非水库仑滴定法测定碳

1引言碳（碳酸盐）的测定曾做过广泛研究，其中，非水库仑滴定测碳因其滴定效率高，稳定性好被列入ＡＳＴＭＤ－５１３－８２；该方法推荐使用美国库仑公司的专利仪器及电解液，其关键技术是非水电解液。本文对该方法的电解液进行了组分选择及优化，建立起完整的测定装置，取得了较好的结果；可作为测定金属含碳量、水体中溶解无机碳的首选方法，广泛应用于冶金、环保等领域。2实验部分2．１仪器与试剂ＫＬＴ－１型库仑仪（江苏电分析仪器厂）；ＰＨＳ－２型酸度毫伏计（上海雷磁仪器厂）。试剂：二甲亚砜、乙醇胺、四乙墓滨化胺为分析纯；…     

示波库仑滴定法测定水中铝

１引言铝在自然界中分布极广，研究表明过量地摄入铝对人体会产生毒性作用。因此，对水中铝含量的监测已成为环境化学中的重要课题。作者采用示波技术与库仑滴定相结合的示波库仑滴定法测定水中Ａｌ３＋含量。方法以过量８－羟基喹啉沉淀Ａｌ３＋，以电生Ｂｒ２反滴定过量的８－羟基喹啉，用两铂电极示波电位法指示终点。水中少量的Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋分别以ＣａＣＯ３、Ｍｇ（ＯＨ）２沉淀分离。操作方便、终点指示灵敏、准确。可检测水中含Ａｌ３＋量～１０６ｍｏｌ／Ｌ。２实验部分２．１仪器与试剂ＳＲ－０７ｌＢ型双踪示波器（江苏杨中…     

新阻化动力学光度法测定痕量铜

１引言我们在实验中发现，铜（Ⅱ）抑制Ｍｎ（Ⅱ）催化铬（Ⅵ）与二安替比林基对氯苯基甲烷（ＤＡＰＣＭ）的显色反应，从而建立了一种新的测定铜（Ⅱ）的阻化动力学方法。该法灵敏度高，选择性较好，线性范围较宽，稳定时间长，操作简便。用于粗铅和铝合金中铜的测定，结果满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂７２２型光栅分光光度计（山东高密分析仪器厂）；５０１型超级恒温器（江苏实验仪器厂）。铬（Ⅵ）标准溶液：１．０ｇ／Ｌ和１．０ｇ／Ｌ；铜（Ⅱ）标准溶液：１．１０ｇ／Ｌ和１．０ｍｇ／Ｌ；０．２％（Ｗ／Ｖ）ＤＡＰＣＭ溶液…     

对氨基苯基卟啉镍聚合膜电极电催化测定对乙酰氨基酚

用电化学方法在玻碳电极表面制备了对氨基苯基卟啉镍聚合膜．采用循环伏安法，交流阻抗分析等方法研究了电极的电化学特性．在ＮａＯＨ底液中，聚合膜电极有一对稳定的氧化还原峰，能催化对乙酰氨基酚的电氧化．催化电流与对乙酰氨基酚的浓度在１×１０－６～２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈线性关系．电极用于扑热息痛片中对乙酰氨基酚含量的测定，结果令人满意．     

库仑滴定法测定烟叶提取物中茄尼醇

本文提出用库仑滴定法测定茄尼醇。以含有1mol·L－1KBr的78％（V／V）醋酸溶液为介质，以5mA恒电流为电解电流，对布尼醇进行库仑滴定，用双铂电极电流法指示滴定终点，得到满意结果．方法简便、准确，不需要标准溶液，不需要昂贵仪器。     

