气相色谱法测定鄱阳湖湿地多种环境介质中五氯酚钠北大核心CSCD

采用气相色谱法测定鄱阳湖湿地的沉积物、灰化苔草和水等环境介质中五氯酚钠的含量。样品酸化后采用正己烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,乙酸酐衍生化,正己烷提取五氯酚钠衍生物,采用气相色谱-质谱法进行定性分析,采用气相色谱法进行定量分析。气相色谱法测定中用WondaCAP 1色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。五氯酚钠的质量浓度在50.0～2 000ng·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为15.0ng·L^(-1)。加标回收率为94.1%～106%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.50%～2.2%。     

液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖

建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300 mm×3.9 mm, 10 μm)分离,流动相为水-乙腈(15∶ 85, V/V),电喷雾负离子MRM模式检测.方法的检出限为0.1 g/kg;线性范围为2.5～125.0 mg/L;加标回收率为86.2%～97.7%;相对标准偏差为3.1%～8.7%.     

高效液相色谱法测定甜叶菊糖中的甜菊苷和莱鲍迪苷A

建立甜叶菊糖中甜菊苷(简称为ST)和莱鲍迪苷A(简称为RA)的HPLC定量分析方法.色谱分离采用Kromasil NH2柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以V(乙腈):V(水)=75:25为流动相,采用质谱检测器鉴定甜叶菊糖中主要的成分.ST和RA质量浓度分别为9.0～287.6 mg/L和3.9～126.1 mg/L时线性关系良好,两者平均回收率分别为98.61%和97.40%,RSD分别为2.3%和1.3%(n=5).本实验还利用经典的Eschweiler-clark甲基化反应将氨基柱的伯胺转变为叔胺,发现上述溶质保留减小,同时分离选择性减小,说明氨基与糖苷类化合物的氢键作用和偶极-偶极作用对分离有重要贡献.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的单糖、双糖、低聚果糖和糖醇

建立了食品中常用的木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇等13种单糖、双糖、低聚果糖和糖醇的高效液相色谱同时分离检测的方法。该法采用NH₂色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测;13种糖在0.1~5 g/L内均具有良好的线性关系,检出限均在0.1 g/L以下,精密度(RSD)为2.69%~7.21%,回收率为96.1%~105.2%,结果较为理想。将该法用于实际样品检测,结果显示食品标签明示和实际成分相差较大。     

针式萃取-气相色谱联用测定加油站附近空气中苯系物

提出了气相色谱法测定加油站附近空气中苯系物(甲苯、乙苯、邻二甲苯和间,对二甲苯)含量的方法。采用针式萃取装置对样品中的苯系物进行收集和富集,然后经气相色谱热解吸,采用SE 30毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.33μm)进行分离,用氢火焰离子化检测器进行测定。方法的检出限(3S/N)在0.36～1.32μg之间。方法的回收率在94.1%～104.5%之间,相对标准偏差(n=5)在4.9%～8.7%之间。     

高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液,在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化,并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2.0~216μg/L(25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限)。12种化合物浓度为1~5mg/L的标准溶液连续7次进样的RSD为0.7%~4.3%。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80%~108%。方法灵敏、高效、简便、快捷。     

气相色谱-质谱法测定玩具中的4种阻燃剂

建立了玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、磷酸三邻甲苯酯、2,2′,4,4′,5-五溴联苯醚、2,2′,3,3′,4,4′,6,6′-八溴联苯醚等4种阻燃剂的气相色谱-质谱分析方法。玩具样品以V(正己烷):V(二氯甲烷)=1:1混合溶液为提取溶剂,超声提取30min,提取液以DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm×0.10μm)分离后进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。4种阻燃剂的定量限为0.1mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内,4种阻燃剂的平均回收率为93.5%～97.3%,相对标准偏差在2.4%～4.1%之间。     

离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的研究

报道了离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的方法. 考察了不同离心速率、不同离心时间的破乳效率. 试样以V(正己烷):V(乙酸乙酯)＝1:1提取, 经毛细管气相色谱柱HP-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离, μ-ECD检测器测定. 方法检出限为1.0×10-3 mg/kg (S/N=3). 在添标水平0.05、 0.25和0.50 mg/kg时的平均回收率为92.3%～104.3%, 相对标准偏差为6.9%～9.3%. 线性范围为0.02～1.0 mg/L (r2=0.9994). 方法适合黑米中残留抑霉唑的测定.     

