醋酸原料——乙醛的新制法 利用非汞催化剂进行乙炔加水制乙醛

乙醛是有机化学工业的重要原料,主要是用来制造醋酸和醋酸酐。醋酸在有机工业上的重要性就和硫酸在无机工业中所占的重要地位一样。它大部分用以供醋酸纤维、塑料、醋酸酐的制造。美国1956年生产约25万吨醋酸和41万吨醋酸酐。他们制造这些醋酸和醋酸酐主要就是从乙醛出发的。假定完全是从乙醛制造的话,那么就需要18.3万吨和35.3万吨。乙醛的     

离子色谱安培检测法测定醋酸中的痕量碘离子

目前较为先进的醋酸生产工艺是甲醇羰基合成工艺,在生产醋酸的过程中加入碘甲烷作助催化剂。然而,碘离子的存在对不锈钢材料具有腐蚀性,所以在合成醋酸的过程中必须严格监测醋酸中碘离子的含量。研究表明[1],测定工业醋酸中痕量碘离子的有效方法是高效阴离子交换色谱(IC)与脉冲     

利用野生酢浆草试制草酸

草酸又名乙二酸,为白色针状晶体,是人类最早认识的有机化合物之一。在自然界中,常以盐的形态存在于多种植物如藻类、地衣、伏牛花中。三叶酢浆草更是富含草酸的野生植物。人们很早就懂得三叶酢浆草的利用,常用来洗涤被墨水沾污过的衣服。在工业上,草酸则是强的还原剂,无论在印染工业上或工业分析上都有着广泛的用途。今年一月间,我校师生响应党的号召,发挥了敢想、敢说、敢做的共产主义风格,利用了学校附近现有的植物——三叶酢浆草,试制草酸成功。现将其制造方法介绍如下:     

RuCl3催化氧化γ-甲基吡啶合成γ-吡啶羧酸的研究

吡啶类含氧化合物是一类很重要的有机化合物 ,在药物、食品和饲料添加剂、染料工业等诸多领域应用极为广泛。关于吡啶羧酸的制备 ,实验室和工业上都有较多的研究报道[1 ] 。但不外乎两大类 ,一类反应是化学计量氧化法 ,如高锰酸钾氧化法[1 ] 和硝酸氧化法[2 ,3] ,这类方法原料消耗量大 ,成本高 ,不适合于规模生产。另一类反应是催化氧化法 ,对这类反应研究的报道 ,工业上普遍采用的一种生产工艺是氨氧化法[1 ] ,此法是工业上生产烟酰胺和烟酸的重要方法之一 ,其条件苛刻。文献[4～ 6] 报道以醋酸作溶剂、以醋酸钴、醋酸锰和溴化物作催化剂 ,…     

稀醋酸/水溶液中单个醋酸与水分子的氢键结构

在醋酸/水体系的工业分离中,溶液中的氢键对分离效率有很大影响.本文采用两种第一性原理方法,即从头算分子动力学模拟(AIMD)和量子化学计算(QCC),对由单个醋酸和不同水分子所组成聚合体的氢键相互作用进行了研究,采用极化统一模型和自洽反应场模型计算得到了聚合体在水溶液中的热力学数据.从QCC计算的气相和水溶液中的聚合自由能表明六元环在两种状态下都为最优结构,热力学数据反映出的各种结构的相对稳定性与AIMD模拟的环分布符合得相当一致.研究表明,由于存在醋酸和水分子间的氢键作用,稀醋酸/水溶液中的醋酸分离要比在浓醋酸溶液中困难得多.     

咪唑盐二醋酸碘苯促进苯并咪唑类衍生物的水相合成

报道了一种简便高效的苯并咪唑类衍生物的水相合成新方法, 合成了兼具离子液体和二醋酸碘苯双重特点的咪唑盐二醋酸碘苯. 以水为溶剂, 在咪唑盐二醋酸碘苯促进下, 通过邻苯二胺或4-甲基邻苯二胺与各种芳醛室温氧化环合, 一步合成了13种苯并咪唑类衍生物, 反应时间25～45 min, 反应产率92％～98％. 用核磁共振、红外光谱、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征, 提出了可能的反应机理. 该合成方法具有底物适用范围广、反应条件温和、反应速度快、反应产率高及氧化剂对应的还原产物可回收利用等优点, 是一种环境友好的绿色合成方法.     

