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以辛酸亚锡为催化剂、1,4-丁二醇为引发剂,在高温、高真空条件下本体熔融开环聚合制备了聚乙交酯(PGA)、聚L-丙交酯(PLLA)及其不同比例的共聚物(PLGA).通过红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)对聚合物的结构进行了表征,用乌氏黏度计、凝胶渗透色谱仪(GPC)、示差扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、X射线粉末衍射仪(XRD)、流变仪等对聚合物的特性黏数、分子量与分子量分布、热性能、结晶性、流变性能进行了研究.结果表明PLGA和PLLA具有较高的分子量和窄的分子量分布;PGA、PLLA、PLGA均具有较高的热稳定性,随着PLGA中PGA单元的增加,分解温度逐渐升高.直接熔融合成的PGA在各有机溶剂中溶解性都不理想,用二甲基亚砜(DMSO)重结晶后的PGA在六氟异丙醇(HFIP)中的溶解度增大;PGA、PLLA具有较高的结晶度,而PLGA以非晶态存在,DMSO重结晶后的PGA的结晶度降低.PGA、PLLA、PLGA的熔体均是剪切变稀流体,但PGA、PLLA具有较高的储能模量,PLGA具有较高的损耗模量.相对于PGA和PLLA,无规共聚的PLGA易纯化,并且柔性较好,更易加工,因此PLGA是更适宜的生物可降解材料. 相似文献
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目前常用的测聚碳酸酯平均分子量的一点法,是由相对粘度求特性粘度,再求平均分子量,如下式:式中〔η〕——特性粘度(升/克),η_(ST)——增比粘度,η_r——相对粘度,C——溶液浓度(克/升),M——平均分子量。用上述公式计算时,解式慢,运算繁。将上述二式作图,用图解法可直接由已知样品的溶液 相似文献
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聚碳酸酯(简称PC)是一种综合性能优良的热塑性工程塑料。可用酯交换法或光气法生产。本文用裂解色谱(简称PGC)分析了PC在600℃时热降解产物,用PGC法测定了不同来源PC样品的分子量,其结果与粘度法测定的一致。每次分析时间约30min。微量水份对定量精度有影响。从末端基团降解碎片可以鉴别PC聚合工艺中所用的分子量调节剂。 1.PC样品经沉淀分级法获得的级分,用粘度法测定其分子量,分别为:1.25×10~4;1.79×10~4;2.57×10~4;3.56×10~4。 相似文献
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我们为了探讨含氟聚合物的溶液性质,选用了室温可以溶解的均聚α-β-β三氟苯乙烯。我们用光散射法测定了均聚α-β-β三氟苯乙烯在甲乙酮中的分子量、分子尺寸及第二维利系数;在苯中测定每个级分的特性粘度,建立了特性粘度[η]与重均分子量M_w之间的关系式。并发现用一点法测定此聚合物的[η]与通常多点法测定粘度得到的[η]十分一致,故可用一点法测定代替多点法测定。实验部分 相似文献
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通过凝胶渗透色谱(GPC)和流变学手段研究了光学稳定剂UV-944、UV-531、UV-9、抗氧剂7910以及甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和亚磷酸三苯酯(TPP)六种助剂对聚乳酸(PLA)的的热降解和热稳定性的影响。结果表明:PLA粒料经混炼压片后重均分子量由13.6万下降至10.1万;经过180℃下热处理5h,纯PLA的重均分子量由10.1万下降至3.7万,而填加0.25%(wt)的TPP可使PLA基体的重均分子量由10.1万下降至9.1万;TPP含量为0.25%(wt)样品的储能模量和复数粘度在整个研究时间范围内均保持稳定不变。这些结果表明,TPP的引入有效地阻止了PLA的热降解。UV-944和抗氧剂7910改性PLA样品的重均分子量分别保持在13.3万和12.1万左右,有效地改善了基体的热稳定性。复配助剂UV-944+7910对于PLA基体热稳定性的提高具有协同作用,其效果优于各单一助剂,其它复配助剂均对PLA基体热稳定性的改善效果不佳。 相似文献
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《高分子通报》2015,(7)
通过凝胶渗透色谱(GPC)和流变学手段研究了光学稳定剂UV-944、UV-531、UV-9、抗氧剂7910以及甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和亚磷酸三苯酯(TPP)六种助剂对聚乳酸(PLA)的的热降解和热稳定性的影响。结果表明:PLA粒料经混炼压片后重均分子量由13.6万下降至10.1万;经过180℃下热处理5h,纯PLA的重均分子量由10.1万下降至3.7万,而填加0.25%(wt)的TPP可使PLA基体的重均分子量由10.1万下降至9.1万;TPP含量为0.25%(wt)样品的储能模量和复数粘度在整个研究时间范围内均保持稳定不变。这些结果表明,TPP的引入有效地阻止了PLA的热降解。UV-944和抗氧剂7910改性PLA样品的重均分子量分别保持在13.3万和12.1万左右,有效地改善了基体的热稳定性。复配助剂UV-944+7910对于PLA基体热稳定性的提高具有协同作用,其效果优于各单一助剂,其它复配助剂均对PLA基体热稳定性的改善效果不佳。 相似文献
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以4,40(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)为二酐单体,2,2-双(3胺基-4-羟基苯)六氟丙烷为二胺单体,采用“溶液缩聚-亚胺化反应”两步合成法,获得了可溶性聚酰亚胺材料。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、凝胶色谱(GPC)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)等分析测试,考察了原料配比、亚胺化温度、亚胺化时间及催化剂等因素对产物重均分子量等特性参量的影响。结果表明:通过调节合成条件,该聚酰亚胺重均分子量可达4.5×10^4,具有优良的热稳定性,其起始分解温度高于490℃,且在NMP、DMF、DMAc、DMSO、THF、丙酮等有机溶剂中具有优良的溶解性能,能于80℃的低温下亚胺化制得,对材料的大批量制备具有重要意义。 相似文献
