铥,镱,镥的萃淋树脂色层分离研究

本文报告了用５７０９萃淋树脂色层分离铥、镱、镥的研究。试验了淋洗液酸度、柱工作温度、淋洗液流速及色层柱高度诸因素的影响。当柱温在５０℃时，最适宜的流达是０．６５ｍｌ／ｍｉｎ，色层柱高度是６０ｃｍ。试验表明梯度淋洗技术分离Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ是成功的。梯度淋洗液对Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ分别是１．３，１．６，２．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸。     

溶液中钇铥镱镥的X射线荧光光谱测定——相干散射线作内标的应用

本工作是配合P_(507)萃敢剂简写HA_2)分离镥的性能测试而建立的。实际萃取分离对象是镱、镥富集物的硝酸或盐酸溶液。其中,镱的含量较高,串级分离后镥的含量逐渐升高,因此分析范围(以某稀土在总稀土中的含量——克分子百分率表示)定为镱和镥均在90％以上,铥和钇分别为10％及20％以下。对镥分量为90％以上的试样,则作镱-镥二元分析。以上四元及二元Re(NO_3)_3的总浓度约为0.03M(相当氧化物约为6毫克/毫升)。同时也采用本法,对水相及有机相中低浓度镥进行了测定,它们的最低点浓度相当的氧化镥分别约为0.008和0.005毫克/毫升。稀土元素的X射线荧光光谱分析报导很多,根据不同的分析对象,试样形式也不同。有     

电极条件对硫酸介质中电解还原提纯镱过程的影响

研究了以钌铱钛合金网和汞分别为阳、阴电极, 在无气氛保护条件下, 采用电解还原方法从铥、镱、镥硫酸盐溶液中分离提纯镱的过程. 讨论了在8 V恒电压时的电极间距、位置, 以及阴、阳极表面积对电解过程中的电流、还原率影响. 优化了电解还原过程, YbSO4产品的纯度稳定达到99.5%以上, 一次收率可达80%;提镱后母液中的铥和镥被富集4倍以上, 其中Lu含量高于50%, 十分有利于后续铥/镥分离.     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

研究了锌粉还原 5709萃淋树脂分离富集 ICP AES法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的方法,用ICP AES法测定稀土元素工作曲线下限为(以氧化物计)镧为0.05mg·L-1,铈、镨、钇为0.25mg·L-1,钕、钐、铽、镝、钬为0.1mg·L-1,铒、铥、镱、镥、钇为0.05mg·L-1,回收率为90%～106%。方法简便、准确、快速,可用于99.99%氧化铕中14个稀土杂质元素的测定。     

二—（2,4,4—三甲基戊基）膦酸浸渍树脂分离Tb^3＋,Dy^3＋,Ho^3＋,Er^3＋的研究

研究了大孔风状树脂ＸＡＤ－Ｒ,ＸＡＤ－７,ＸＡＤ－１１８０对二－（２,４,４－三甲基戊基）膦酸浸渍树脂的吸附及制备方法,并对Ｃｙａｎｅｘ５７１浸渍树脂分离稀土的性能进行了研究,发现在盐酸介质中Ｃｙａｎｅｘ５７１／ＸＡＤ－７具有最强的萃取能力,树脂中的萃取剂含量在０．３５－０．４５ｇ．ｇ＾－１时,其萃取性能最好,将上述浸渍树装入色层柱对稀土元素进行了分离,且降低负载量和流速分离效果量好。     

Chelex 100和Chilete P树脂分离水中Sr2+离子的研究

通过对Chelex 100和Chilete P两种螯合树脂对水中Sr2+离子的静态和动态分离研究,考察浓度、pH值、体积和流速等条件的影响,设计正交实验,摸索树脂动态吸附和洗脱的工艺路线。结果表明:Chelex 100比Chilete P具有更好的Sr2+离子吸附效果,静态分离回收率分别为71.48%和51.49%。Chelex 100树脂的动态分离工艺:浓度为250mg·mL-1、pH值为3的Sr2+离子溶液20mL,以流速为3ml.min-1通过层析柱吸附;8mol.L-1的HNO3溶液以流速为2ml.min-1进行Sr2+离子的洗脱;获得最终回收率为87.08%。     

高纯氧化镧中稀土杂质的化学光谱分析

采用pH5.0和浓度为0.28M的α-羟基异丁酸为淋洗剂,强酸性阳离子交换色层法,分难富集高纯氧化镧中的14个稀土杂质元素。分离可在11小时内完成。稀土杂质富集物用复合载体 CsCl-聚氯乙烯碳粉吸附,发射光谱分析。加入回收实验的平均回收率为86～119％。此法可用于纯度为99.9995％的高纯氧化镧分析。     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

二-(2,4,4-三甲基戊基)膦酸浸渍树脂分离Tb~(3 ),Dy~(3 ),Ho~(3 ),Er~(3 )的研究

研究了大孔网状树脂XAD 4 ,XAD 7,XAD 1 1 80对二 -( 2 ,4 ,4 三甲基戊基 )膦酸 (Cyanex 571 )浸渍树脂的吸附及制备方法 ,并对Cyanex571浸渍树脂分离稀土的性能进行了研究 ,发现在盐酸介质中Cyanex 571 /XAD 7具有最强的萃取能力 ,树脂中的萃取剂含量在 0 35～ 0 4 5g·g- 1时 ,其萃取性能最好。将上述浸渍树脂装入色层柱对稀土元素 (Tb3 ,Dy3 ,Ho3 ,Er3 )进行了分离 ,且降低负载量和流速分离效果更好。     

2003年度国家自然科学基金化学科学部资助项目一览表

批准号项　　目　　名　　称类别负责人单　位　名　称2 0 3 710 0 1功能自组装膜的设计及仿生合成研究 A谢安建安徽大学2 0 3 710 0 2具有分子双稳性的一维自由基磁相变材料的研究 A陈友存安庆师范学院2 0 3 710 0 3电解还原镱并从铥镱镥富集物分离高纯单一稀土的研究 A廖春生北京大学2 0 3 710 0 4单层碳纳米管的填充和 Peapod研究 A 施祖进北京大学2 0 3 710 0 5新型三方钙钛矿过渡金属复合氧化物合成、结构与性质 A 林建华北京大学2 0 3 710 0 6层状前体法组装高性能尖晶石型铁氧体 A 段　雪北京化工大学2 0 3 710 0 7扩展结构多金属…     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

Gas-Chromatographie von Tl, Se, Te, Hg, As, Sb, Bi, Sn als Phenylverbindungen

Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.     

Eine chemisch-spektroskopische Methode zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen an Cu, Fe, Ga, Mo, In, Bi, M, Cr, Ti, Ag, Pb, Cd, Y, Sn, Al, Sb, Mn und Co in Caesium- und Rubidiumarsenaten

Ohne Zusammenfassung     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。