适于工业电位测量的参比电极

在工业电位测量中多采用饱和甘汞电极作为参比电极。由于被测液中往往有悬浮的固体,杂质,因而连续使用会使电极盐桥堵塞,导致盐桥内电解质溶液的渗漏中断;加之工业上反应器内的压力常高于外界大气压,致使被测液反渗漏到盐桥内的电解质中,这样由于改变了盐桥内电解质的组成,使参比电位发生变化。为此作者制成了一种无渗漏参比电极,这种参比电极的特点在于它的盐桥端部的结构和材料     

联吡啶桥联聚倍半硅氧烷及其镍(Ⅱ)、铽(Ⅲ)配合物的合成与磁性能

合成了一种新型含联吡啶基桥联倍半硅氧烷前驱体,通过溶胶-凝胶工艺,在稀盐酸催化下,分别与镍盐(醋酸镍)或铽盐(氯化铽)反应,制备了联吡啶基桥联聚倍半硅氧烷及其金属配合物,并对聚合物及其配合物进行了结构表征.结果表明,金属离子与配体成功络合,扫描电镜照片显示,合成的聚合物和金属配合物为粒径均一、形状规则的球状粒子,磁性能...     

钯催化的炔基硼酸锂盐与醋酸烯丙酯的E式加成反应

本文报道了炔基硼酸锂盐与醋酸烯丙酯反应, 用四氢呋喃作溶剂, 不直接发生反应,但当把四(三苯膦)钯加入反应混合物时, 反应很顺利, 能以较好的产率得到烯烃, 产物用气相色谱表明由醋酸烯丙酯加成于硼酸锂盐, 再经烷基转移所得的烯烃, 其构型恰与pelter由烯丙基溴所得烯烃的构型相反, 前者以E式为主后者则以Z式为主.     

对初中化学第六章教学的几点意見

初中化学课本第六章氧化物、酸、碱和盐,这一章是在前几章的基础上,对物质系统研究的开始。课本对各类物质作了较系统的介紹,这为学生今后的继续学习打下了基础。在这一章的教学中主要关键是注意知识的系统性,除此以外,根据我校的教学经验,在这一章的教学中还应注意以下几点: 第一点是对盐的性质的教学,課本中对盐的性质只在物理性质方面作了簡单的介紹,说明所有的盐都是固体,通常是規则的晶体,許多种盐具有颜色,各种盐的溶解度各不相同。課本中根本沒提到盐的化学性质,根据需要我认为有补充盐的化学性质的必要。系統讲解盐的化学性质时,一方面对酸和碱的部分化学性质作了复习,同时也将盐的知识充实系统了,更重要     

新型含有苯并咪唑取代基的多取代吡啶类化合物及其配合物的合成与表征

以苯并咪唑查尔酮、吡啶盐在醋酸氨和冰醋酸中的混合物为原料,在微波作用下合成了一系列未见文献报道的多取代吡啶类化合物,并研究了具有代表性的化合物与金属离子的配位反应.通过IR,UV,1HNMR,13CNMR等方法进行了表征,并用单晶X-ray衍射法测定了一个配合物的单晶分子结构.     

离子交换法分离固相合成胸腺五肽

采用离子交换法分离纯化,对影响分离的多种因素包括吸附动力学、pH值、缓冲液和树脂的种类进行了深入讨论.结果发现,采用SP sepharose FF树脂、pH 4.4的醋酸缓冲液分离效果较好,经过方案优化,在pH 4.4醋酸缓冲液平衡、盐梯度洗脱条件下纯化TP5,HPLC和质谱分析表明,一步分离纯度可达98%以上.该法可以满足大规模制备的要求.     

聚苯胺负载铜催化嘧啶-2-胺的Buchwald-Hartwig偶联反应

Buchwald-Hartwig偶联反应可用于嘧啶-2-胺的修饰.由于嘧啶-2-胺结构在药物中广泛存在,该反应有重要的工业应用价值.聚苯胺负载铜催化剂可由苯胺在铜盐存在下氧化聚合来合成,该催化剂可催化嘧啶-2-胺的BuchwaldHartwig偶联反应.由于聚苯胺载体上氮本身就具有配位性能,该反应无需添加额外配体,即可以较高转化数(TON)催化反应.作为非均相催化剂,聚苯胺负载铜可回收利用,从而显著降低催化剂成本,符合工业应用需求.     

天青Ⅱ-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铑(Ⅲ)

铑具有良好的抗氧化性,能耐中等温度下的各种介质的腐蚀,100 ℃的王水也不会腐蚀铑.铑黑或海绵铑在石油化学工业上作催化剂.铑在电子电器工业上,可作电阻、热电偶、印刷电路等.铂铑合金对熔融的玻璃有特别的抗蚀性,可作为高温发热元件,是生产玻璃纤维用的坩埚、喷咀和拉模的良好材料,铂-铂铑是高温电偶材料,也可制作温度传感器[1].因此,寻找对痕量铑的分析方法和准确检测铑具有十分重要的意义.     

