ICP-AES法测定合金中微量钒、铌、铜、钛、钼、钴

研究了在不去溶刺的情况下,用ICP AES法测定合金中微量钒、铌、铜、钛、钼、钴。对ICP光源的主要工作参数进行了选择,考察了合金中基体元素铁、镍对各微量元素的影响。在合金试样中加入钆作为内标,从而提高了分析精度。方法简便,快速,分析范围为0.005—0.3％,相对标准偏差为2—5％。     

电感耦合等离子体光谱法测定纳米二氧化钛及钛基物料中痕量钒

对用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定以钛为基体元素的物料(如二氧化钛、金红石等)中痕量钛的最佳分析条件作了研究。结果表明选择波长为310.023 nm的谱线作为分析线可避免大量钛的严重干扰。在应用适宜的同步背景校正条件下,钛及其他常见元素的干扰均能有效消除,而且在制备钒的标准工作曲线时也毋需作基体匹配。试样用HCl-HF-H2SO4混合酸消解,经硫酸冒烟逐除氢氟酸后用HCl(5 95)定容至一定体积。此方法可测定质量分数为2×10-4%~5%钒的试样,不需要任何富集或分离步骤。用不同含钒量(0.01%~0.20%)的试样作精密度试验,所得结果的RSD(n=8)值均小于3%,方法的检出限为0.01 mg.L-1,回收率在99%~106%之间。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铁基粉末合金

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁基粉末合金中的钙、钴、铬、铜、钼、钒及钨7种元素。试样用硝酸3mL和硫酸-磷酸-水(1+2+7)混合酸6mL溶解,于微波消解仪的密闭容器中,在功率800W及压力0.6MPa的条件下消解铁基粉末合金。试验选择各元素的分析线为317.993nm(钙),228.616nm(钴),205.552nm(铬),324.754nm(铜),204.598nm(钼),311.071nm(钒)及207.911nm(钨),配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。为验证此方法的准确性,由3家分析实验室对3个样品用不同分析方法进行对比分析,结果表明:此方法的测定值与其他实验室的分析结果相一致。     

ICP-光电手动扫描快速测定合金中钇钆镧铈

由于稀土元素的化学性质极其相似,测定合金中稀土元素的含量是一项重要而且复杂的分析任务。目前国内外最常用的有重量法、容量法、比色法、发射光谱法、原子吸收法。ICP-AES法已广泛用于测定合金成份与合金中的杂质元素。本文用ICP-光电手动扫描装置以及小型可编程序计算器处理数据。试样溶解后,用纯溶液标样直接快速测定钛合金、钨合金、钼合金、铜合金中的稀土元素。测定合金中的镧(1.8%)、铈(0.3%)、钇(0.1%)、钆(0.3%)的变异系数分别为1.13%,1.04%,2.17%,1.92%。通过实际试样的配合分析,证明本方法简单、快速、准确可靠。     

一种火焰原子吸收分析的追加法

引言火焰原子吸收分析中最常采用的是校准曲线法。原子吸收分析的特点是干扰相对较少,所以容易配制绘制校准曲线用的校准溶液,有时使用只含待测元素的水溶液就能满足要求。但当遇有物理、化学、电离等干扰时,为消除干扰应使校准溶液的组成尽可能与试样溶液的组成一致。可是往往不易配制符合这一要求的校准溶液(尤其是分析试样的组成未知时),于是广泛采用着一种标准加入法。标准加入法须制备3～4份溶液,仍较繁琐,当试样量有限、分析元素的含量低     

一种对不易碎钒铁化学分析用试样的制备方法

申请公布号：CN104020032A申请公布日：2014．09．03申请人：攀钢集团攀枝花钢钒有限公司摘要本发明属于铁合金分析领域,具体涉及铁合金分析用试样的制备方法,尤其是提供一种对不易碎钒铁化学分析用试样的制备方法。本发明所解决的技术问题是在试样制备过程中,可减少振动粉碎机料钵材质磨粉、空气中氧污染（稀释）试样的量,提高所制试样钒含量的真实性以及提高制样效率。     

金基合金中钯铁镍钒的原子吸收法测定

用化学法分析金基合金中钯、铁、镍、钒等元素需经繁杂的分离手续,耗用较昂贵的试剂,取样量多,一次只能测定一个元素。而采用原子吸收法测定时,取样量和试剂用量只有化学法的几分之一,特别是钯的分析从0.5％到5％都能得到满意的结果。少用试样,分析多个元素,基体全可以回收,这对贵重金属的分析尤为重要。本文参考有关文献,就金基合金中钯、铁、镍、钒的火焰原子吸收法测定进行了研究,并进行了合成试液的分析试验、结果对照和方法精密度考察。方法是在试样分解后分取部分试液,以亚硫酸还原金分离除去,再以铝为干扰抑制剂,同时测定     

可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时称样量和滴定液浓度的优化

用可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时,对称样量和硫酸亚铁铵滴定液浓度的关系进行了探讨。实验发现,基体铝对于铝钒合金中钒的测定无影响。常见的铝钒合金范围为50%～60%,低于50%和高于标准上限0.5%钒含量的合金没有实验样品,通过向样品溶液中加入钒标准溶液可模拟铝钒合金试样。依据化学分析等物质量反应定律,选择不同钒含量的试验样品,对钒的称样量和滴定液浓度进行优化,确定了硫酸亚铁铵滴定液的浓度与滴定液消耗体积的合适关系。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定硅钙合金中硅和钙

硅钙合金是钢铁工业的一种常用复合脱氧剂、脱硫剂、合金元素的添加剂以及铸铁生产中的孕育剂.测定其合金元素的传统方法是将试样用硝酸、氢氟酸溶解,硅采用硅氟酸钾滴定法,钙采用EDTA滴定法,不仅分析步骤繁琐,分析周期长,而且使用氢氟酸会给人体和环境带来伤害和污染.本工作用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅钙合金中硅和钙的含量,方法简便易行、快速准确,能代替原有的化学分析方法.     