碳酸盐含量自动分析仪的性能测试

作者采用库仑滴定原理，利用光电转换、微机控制电解终点，研制了一台碳酸盐含量自动分析仪。本文介绍了有关仪器性能测试方面的工作，包括对碳酸盐标样（９９．９９％的优级纯ＣａＣＯ３）的测试，准确度达０．０８％，精密度为０．８７％；并与定容测压方法进行了比较，本仪器对油田、沉积物样品进行的测试表明具有分析准确度高、分析速度快、用样量少、自动化程度高等优点。适合在石油、沉积、矿床及第四纪等领域应用。     

岭回归分光光度法测定扑热息痛合成过程中多组分样品的研究

将岭回归分光光度法应用于扑热息痛合成过程中对乙酰氨基酚、对硝基酚、对氨基酚和醋酸４组分含量的分析研究。详细介绍了该法的基本原理和具体的分析步骤。实验结果表明,该法对样品中各组分的平均回收率在１００．１％～１０６．７％之间,相对标准偏差在２．０３％～５．２１％之间,结果较满意。与高效液相色谱法相比,两者测得结果的相对误差＜１５％。该法还具有简便、快速、适宜于计算机联机分析等特点。     

交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星

１引言氧氟沙星（Ｏｆｌｏｘａｃｉｎ，ＯＦＬＸ）为新一代喹喏酮类抗菌药，其含量测定，文献报道可用分光光度法、ＨＰＬＣ、毛细管电泳法、离子选择电极法等。本文详细研究了交流示波极谱滴定法测定ＯＲＬＸ的实验条件，并用以测定其注射液和片剂的含量。２实验部分２．１仪器与试剂交流示波极谱仪，按文献（高鸿，示波极谱滴定，南京：江苏科技出版社，１９８５：１７）组装，ＵＶ－７５４分光光度计（上海第三分析仪器厂），ＯＦＬＸ注射液、片剂、化学对照品（北京制药厂）。容量仪器均经过校正，所用试剂四苯硼钠、硫酸亚铊及ＨＡｃ－…     

催化库仑法测定天然水中硫化物

催化库仑法测定天然水中的硫化物表明，在０．０２ｇ／ｍＬＮａＮ＿３、０．１ｍｏｌ／ＬＫＩ、０．２ｍｏｌ／Ｌ（ＣＨ＿３ＣＯＯ）＿２Ｚｎ、０．０７５ｍｏｌ／ＬＣＨ＿３ＣＯＯＮａ及适量ＨＡｃ的库仑滴定体系中，利用碘－叠氮化钠诱导反应，可测定水中的痕量、超痕量硫化物。当滴定溶液ｐＨ＝６．０，温度控制在２０±０．２℃，在铂电极上以微小恒电流电解产生碘为库仑滴定剂，双铂电极安培法指示终点测定硫化物的灵敏度可达１０￣（－９）或更低的数量级。此法用于测定天然水中痕量硫化物，结果满意。     

新铜试剂分光光度法测定片剂中的对乙酰氨基酚含量及其反应机理的研究

使用分光光度法测定扑热息痛中主要化学成分对乙酰氨基酚的含量。结果表明:在0.04~8.00 mg·L-1范围内对乙酰氨基酚含量与吸光度(A)呈良好的线性关系,其线性方程:A=0.1210c+0.0261,相关系数r=0.9968。表观摩尔吸光系数为1.8×104 L·mol-1·cm-1,平均回收率为100.2%,相对标准偏差RSD为1.51%。该实验所用仪器简单,且操作方便、快速。用该方法测定扑热息痛片剂对乙酰氨基酚的含量,取得了较好的效果。     

