石墨炉-原子吸收光谱法测定含维生素B_(12)制品中铅量

提出了用石墨炉-原子吸收光谱法测定维生素B_(12)制品(例如含维生素B_(12)的保健食品及饲料等)中铅的含量。样品于压力罐中用硝酸及过氧化氢经在60℃～160℃范围内阶梯升温消解,所得溶液蒸缩至0.5mL后,加水定容至10mL,按选定的仪器工作条件测定其中铅量。采用热解涂层平台石墨管。用阶梯升温方式先后于350℃(5s)和550℃(2 s)进行灰化,并选择在1700℃进行原子化。方法的检出限(3S/N)为0.1ng。在20.0μg·L~(-1)浓度水平上重复测定8次做回收及精密度试验,测得平均回收率为100.2%,相对标准偏差为0.39%。     

石墨探针—原子吸收光谱法测定人发中痕量铟的研究

探针原子化技术是一种实现等温原子化,改善灵敏度的行之有效的方法。本文采用此方法对痕量钿进行了一系列条件试验,峰面积与钿浓度在0～50ng·ml~(-1)范围内呈线性关系,其特征量4.8pg,检出限21.5pg,相对标准偏差5.7％,并成功地测定了成人发中铟的含量,范围在12～159pg·g~(-1),回收率96.4％～103.2％。该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果满意。     

原子吸收分析用的一种钽舟电热原子化装置

本文报道一种原子吸收分析用的钽舟电热原子化装置,几十微升的试样,在一窄长的鉏片上蒸干后,在氩气气氛中以大电流加热实现原子化,曾用本装置进行了水溶液中痕量铅的测定,获得的灵敏度为4×10~(-12)克/1％吸收;并结合溶剂萃取法对电解液中痕量铅、水溶液中铝及铜等元素进行了初步试验。     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定天然矿泉水中铬镍和银

研究了快速程序升温石墨炉原子吸收光谱法用于测定天然矿泉水中铬、镍和银。为提高分析速度,该法在升温程序中删去了灰化步骤,缩短了灰化时间,整个升温程序只需22～23s,远快于常规石墨炉原子吸收光谱法(80-90s)。铬、镍和银的回收率分别为94．0％～103．0％、98．5％-104．0％和95．0%-104．0％,符合测定要求。     

石墨炉中铅双峰形成及铅的原子化机理研究对测定铝合金中铅的应用

随着电热原子化原子吸收光谱分析的进展,无火焰原子吸收测定各种样品中的铅由于灵敏度高和简便快速而成为最主要的分析方法之一。但在某些类型(主要是非恒温炉)的原子化器中,Pb,Cd,Zn等易挥发元素往往产生双峰,这主要取决于原子化器类型及升温方式等因素。对于铅双峰的形成,有几种模型解释。Matousek等提出不同形式的铅具有不同的释放机理,从而引起多峰。加入H_3PO_4能使所有的铅在灰化阶段都转化为磷酸盐从而解决这一     

L''''vov平台石墨炉原子吸收光谱测定化探样品中痕量铊

在3—4ml体积中用聚氨酯泡沫富集铊,EDTA解脱,(NH_4)_2SO_4为改进剂,使用L'vov平台和最大功率升温,原子化停气,测量峰面积氖灯校正背景,石墨炉AAS测定化探样中痕量铊。特征量为15pgTl,检出限(2S)29pg。10μg/ml和60μg/ml铊溶液的相对标准偏差分别为8.5％和1.1％。方法快速,分析结果满意。     

持久性化学改进剂铱用于石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中痕量铅

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中痕量铅量时采用铱作为持久性化学改进剂。用1.000 g.L-1铱(Ⅲ)溶液50μL涂于石墨平台上并按规定步骤处理。结果表明:经铱溶液处理后的平台经至少400次使用仍能保持较好的灵敏度和再现性。使用此平台时,最佳的灰化和原子化温度和时间分别为900℃,10 s和1 800℃,3 s。与磷酸二氢铵-硝酸镁、氯化钯常规改进剂比较,采用铱作持久性化学改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅,灵敏度高且背景信号值低。方法的检出限(3S/N)为8 pg,特征质量为30 pg。试样加标回收率在93.2%~104.5%之间,相对标准偏差(n=7)小于3.5%。     