微波辐射下一步合成吡啶和吡喃衍生物

吡啶衍生物具有重要的生物活性 ,用作药物和农用化学品如ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ[1 ] 。有些吡啶衍生物具有荧光性质 ,已被用于液晶工业。一些 2 氨基 4Ｈ吡喃具有光化学活性[2 ] 。多取代的四氢吡喃还是许多天然产物的基本结构单元[3] 。 4 芳基四氢吡喃可以转变成吡啶衍生物 ,后者是药物上重要的钙离子通道调节剂[4～6] 。自从ＳａｋｕｒａｉａｎｄＭｉｄｏｒｉｋａｗａ[7] 于 1 968年第一次报道在醋酸铵存在下丙二腈与α、β 不饱和酮反应得到吡啶衍生物以来 ,丙二腈与α、β 不饱和酮反应用于吡啶和吡喃衍生物的合成已愈来愈引起人们兴趣…     

硫氰酸盐分光光度法测定岩矿中钨量的改进

钨在工业中应用非常广泛,主要用于生产硬质合金和钨铁[1],钨粉可烧结成各种孔隙度的过滤器,钨的一些化合物可作荧光剂、颜料、燃料[2].     

芳基碘鎓盐促进芳基化反应的应用

二芳基碘鎓盐属于有机高价碘化合物,具有无毒、反应条件温和以及良好的选择性等优点,在有机合成中具有重要地位,受到广大化学工作者的关注。近年来,利用二芳基碘鎓盐在金属催化下进行的芳基化反应为一些难以合成的杂环化合物的合成提供了简便、高效的方法;同时,二芳基碘鎓盐在无催化剂下进行的芳基化反应,为C—C偶联反应开辟了新的绿色合成路线。本文综述了近年来二芳基碘鎓盐在有机合成中促进芳基化反应的最新进展,着重介绍了利用二芳基碘鎓盐作为芳基化试剂与有机金属试剂、烯烃和炔烃类以及杂环化合物进行芳基化反应的研究;总结了二芳基碘鎓盐与杂环化合物反应中钯催化和铜催化下芳基化反应的机理,最后对二芳基碘鎓盐在今后有机合成中的应用作出了展望。     

Ca-Al水滑石的制备及其在铝酸钠溶液中的脱硅

控制铝酸钠溶液中硅的含量在氧化铝工业中是非常重要的.本文以制碱工业中的副产物氯化钙为原料合成了两种Ca-Al水滑石,Friedel盐和Kuzel盐,并以合成的两种盐为脱硅剂对铝酸钠溶液的脱硅进行了研究.考察了脱硅温度、脱硅时间、苛性比(铝酸钠溶液中Na2O与Al2O3的摩尔数比)、铝酸钠溶液浓度、初始硅量指数(铝酸钠溶液中Al2O3与SiO2的质量比)及Ca-Al水滑石的添加量对脱硅效果的影响,并对Ca-Al水滑石与CaO的脱硅效果进行了比较.实验结果表明用Ca-Al水滑石作为脱硅剂时,可使硅量指数由75提高到600以上.Ca-Al水滑石的脱硅效果优于CaO,而Kuzel盐优于Friedel盐.动力学结果表明Friedel盐脱硅反应对SiO2的浓度是一级反应,表观活化能为17.3kJ/mol.通过XRD对脱硅产物进行了分析,并探讨了Ca-Al水滑石的脱硅机理.     

无机过氧化物在有机反应中作用的研究——Ⅰ.利用过硼酸钠进行烯烃环氧化反应

环氧化合物是一类重要的有机合成中间体,制备方法甚多,大都利用有机过氧酸与烯烃的环氧化反应制得。由于有机过氧酸易分解,使用时不够安全,因而使其应用受到一定限制。过硼酸钠(NaBO_3·4H_2O)是一种工业上大量生产的无机过氧酸盐,常用作洗涤剂的添加剂。它在有机反应中的应用则相对甚少。Rashid等曾在碱性水溶液中用它将某些醌类化合物氧化成相应的环氧化合物。McKillop等最近报道,在醋酸介质中,过硼酸钠可将芳香     

不同镍盐前驱物对CH4—CO2重整Ni／γ—Al2O3催化剂性能的影响

采用浸渍方法以γ-Al2O3为载体,以硝酸镍、氯化镍、醋酸镍为前驱盐分别制备了三种催化剂Ni-N、Ni-Cl、Ni-Ac,并应用于催化CH4-CO2重整反应,考察了它们的反应性能,通过BET、TPE、XRD、XPS、TGA、H2-TPD等方法对催化剂进行了表征。结果表明,由不同镍盐制备的催化剂中,镍物种的存在状态明显不同,在催化剂的制备吉祥物过程中镍盐中的阴离子影响着镍离子在催化剂中的分散及存在状态。三种催化剂中Ni-N具有较好的催化性能和抑制积碳性能,这与Ni-N中镍物种与载体之间产生较强相互作用、经还原后获得金属镍的分散高、晶粒小密切相关。