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以季戊四醇为"核分子"超支化聚酯-酰胺的合成及表征 总被引:4,自引:0,他引:4
以二异丙醇胺(DIPA)与六氢苯酐(HHPA)为原料合成了一种端基带有一个羧基、两个羟基的AB2型单体。用季戊四醇(PETL)作为“核分子”,按一定的摩尔配比与AB2型单体反应,分别得到两种不同的超支化聚酯-酰胺(1GHP、2G—HP)。并采用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱法(GPC)、粘度法等方法对其结构进行了表征。结果表明:1GHP、2G—HP的多分散性指数分别为1.47和2.17,呈现很窄的分子量分布。两种分子的粘度与浓度的关系服从Einstein粘度方程,具有紧凑的球形分子结构。 相似文献
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以苯酚为溶剂,甲醇为沉淀剂将三个聚壬酰胺试样(??各为20400,12900和7100)分级沉淀.每一试样至少经过二次分级,共得到二十级份.取其中七个级份测定其数均分子量及特性粘数.粘度测定在25℃,溶剂用苯酚-乙酸(2∶1重量比).在分子量4300-20000内,得到下列特性粘数-分子量关系: [η]=7.52×10~(-3)M~(0.96)ml/g M=200[η]-360 苯酚-乙酸(2∶1重量比)混合溶剂容易纯化且不引起聚壬酰胺的降解,能溶解尼龙-6,66,7,9和11,可作聚酰胺粘度测定的普适溶剂. 相似文献
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本工作对本体聚合的交替共聚物,聚[4-(4′-八甲基四硅氧基)二苯醚]作了重沉淀分级,再用粘度法、动态渗透压,光散射及GPC对级分和未分级试样作了分子量和分布宽度的测定。实验数据经多分散性改正后,得到该共聚物单分散的特性粘数-分子量关系式: [η]=2.33×10~(-3)M~(0.88)(毫升/克,25℃,四氢呋喃)该共聚物在四氢呋喃溶液中的第二维利系数A_2随分子量的增加而降低,依从A_2=3.60×10~(-2)的关系. 该共聚物在水中加热后放置几天会产生降解。紫外和红外光谱说明降解后共聚物的化学组成没有明显变化。 相似文献
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丁呲橡胶(丁二烯—2-甲基5-乙烯基吡啶共聚物)是最近发展起来的合成橡胶的一个新品种,它的特性粘数分子量关系,文献中尚无报道。作者等用丁二烯与2-甲基5-乙烯基吡啶(聚合配种比是75:25)在5°进行乳液共聚所得试样,经丙酮提取后,在甲苯溶液中以甲醇作沉淀剂连续进行了三次沉淀分级,选取其中六个级份溶于甲苯,在25.0°作渗透压和粘度测量,实验方法同前。渗透压数据用(π/C)~(1/2)对C作图法处理,如图1,这样得到的分子量和第二维利系数值列于表1;粘度数据仍按通用的处理方法,得到的结果也列在表1。 相似文献
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用悬浮液技术及非完全消化法分别处理猪肝样品,建立了悬浮液技术和非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定猪肝中铜、铁、锌的分析方法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度,试液的粘度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对非完全消化法样品处理条件、悬浮液的稳定时间及酸的影响进行了考察。相对标准偏差小于4.0%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.8%(悬浮液法),±2.7%(非完全消化法)。 相似文献
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壳聚糖在水溶液中的辐射降解反应 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了壳聚糖在CH3COOH/NaCl缓冲溶液均相体系下的辐射降解反应,给出了H2O2、异丙醇、pH、样品初始分子量等因素对壳聚糖降解的影响,探讨了实验条件下溶液中不同自由基对壳聚糖降解的作用,并对辐照前后壳聚糖的结构进行了表征.结果表明,酸性条件下,壳聚糖的降解主要由.H和.OH自由基共同作用引起,加入H2O2或者通入N2O都能够略微提高.OH自由基浓度,对壳聚糖的降解有促进作用.加入异丙醇后,由于同时降低了.H和.OH自由基浓度,导致壳聚糖降解缓慢.当溶液的pH接近中性后,对壳聚糖的降解起主要作用的为.OH自由基,加入H2O2或者通入N2O都会增加.OH自由基的浓度,从而明显提高壳聚糖的降解速率.此外,研究发现低分子量的壳聚糖具有较快的降解速率.样品的UV、FTIR分析表明,辐照后除在壳聚糖分子链端生成羰基外,壳聚糖主链结构未见变化,脱乙酰度也没有显著改变,显示出辐射降解是一种有效的控制壳聚糖分子量方法. 相似文献
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建立了一种测定锌精矿中氟含量的分析方法。通过碱熔半熔融方法,除去锌精矿中大量硫对样品前处理的影响,利用水蒸气蒸馏的方法分离了被测元素氟与矿石中其它大量重金属离子。通过碱熔-水蒸气蒸馏后离子色谱测定,最大限度排除干扰,降低测定检出限。以碳酸钠(2.5mmol/L)和碳酸氢钠(3.5mmol/L)混合溶液作为淋洗液,SH-AC-1(200mm×4.6mm ID)阴离子分析柱分离,抑制电导检测器检测。线性范围内相关系数为0.999 6,加标回收率97%~102%,相对标准偏差小于4.0%,样品检出限0.0004%。有效拓展了锌精矿中氟含量的测定范围。 相似文献