气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑的含量

建立了气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑含量的分析方法。采用DB-35 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱以选择离子模式进行检测,同位素内标法定量。在优化的条件下,克霉唑在0.05～5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。样品加标平均回收率为91.1%～97.2%,相对标准偏差不大于6.5%。本方法简便、快速,灵敏度高、准确性好,可用于药品中克霉唑含量的测定。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯

采用中空纤维膜-液相微萃取结合GC-MS检测蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯。对萃取溶剂、振荡速度、振荡时间进行了优化:在萃取温度为23℃(室温)、搅拌速度为快速、萃取时间为50min的条件下正己烷萃取效果较好;采用DB-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)、气相色谱质谱(EI)进行分离检测。15种邻苯二甲酸酯在此方法条件下的富集倍数在4.2～315.6之间;检出限在0.0001～0.01 mg/L之间。当添加浓度范围在0.05～1 mg/kg时,回收率在71.8%～90.1%之间,RSD为2.1%～18.9%。本方法可用于蔬菜汁中邻苯二甲酸酯的测定。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈

建立了测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈含量的顶空-气相色谱-质谱法。样品经N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶解,置于自动顶空进样仪中加热并达到平衡后,取顶空气体进气相色谱-质谱仪分析。本方法采用弱极性的HP-5 ms(30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚))毛细管色谱柱对丙烯腈与杂质进行色谱分离,特别是对食品接触ABS制品消除了4-乙烯基-1-环己烯对丙烯腈测定的干扰,并以质谱检测器的选择离子监测模式(SIM)进行定性、定量分析。结果表明,丙烯腈质量浓度在0.2~50.0 mg/L范围内,线性方程为y=2782.2127ρ+295.0920,相关系数为r=0.9995;方法检出限为0.6 mg/kg;平均回收率为94.5%~101.1%;相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.4%。是测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈单体含量的有效方法。     

应用糖腈乙酸酯气相色谱对甘蔗木素残留糖组成的测定

本文应用糖腈乙酸酯衍生物气相色谱法对三氟乙酸水解磨甘蔗木素、磨甘蔗酶解木素的残留糖组成进行了测定和研究。通过改进用肌醇六乙酸酯为内标,采用气相色谱联用计算积分机,分析了鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖等的校正因子,从而缩短了衍生物制备的时间和提高了定量分析的准确性。测得各单糖的回收率均在90％以上。     

气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物含量

提出了气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物的含量的方法。水样经乙酸乙酯-苯-乙醚(2+1+0.02)混合溶剂提取,采用HP-1701毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用微电子捕获检测器测定。9种硝基苯类在11.5min内达到完全分离,其线性范围在质量浓度0.001～5.0mg.L-1之间。方法的回收率在92.0%～108%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

高效液相色谱-示差折光率法测定林业生物质原料中的可溶性糖

建立了高效液相色谱测定林业生物质原料中可溶性糖的含量和种类的方法。前处理方法为样品称样量4~5g,蒸馏水热浸提1.0 h。色谱条件为:色谱柱(XBridge Amide NUCLEOSIL100-5 NH24.6×250 mm,3.5μm);流动相为V(乙腈):V(水)=83:17,加入0.1%(V/V)的三乙胺;柱温为30℃;流速1.0 m L/min;进样量20μL。在此条件下,葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖和蔗糖6种糖的质量浓度分别与峰面积呈良好的线性关系(R20.9978),检测限在3.26~4.30 mg/L之间;加标回收率在96.2%~103.4%之间。对毛竹竹材,油茶饼粕,橡胶树树干,虎榛子树干,胡杨树干,白桦根、枝、树干,马尾松针叶,银杏叶,毛白杨树干等实际样品进行测定时发现,林木生物质的种类、取样部位不同,所含有的可溶性糖种类及含量差异较大。该方法可用于测定林业生物质原料中可溶性糖含量。     

