Zn-Al-Ce三元类水滑石的制备及性质研究

采用共沉淀法，水热合成层状化合物一硝酸根柱撑锌铝铈三元类水滑石，分别测定了各种单一金属盐溶液及M^2 ／M^3 摩尔比为2，Ce^3 ／Al^3 摩尔比为0．25的混合金属盐的NaOH滴定曲线，并利用XRD对不同条件下合成产物进行物相分析。实验结果表明：在M^2 ／M^2 =2，Ce^3 ／Al^3 =0．07～0．50，pH=5．8～6．5条件下进行多种离子共沉淀，并经120℃、6h水热处理后，均能合成结构单一的ZnAlCe—HTLLcs，利用TG—DTlA、FT—IR、ICP对合成物进行了表征，筛选出适宜的合成条件，并对HTLcs层状结构的热行为进行初步研究，结果表明ZnAlCe—HTLcs热稳定性较差，层间结合水、层板羟基及层间客体物种(NO3^-)失去温度在240℃左右，易于转化为复合氧化物，将此复合氧化物应用于NO的催化?肖除反应，680℃下NO的转化率高达近100％。     

NiMgAl三元类水滑石的制备研究

在Ni(NO3) 2-Mg(NO3) 2-Al(NO3) 3-NaOH体系中，研究了共沉淀法制备NiMgAl三元类水滑石的合成规律。考察了pH值、Ni/Mg/Al比、沉淀生成温度及水热处理条件对合成NiMgAl-HTLcs的影响，借助XRD 、ICP、 FT-IR对合成样品进行表征。实验结果表明，合成NiMgAl-HTLcs的适宜pH范围为5.5～7.0，Ni/Mg=2.0～4.0，水热处理条件为100 ℃，7 h。通过对合成物热行为研究表明，NiMgAl-HTLcs结构开始破坏温度为300 ℃，经焙烧后可得Ni元素高度分散的复合氧化物。     

层状化合物镍铝水滑石的制备和表征

采用变化pH值法和恒定pH值法 ,以硝酸镍、硝酸铝为原料 ,NaOH为沉淀剂水热合成了层状化合物镍铝水滑石。分别测定了Ni/Al摩尔比为0 5、1 0、2 0、6 0和10 0混合金属盐溶液的NaOH滴定曲线 ,并利用XRD对滴定过程中不同pH值阶段的合成物进行物相鉴定。实验结果表明 ,在Ni/Al=1 0～6 0范围内 ,不论起始混合盐溶液中Ni/Al摩尔比如何 ,在pH=5.0～6 .0范围内 ,均能合成结构单一的镍铝水滑石 ,随Ni/Al比的增加 ,合成的HTLc(水滑石)中镍含量随之增加 ;合成体系在较低pH(3 3～4 .8)范围为Al(OH) 3 生成阶段 ,较高pH(6.0～7 .5)范围为Ni(OH) 2 和HTLc 的共生阶段。该研究同时考察了其它因素在合成过程中的影响 ,筛选出镍铝水滑石合成的最佳条件。     

SnO2—Al2O3复合氧化物催化剂的一氧化氮选择催化还原性能

采用双股并流共沉淀方法制备的锡铝复合氧化物,对有氧条件C3H6选择还原NO反应有较高的催化活性和较宽的反应温度区间。具有最佳配比（Sn:Al(摩尔比）＝1：1.94）的锡铝复合氧化物样品,在反应温度350℃时可使NO转化率达71％,XRD、H2－TPR及NH3－TPD的研究结果表明,锡与铝难以形成氧化物固溶体, 而SnO2是以微晶形态分散于无定形的Al2O3上,Al2O3的中等强度酸性与SnO2微晶适度的氧化还原性能相结合,使锡铝复合氧化物具有较高的催化活性。     

Synthesis of biodiesel from rapeseed oil catalyzed by Ca/A1 solid base

采用共沉淀法制备了Ca/Al复合氧化物固体碱催化剂,考察了沉淀剂种类、Ca/Al摩尔比、沉淀温度、溶液pH值、老化时间和焙烧温度等制备条件对其催化剂活性的影响.采用正交实验方法得到制备Ca/Al复合固体碱催化剂前躯体的最佳制备条件为,沉淀剂NaOH,Ca/Al摩尔比为3,沉淀温度为60℃,沉淀过程中pH值保持在10,在90℃老化18h.在该最优条件下制备的催化剂前驱体主要以Ca4Al2 O6(NO3)2· 10H2O晶相存在,在N2气保护下300℃焙烧2h后,催化剂形成高分散钙铝复合氧化物,且碱性强度达到26.5以上.在催化菜籽油和甲醇的酯交换反应中,菜籽油的转化率达到95％,脂肪酸甲酯的质量分数为95.9％.     

铈锆氧化物纳米粉的合成及催化性能研究

采用改进的高分子凝胶法在较低温度下合成了铈锆氧化物固溶体Ce1-xZrxO2.这种合成方法对于合成亚稳相的复合氧化物是独特而有效的.XRD分析表明,当x=0～0.6时,固溶体为立方相结构;当x=0.7～0.9时,固溶体具有四方相结构;晶胞体积随x的增大呈线性减小;固溶体在1000 ℃以下具有稳定的相结构.从透射电镜图可以看出,产物的粒径在10～20 nm之间.TPR实验显示,当CeO2的摩尔含量为40%～60%时,铈锆氧化物固溶体的催化活性最好.     