儿童常用蜡笔中可溶性铅、镉的测定

采用火焰原子吸收光谱法测定了儿童常用蜡笔中可溶性铅、镉的含量。铅在0.05～10.00μg·mL~(-1)之间,镉在0.02～4.00μg·mL~(-1)之间具有良好的线性关系。方法的RSD≤4.13％。回收率在93.7％～104.5％之间,测定快速简便,结果准确。可用于蜡笔中可溶性铅、镉含量的监测。     

氢化物发生-电热原子吸收光谱法测定人发中铅

经清洗并干燥的人发样用硝酸-高氯酸混合酸溶解,试样溶液中铅(Ⅱ)转化成铅烷(PbH4)及试样中铅量的测定采用WHG-102A2型流动注射氢化物发生器及GGX-9型原子吸收光谱仪的联用而自动完成.方法的最佳测定条件,包括铁氰化钾的加入量、原子化温度、高氯酸的影响及干扰试验等作了试验和选择.方法的检出限为0.25μg·L-1,在8μg·g-1的水平上进行精密度试验,测得结果的相对标准偏差(n=10)为3.0%.     

元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究(X)——硝酸锶的原子化机理

用X射线衍射、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和扫描电子显微术等考察了石墨炉升温过程中Sr(NO₃)₂在石墨探针表面上的形态变化,阐明了它的原子化机理.加热过程中Sr(NO₃)₂首先分解为SrO(s),再还原为SrC₂,后者进一步分解为Sr(s).锶的原子化源于金属蒸发.     

石墨炉原子吸收法直接测定水系沉积物中的铅

本文研究了水系沉积物中各基体元素单独或混合时对铅的干扰,并应用石墨平台在最大功率升温原子化条件下,以磷酸二氢铵为基体改进剂,消除了各种干扰,以标准曲线法进行铅的测定。标准参考样品的分析结果与推荐值相符。     

石墨炉原子吸收加基体改进剂测定海水中镉

针对石墨炉原子吸收法测定海水中Cd元素中的影响因素进行了系统地实验分析。通过采用PdCl2-Mg(NO3)2-NH4NO3基体改进剂体系，克服了高盐度水体中复杂体系的干扰，并系统地考察了PdCl2、Mg(NO3)2和NH4NO3各自的作用机制。实验发现，由于能够与Cd形成高沸点的金属间化合物，PdCl2提高了Cd的原子化温度；Mg(NO3)2和NH4NO3可以使NaCl(蒸发温度1465℃)等无机盐转化为低沸点的NaNO3(蒸发温度500℃)和NH4Cl(蒸发温度340℃)，从而降低了灰化温度，减少了被测定物的损失，标准加入的回收率达到97％～103％。实验结果为原子化升温程序设计(干燥-灰化-原子化)和测定精度的提高提供了依据。运用本实验技术，测定了盘锦某海区海水中金属Cd的含量为2．2μ／L。     

石墨炉原子吸收光谱法测定含盐食品中铅

含盐食品样品经硝酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅的含量。以氯化钯-硝酸铵为混合基体改进剂,灰化温度为1 200℃,原子化温度为1 850℃。铅(Ⅱ)的质量浓度在25μg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/b)为26pg。应用此法分析了酱油样品,加标平均回收率为96.2%,相对标准偏差(n=5)为3.0%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的微量铅

建立石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中微量铅的含量。试样经硝酸消解,恒温加热赶酸后,采用Ag离子小柱洗脱除盐。石墨炉加热程序:干燥150℃,持续30 s;干燥2 140℃,持续20 s;灰化550℃,持续20 s;原子化温度为2 000℃,持续4 s。光电倍增管电压为506 V,灯电流为6 mA,波长为283.3 nm,狭缝宽度为0.4 nm,时间常数为0.1 s,采用塞曼效应背景校正。食品含盐量在20%以内对铅的测定无显著影响。铅的质量浓度在0～30ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.005 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.58%～2.16%(n=7),样品加标回收率为82.40%～107.89%。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于高盐食品中微量铅的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法对高钙营养强化剂中痕量铅的测定