X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫、钒

提出了应用波长色散X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫及钒含量的方法,用理论α影响系数及内标法校正基体效应,试样预先在60℃及59 kHz超声水浴中搅拌45 min,达到有效地使样品均匀化.测得铝、硅、钒及硫4元素的检出限依次为1.0,0.9,0.7,0.6 mg·kg-1,对两个已知样品中4元素分别按所提出的方法测定7次,从而计算得方法的相对标准偏差在0.5%～12.6%范围内.对4个燃料油样品分别用此方法及标准方法作了分析,所测得4元素的含量互相吻合.     

硅酸盐类地质试样中少量、微量元素的X射线荧光光谱测定

近年来,国内外又有不少资料报导地质试样中少量、微量元素的X荧光光谱测定方法。本文在岩石中11个主元素测定方法的基础上,用同一熔融片进行微量元素的测定,避免了重新制备试样。另外还采用粉末压片以满足不需做主元素时对部分少量、微量元素的测定要求,降低了制样的成本。本文着重介绍适应PW1400软件功能的谱线迭次干扰校正和基体效应校正,制定了用两种制样方式,均能满足硅酸盐类地质试样中少量及微量铌、锆、钇、锶、铷、锌、铜、镍、钴、锰、铬、钒、钛、钡等测定要求的方法。     

以 N_2作冷却气的小功率 ICP 发射光谱法测定钛合金中钼、钒、铬、铝、铁和钇

Ar-ICP发射光谱法测定合金成分和杂质元素以及有关N_2/Ar ICP光源研究已见诸报导。本文提出以N_2作冷却气的小功率低气流ICP-发射光谱法测定钛合金中六个元素。通过实验选定了N_2冷却ICP的最佳工作条件,进行了钛合金基体干扰,溶液酸度,K~+、NH_4~+离子对分析线的影响试验。本方法用一次溶样同时测定钛合金中四种合金成分钼、钒、铬、铝和两种杂质元素铁及钇。相对标准偏差合金成分元素为1.48～2.21％;杂质元素为3.8～6.0％。     

乳化技术在原子吸收光谱分析中的应用——润滑油中锌的测定

用火焰原子吸收法直接测定有机物中的金属元素,关键问题是须制备出与试样成份相同的标准液,因为有机物的引入,不仅会导致试液提升量和喷雾状态的改变,而且会使火焰的化学结构变化而直接影响原子化过程。经典的方法是将有机试样进行干式或湿式消化处理,待被测元素转入水溶液后,再作常规测定。此法操作烦琐,且试样易被沾污。有机溶剂原子吸收法可大大简化分析流程,目     

锡锭的直读光谱分析

应用直读原子发射光谱法分析了锡锭中9种杂质元素,对各元素的分析线及测定的分析参数,包括试样制备的要求,校正曲线的拟合等进行了试验及优化。此方法的特点是试样制备较简单,且避免了污染。各元素的检出限在0.000 9~6 mg.kg-1之间。RSD值在1.76%~9.09%之间,应用此方法分析了两件标准样品中各8种杂质元素,所得结果与证书值相符。     

高钒试样中钙镁的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定…     

高钒试样中钙美的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离,然后用硫酸溶解,再用高锰酸钾标准溶液滴定[1]或将草酸钙灼烧为氧化钙后用EDTA络合滴定[2].这些方法分析流程长,操作复杂,并且对高含量镁的测定均没有详细报道.本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

铝硅钛合金中硅、铁、钛、铜、锰及镁的快速分析

本法使用经研究预先配制的元素显色液来代替分次加入试剂,从而避免了反复调节酸度及干扰元素的分离、过滤等手续;同时以一次处理的试样溶液用分光光度法测定多种合金元素。因此方法操作简易、快速、效率高。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中的钒和铁

<正>氮化钒铁是一种新型钒氮合金添加剂,主要用于大幅提高钢材强度,改善钢材韧性等综合特性。氮化钒铁中基体元素钒和铁的含量是决定产品质量和牌号的关键技术指标,目前测定氮化钒铁中钒和铁主要采用滴定分析法或X射线荧光光谱法。化学方法存在操作繁锁、周期长,试剂消耗量大、单元素测定等缺点;X射线荧光光谱法则在熔融制备样品时,铁、钒等金属单质易在高温条件下与铂金坩埚发生合金化反应,不仅会导致铂金坩埚受到严重腐     

催化光度法测定化探样中痕量银——(S_2O_8~(2-)+Mn~(2+))体系

痕量银的催化分析具有较高灵敏度,已用于合金分析。但由于干扰元素的影响,应用于化探、矿物分析尚未见报道。本文采用简易的巯基棉色谱分离方法除去试样中的干扰元素,然后利用(S_2O_8~(2-)+Mn~(2+))催化体系,测定了化探样中痕量银,测定范围为0.01—0.1μg/10mL,灵敏度高于萃取-原子吸收法,满足了分析化探试样的要求。