酒石酸掩蔽铝-丁二酮肟重量法测定镍钴铝三元氢氧化物中镍

镍钴铝三元氢氧化物中Ni质量分数为45%~60%、Al为0.5%~1.5%,丁二酮肟沉淀镍的pH条件下,Al3+会水解沉淀而干扰测定。试验对丁二酮肟重量法进行改进,采用酒石酸作为Al的掩蔽剂,从而建立了酒石酸掩蔽铝-丁二酮肟重量法测定镍钴铝三元氢氧化物中Ni含量的方法。试验评价了Al对丁二酮肟重量法测Ni的干扰,并确定了酒石酸的最佳掩蔽用量,测定实际样品801505型镍钴锰三元氢氧化物（Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2）和851005型镍钴锰三元氢氧化物（Ni0.85Co0.1Al0.05(OH)2）的RSD（n=11）分别为0.24%、0.31%,加标回收率分别为100.20%、99.68%,且测定值与ICP-AES基本一致。     

铈基复合氧化物的结构及其对HCl催化氧化性能的影响

采用氨水共沉淀法制备了一系列铈基复合氧化物(Ce0.9M0.1O2,M=Cu、Cr、Zr、Ti、La),借助XRD、Raman、N2吸附-脱附、ESEM和H2-TPR等手段对复合氧化物的结构进行了表征,并考察了其在HCl催化氧化制Cl2过程中的性能.结果显示:Cu、Cr和Zr掺杂能显著减小复合氧化物晶粒尺寸,提高复合氧化物的比表面积和孔容,并提供更多的低温可还原氧物种.而La和Ti的掺杂可以获得较大的表面氧空位浓度以及增加高温可还原氧物种数目.复合氧化物结构和表面性质的变化显著影响了其HCl催化氧化活性,在430℃下铈基复合氧化物催化剂活性顺序为:Ce0.9Cu0.1O2Ce0.9Cr0.1O2Ce0.9Zr0.1O2Ce0.9Ti0.1O2Ce O2Ce0.9La0.1O2,低温可还原氧物种数目直接与催化剂活性有关.反应动力学测试显示催化剂低温可还原氧物种有利于HCl在催化剂表面的吸附和活化,而催化剂表面的氧空位可以促进氧分子的吸附和活化.     

稀土氧化物前驱体的合成及其对YAG:Ce荧光粉影响的研究

分别用草酸和碳酸氢铵为沉淀剂通过沉淀法制备氧化钇及钇铈复合氧化物.并以其为原料,在高温下合成YAG:Ce黄色荧光粉.用XRD、SEM、粒度测试仪、光谱分析仪等表征了氧化物前驱体和YAG:Ce.SEM和比表面测试结果表明,碳酸氢铵沉淀法制备的氧化钇或钇铈复合氧化物的一次粒径约100nm,形貌规则,比表面积高.用该钇铈复合氧化物合成的YAG:Ce具有发光强度高、形貌规则、粒度小等优点.     

Al的加入对CeZr固溶体催化剂结构及其乙苯脱氢活性的影响

为进一步提高铈锆固溶体储放氧性能,增强乙苯二氧化碳氧化脱氢反应性能,采用共沉淀法合成出氧化铝质量比为50%的铈锆铝氧化物催化剂。通过现代仪器分析表征技术,研究了Al加入对铈锆固溶体复合氧化物晶体结构、储放氧能力的影响。结果表明,Al的加入可起到"扩散阻碍"作用,且有效抑制铈锆固溶体晶粒长大,使得铈锆铝氧化物催化剂比表面积较铈锆固溶体增加了51.8 m~2/g,储放氧性OSC值提高了69.4μmol/g,将铈锆铝氧化物催化剂用在乙苯氧化脱氢5 h反应中,发现乙苯转化率提高了10%。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Effect of the Method of Modification of Zeolite X on Selectivity of Catalytic Methylation of Toluene

Theoretical and Experimental Chemistry - The effect of the method of modification of catalysts based on zeolite X by cesium and magnesium cations (ion exchange and impregnation) on the selectivity...     

Influence of viscosity of medium on processes of oxygen quenching of excited states of mesoporphyrin

The oxygen quenching rate constants for singlet and triplet excited states of the dimethyl ester of mesoporphyrin IX increase with decreasing viscosity of the medium and reach a maximum at a viscosity of approximately 0.4 mPa·sec, after which the rate constants begin to decrease. The drop in rate constant with increasing fluidity of the medium may be related to a nonequilibrium character of the elementary act in the interaction of the reactants in the solvent cage. In viscous media such as isopropyl alcohol, isobutyl alcohol, and isoamyl alcohol, the reaction radius is greater than the sum of the radii of the reacting particles. The long-range character of these processes is due to the relatively weak dependence of the quenching probability on distance.Translated from Teoreticheskaya i Éksperimental'naya Khimiya, Vol. 25, No. 2, pp. 161–167, March–April, 1989.     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

Synthesis of tetrabenzoporphins of the basis of isoindoline

Chemistry of Heterocyclic Compounds -