通过选择基本改进剂种类和石墨管类型,优化了灰化和原子化参数以及使标准系列与样品基体相匹配等一系列条件的测定,从而克服了石墨炉原子吸收法测定高钙营养强化剂中痕量铅时高含量钙对其的负干扰。实验结果表明：使用5％NH4H2PO4作为基体改进剂,普通石墨管,选择灰化温度1000℃并保持30s,原子化温度1400℃并保持3s,使用标准加入法使标准系列与样品基体相匹配,钙的干扰大大降低,同时高钙营养强化剂样品铅测定的回收率达到92％。使用标准物质（茶叶GBW 10016）对该方法进行了检验,结果表明铅的测定值在标准样品的保证值范围内。     

石墨炉-原子吸收法测定矿石中的镱

用石墨炉-原子吸收法测定镱时,原子化温度选在2700℃以上为宜,绝大部分共存元素无干扰,镱量在0.02ppm时,变动系数为3.6％,灵敏度为1.2—2.4×10~(-11)克/1％,本方法适用于矿石中镱的测定。试验部分 (一)仪器 Perkin-Elmer400型原子吸收分光光度计。 HGA-74型石墨炉。 HGA-2100型石墨炉电源/控制器。 56型记录器。 (二)条件试验 1.氩气流量:在原子化不停气的情     

微分电位溶出法测定白酒中微量铅

应用微分电位溶出法测定白酒中微量铅,测定时采用三电极系统(镀汞玻碳电极,饱和甘汞电极,铂电极)。在pH2.0～5.0酸度条件下,铅(Ⅱ)在-1.10V预富集60s,在-0.10～-0.90V区间记录溶出电位,铅(Ⅱ)的溶出电位在-0.44V。铅(Ⅱ)的溶出峰高与铅(Ⅱ)浓度在0～10μg·L-1区间内呈线性关系。方法的检出限为0.2ng·ml-1,RSD(n=6)为1.17%,回收率为96%,与AAS法作比较,结果一致。     

银离子固相萃取-程序升温大体积进样-气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法.以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3％ Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓缩,定容至0.2 mL,注入GC分析; GC的进样口程序升温过程:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比100∶1); 进样量40 μL; 柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,以5℃/min升温至370℃,保持10 min,载气为高纯氮气,流速1.3 mL/min(压力60 kPa); FID温度为380℃.结果表明,本方法的MOSH定量限为0.5 mg/kg,加标回收率为84.9％～108.6％,相对标准偏差(RSD)为0.2％～1.5％.运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定,3个样品未检出,其余22个样品中MOSH含量为1.09～8.15 mg/kg(其中C16～C35 的含量为0.56～4.43 mg/kg),有3个样品含量高于5.00 mg/kg,为严重污染样品.本方法操作简便,检出限低,适用于巧克力中MOSH的定量测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定苦黄注射液及其中药材中的铅和镉

应用石墨炉原子吸收光谱（GF-AAS）法测定了苦黄注射液及其生中药材中铅及镉量。试样用浓硝酸及过氧化氢消解。对仪器的工作条件,包括波长、光谱带宽、灰化温度及原子化温度,作了试验和优化。选用柠檬酸作为基体改进剂,对大黄、茵陈、柴胡、苦参及“苦黄”注射液等试样中的铅及镉量作了测定,分析结果的相对标准偏差均小于4．4％。按标准加入法作了回收率试验,测得值在96%～110％之间。     

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定从食品接触材料迁移的痕量铅

提出了顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中铅迁移量的方法。将食品接触材料样品用40g.L-1乙酸溶液浸泡,所得浸泡液稀释十倍以消除基体干扰。将此溶液以1.2%(体积分数)盐酸溶液作载流引入顺序注射分析系统,同时引入7g.L-1硼氢化钠溶液(溶于7g.L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂。铅的质量浓度在20.0μg.L-1以内与其荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s)为0.031μg.L-1。以空白食品接触材料为基体,加入铅标准溶液做回收试验,测得回收率在96.6%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.2%～4.4%之间。