不经分离,高敏,连续光度滴定混合物中钕和铁

提出以Ｆｅ（３＋）（Ｎｄ（３＋）－ＣＡＳ－ＣＰＢ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ作为不经分离、高敏、连续光度配合滴定混合物中Ｆｅ（３＋）和Ｎｄ（３＋）的多元胶束配合指示体系。滴定Ｆｅ（３＋）和Ｎｄ（３＋）的适宜ｐＨ分别为２．３～３．２和６．０～８．６。用ＥＤＴＡ目视滴定Ｆｅ（３＋）时，终点处由蓝紫变粉红色，对比度大（Δλ＝１３０ｎｍ）、灵敏度高（配合物摩尔吸光系数ε（６３０）＝１．１４×１０５Ｌ·ｃｍ（－１）·ｍｏｌ（－１），至少可检测０．４μｇ／ｍＬ，滴定线性范围为０～２．８μｇ／ｍＬ。线性相关系数为０．９９９４；目视滴定Ｎｄ（３＋）时，终点处由绿色变橙黄，Δλ＞１８０ｎｍ，ε（６３０）＝７．６×１０４，至少可检测１μｇ／ｍＬ，滴定线性范围０～３．７μｇ／ｍＬ，线性相关系数０．９９９４。对于铁钕硼混合物样品则不经分离在６３０ｎｍ处连续光度滴定，可更精密、高敏、准确地确定终点，变异系数１．７６％～２．８６％，标准加入回收率９６％～１０４％，且简便、快速。     

流动注射—原子吸收法测定药物制剂中的维生素B6

１引言在弱酸性介质中，新生态ＭｎＯ２与维生素Ｂ６（ＶＢ６）发生反应，通过ＦＩＡ－ＡＡＳ测定反应产物Ｍｎ２＋，建立了测定ＶＢ６含量的新方法。方法具有简便、快速、重现性好等优点，用于实际样品的测定，结果与药典法一致。２实验部分２．１仪器与试剂ＧＦＵ－２０２型原子吸收分光光度计；ＩＦＩＳ－Ｂ型智能流动注射进样器；Ｍｎ２＋标准溶液（１ｇ／Ｌ）；ＶＢ６标准溶液（１ｇ／Ｌ）；新制ＭｎＯ２＋：在０．２５％ＫＭｎＯ４溶液中逐滴加入０．５％ＭｎＳＯ４（其中含硫酸１ｍｏｌ／Ｌ）至红色完全消失。新制得的ＭｎＯ２保存在…     

毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片的有效成分

研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱含量的方法。在０．０２５ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲液（ｐＨ８．１）中，上述两组分可在３ｍｉｎ内得以完全分离，用紫外检测器在２１０ｎｍ处检测，并以外标法定量。１１次测定含有９．５ｍｇ／Ｌ盐酸伪麻黄碱和６６．７ｍｇ／Ｌ布洛芬的试样溶液，相对标准偏差为２．９％（伪麻黄碱）和１．９％（布洛芬），回收率为１０３．１％（伪麻黄碱）和９７．６％（布洛芬）。应用毛细管区带电泳法测定复方布洛芬片剂的含量，所得结果与ＨＰＬＣ法一致。     

毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片的有效成分

 研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱含量的方法。在０．０２５ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲液（ｐＨ８．１）中，上述两组分可在３ｍｉｎ内得以完全分离，用紫外检测器在２１０ｎｍ处检测，并以外标法定量。１１次测定含有９．５ｍｇ／Ｌ盐酸伪麻黄碱和６６．７ｍｇ／Ｌ布洛芬的试样溶液，相对标准偏差为２．９％（伪麻黄碱）和１．９％（布洛芬），回收率为１０３．１％（伪麻黄碱）和９７．６％（布洛芬）。应用毛细管区带电泳法测定复方布洛芬片剂的含量，所得结果与ＨＰＬＣ法一致。     

毛细管胶束电动色谱法分离PTC氨基酸

１引言用毛细管胶束电动色谱（ＭＥＫＣ）对ＰＴＣ氨基酸分离条件进行研究，建立ＭＥＫＣ分离１７种ＰＴＣ氨基酸的方法。结果表明，在２０ｍｉｎ内１７种ＰＴＣ氨基酸得到比较满意的分离，方法回收率为９５％～１０３％，在６０μｍｏｌ／Ｌ浓度范围内均呈线性，相关系数ｒ＞０．９９２；最低检测限为０．１５－０．４０ｐｍｏｌ。用该法对灵芝菌丝中氨基酸含量进行测定并与ＨＰＬＣ法进行比较，二者无显著性差异（α＝０．０５）。２实验部分２．１仪器和试剂ＨＰ－１型高效毛细管电泳仪（中国专利：９４１１１５６４ｘ，河北大学研制），…     

