,获得了发生费米共振分子的拉曼光谱强度的特殊规律： (1)发生费米共振的基频和倍频(和频)间发生能量转移,两光谱强度大小相互接近,当发生费米共振的基频和倍频(和频)间距离很小时,两发生费米共振的光谱强度相等(R=1);(2)能出现倍频光谱强度高于其基频光谱强度;(3)也会观测到费米共振光谱,而观测不到参与费米共振的和频中的基频光谱。此研究对化学、材料科学中的分子结构、材料成分等研究中的谱线认证、归属有很好的参考价值。     

Simulation of the contours of spectral lines of closed-ARC radiation

Simulated contours of self-reversed lines of Tl at 535 nm (7²S_1/2−6²P_3/2) and 378 nm (7²S_1/2-6²P_1/2) in alternating-current closed-arc radiation in mercury vapor with an addition of Tll were compared with experimental contours. It is shown that while a single self-reversed contour has many different sets of model parameters that ensure coincidence of experimental and calculated profiles, in the case of operation with a large data file of contours that correspond to different directions of observation along chords perpendicular to the discharge axis, and with different lines that have a common level, such a set of parameters becomes virtually unique. Instantaneous spatial distributions of Hg and Tl atoms in the ground state and of Tl atoms in the 6²P_3/2 state are determined and the parameters of the van der Waals broadening of the 7²S_1/2 level are found. It is shown that a considerable “red” shift of absorption contours in the outer layers of the discharge is observed. The results obtained contradict the presumed existence of local thermodynamic equilibrium in the given discharge. Reported at the Conference “Plasma Physics and Plasma Technologies,” Minsk, September 15–19, 1997 Petrozavodsk State University, 33, Lenin Ave, Petrozavodsk, 185640, Russia. Translated from Zhurnal Prikladnoi Spektroskopii, Vol. 65, No. 5, pp. 761–768, September–October, 1998.