柱前衍生-气相色谱法同时测定功能食品中8种有机酸

建立了功能食品中8种有机酸同时测定的方法。样品中的有机酸(乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸、丙二酸、丁二酸、柠檬酸)经体积分数15%的硫酸甲醇提取酯化,三氯甲烷萃取,最后用气相色谱法测定。色谱条件:SPB-5毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.5μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,程序升温。载气(N2)流速为0.8 mL/min,分流比为10:1,富马酸二甲酯内标法定量。8种有机酸衍生物达到基线分离,检测限范围为0.01~0.04 mg/L,精密度(RSD)范围为2.4%~5.5%,平均回收率范围为79.5%~106%。方法适合于功能食品中8种有机酸的快速测定。     

毛细管柱-气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量

提出了HP-5毛细管柱分离气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量的方法。利用苯萃取富集水样中硝基苯类化合物,所得萃取液用作气相色谱测定,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,10种硝基苯类化合物在28min内能够很好地分离,方法的检出限(2S/N)在1.0×10~(-3)～7.0×10~(-2)μg·L~(-1)之间,相对标准偏差(n=7)在1.5%～4.5%之间。方法用于地表水和废水样中硝基苯类化合物测定,加标回收率在80.2%～104.5%之间。     

柱前衍生化气相色谱法分析豌豆根尖粘液中的多糖

采用三氟乙酸水解豌豆根尖粘液中的多糖,衍生化后用气相色谱分离测定6种单糖.实验表明,根尖粘液用三氟乙酸水解并乙酰化,采用OV-17石英毛细管色谱柱(35 m×0.32 mm, 0.33 μm),利用气相色谱法对6种单糖进行分离测定,6种糖全部达到基线分离,总分析时间为42 min.用保留时间定性,外标法定量.方法线性范围为0.0025～2.5 g/L,各标准曲线相关系数r>0.9991; 检出限0 0216～0.1578 mg/L,加样回收率为96.7%～107.4%.实验结果表明,本方法可有效测定逆境胁迫下植物根尖粘液中的糖类物质.     

高效液相色谱法测定烟草中水溶性糖

提出了高效液相色谱法测定烟草中水溶性糖含量的方法。烟草样品经0.01mol·L~(-1)氢氧化钠溶液振荡提取60 min,以Metacarb 67C色谱柱(300mm×6.5mm)为固定相,纯水为流动相等梯度洗脱,用示差折光检测器检测。烟草中主要的水溶性糖均在12 min内达到基线分离,果糖、葡糖糖和蔗糖的检出限(3S/N)分别为0.60,0.71,0.39 mg·L~(-1)。方法加标回收率在98.1%～99.2%之间,相对标准偏差(n=8)在0.97%～1.6%之间。     

顶空气相色谱法测定苯磺酸贝他斯汀原料药中的残留溶剂

建立了气相色谱法测定苯磺酸贝他斯汀中残留溶剂含量的方法。采用HP-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0μm)和氢火焰离子化检测器(FID),并用程序升温方法进行测定。5种残留溶剂(丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈)均能完全分离,且在考察的浓度范围内线性关系良好(r大于0.995),回收率符合规定(平均回收率为98.1%～101.4%)。实验结果表明该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于苯磺酸贝他斯汀中残留溶剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中13种有机磷农药残留的研究

建立了毛细管气相色谱法测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷和喹硫磷等13种有机磷农药残留的新方法.考察了进样口压力和程序升温速率对色谱分离的影响.试样用乙腈提取,经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,FPD检测器测定.当进样口压力为68.9 kPa,程序升温速率为5 ℃/min时,13种有机磷农药与韭菜基质在30 min内获得有效分离.添标水平为0.05、0.2 mg/kg时的平均回收率为78% ～115%,相对标准偏差为2.6% ～10.7%,方法检出限(S/N=3)为0.01 ～0.03 mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求.