恒电流库仑分析法测定维生素C等药物

以恒电流库仑分析法测定维生素C、安乃近、二巯丙醇等药物的含量,以永停终,最法指示库仑滴定终点,方法简便快速,相对误差为0．21％～0．28％,相对标准偏差（n=11）为0．027％～0．034％。     

以三正辛胺为流动载体的乳状液膜迁移,分离钒（Ⅴ）

１引言钒的分离方法很多，但利用三正辛胺（ＴＯＡ）作为乳状液膜分离Ｖ（Ⅴ）的研究还未见报道。本文研究了以ＴＯＡ为载体的乳状液膜迁移Ｖ（Ⅴ）行为及机理。试验表明：ＴＯＡ－Ｓｐａｎ　８０二甲苯乳状液膜体系能使Ｖ（Ⅴ）得到高效、快速、完全迁移，并能与常见离子得到完全分离。２实验部分２．１仪器与试剂７２１型分光光度计；ｐＨＳ－２酸度计；高速搅拌制乳器（自制）。Ｖ（Ⅴ）标准溶液１．０ｇ／Ｌ，ＴＯＡ和Ｓｐａｎ８０分别配成０．１０ｍｏｌ／Ｌ和１０％（Ｗ／Ｖ）二甲苯溶液，所用其他试剂均为分析纯。２．２乳状液膜的制…     

扑热息痛的光化学荧光特性及其分析应用

研究了扑热息痛（ＰＲ）的在线光化学荧光特性。发现丙酮可提高ＰＲ的光化学反应速率并增强其光化学荧光强度；反应介质的ＰＨ值（７．７～１１．２）对光化学反应的速率影响不大，但对光化学荧光的强度影响明显。以含有０．０４％丙酮的ＰＨ９．６硼砂硼砂缓冲液作为反应介质，建立了流动注射在线光化学荧光测定扑热息痛的新方法，检测限（３σ）为１９μｇ／Ｌ，相对标准偏差为０．６％，分析速度达６０次／ｈ。应用本法测定了４种     

磺胺甲唑的库仑滴定研究

本文报告了用库仑滴定法测定磺胺甲口恶唑的含量，以０．５ｍｏｌ／Ｌ溴化钾－１ｍｏｌ／Ｌ硝酸钾－１ｍｏｌ／Ｌ乙酸（１＋１＋１Ｖ／Ｖ）混合液为电解液，在阳极电生溴，磺胺甲口恶唑分子中苯环上氨基邻位氢被溴取代。以电生溴过量电流上升法指示终点，根据法拉第定律计算，该取代反应电子数ｎ值为２，从而建立了磺胺甲口恶唑含量测定的新方法。     

对乙氧基二溴偶氮胂与铀(Ⅳ)的显色反应及应用

１引言对乙氧基二溴偶氮胂已用于铝合金和钢样中稀土、铝合金中锶的测定，作者研究此试剂与铀（Ⅳ）显色反应，发现在ｐＨ３～８可形成非常稳定的络合物，应用于合成样品分析，具有满意的分析结果。二实验部分２．１仪器与试剂ＵＶ－２６０型紫外可见分光光度计（日本岛津）；７２１型分光光度计。铀（Ⅳ）标准溶液：用ＵＯ２（ＣＨ３ＣＯＯ２）·２Ｈ２Ｏ（分析纯）配制成１００ｍｇ／Ｌ储备溶液，稀释成２０．０ｍｇ／Ｌ操作溶液；显色剂：０．０１％水溶液；缓冲溶液：０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ。ｚ．二实验…