同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中的17种真菌毒素

称取2.000g试样于50 mL离心管中,加入乙腈-水-甲酸(70+29+1)混合溶液20.0mL,浸泡60min,于振荡混匀器上提取30min,超声提取30min,离心后,取上清液2.0mL,加入同位素内标混合溶液50μL,用磷酸盐缓冲溶液稀释至20.0mL得样品溶液。样品溶液以1～3mL·min~(-1)流量通过免疫亲和柱,用5mL水淋洗免疫亲和柱,弃去全部流出液,再用2mL甲醇-乙酸(98+2)溶液洗脱免疫亲和柱2次,收集全部洗脱液于试管中,于50℃下氮吹至近干,加入乙腈(1+9)溶液0.5mL溶解残渣,离心后,上清液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。为了校正样品净化过程和离子化过程的损失以及消除基质效应,选用稳定性同位素[13 C]为内标物。17种真菌毒素的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标的峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～2.0μg·L~(-1)之间。对空白中药材样品进行加标回收试验,回收率在84.3%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%～13%之间。     

超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因

采用超声辅助分散液相微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因。将样品用水溶解配制成100g·L-1样品溶液,取7.5 mL样品溶液,加入三氯甲烷120μL和甲醇1.5mL,混匀后超声5min,离心后吸取5μL沉积相,在WondasilTM C18色谱柱上分离,以甲醇(1+1)溶液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为274nm。咖啡因的线性范围为10.0~500μg·L-1,检出限(3S/N)为9μg·L-1。测定值的相对标准偏差为2.7%~4.1%,加标回收率在96.6%~104%之间。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的爱德万甜含量

称取复合调味料样品1.000 0g,用甲醇-水(50+50)溶液作为提取剂将样品中爱德万甜溶于提取剂中。先后提取2次,每次加提取剂10mL,振荡提取10min,高速离心5min。收集2次上清液,合并并用水定容至25.0mL。分取此溶液1.0mL加入于已装有C18200mg和N-丙基乙二胺(PSA)100mg的EP管中,涡旋混匀1min,高速离心2min,取上清液经0.22μm滤膜过滤。分取滤液5μL进样,以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱作为固定相,以不同比例的0.1%(体积分数)甲酸溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相,按程序进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得爱德万甜的线性范围在0.2～20μg·L~(-1)之间,其检出限(3S/N)为2.0μg·kg~(-1)。以调味粉和调味酱样品作为基体,用标准加入法进行回收和精密度试验,测得回收率在89.3%～98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.8%之间。     

高效液相色谱法测定农药产品中非法添加的限制性农药氨基甲酸酯的含量

农药样品0.400g于甲醇80mL中超声溶解10min。用甲醇定容其体积为100.0mL,分取部分溶液(约50mL),离心分离5min,取其上清液过0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱法分析。选用Besil C18-B色谱柱为固定相,柱温为30℃,以不同比例的(A)水和(B)甲醇组成的混合液为流动相,以1mL·min~(-1)的流量进行梯度洗脱,使样品中添加的12种限制使用的氨基甲酸酯类农药完全分离;采用二极管阵列检测器,在波长215nm处检测。结果表明:12种氨基甲酸酯农药的浓度在5.0～100.0mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.2mg·kg~(-1)之间。以空白农药样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在97.2%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%～3.8%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定黄秋葵中107种农药残留量

经捣碎的黄秋葵样品(10.0g)中加入乙酸-乙腈(1+99)溶液10mL和氯化钠5g,匀浆提取2min,离心5min;取上清液2.00mL,与无水硫酸镁150mg,N-丙基乙二胺(PSA)25mg和C1825mg涡旋振荡1min作净化处理后离心3min。取其上清液1.00mL,加入100mg·L-1环氧七氯溶液4μL作为内标,按程序升温进样,用Rxi-5Sil MS石英毛细管色谱柱分离。MS/MS分析中采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式。在选定的条件下测定了107种农药的残留量,结果表明:107种农药的线性范围均在0.040~0.80mg·L~(-1)之间,各组分的检出限(3S/N)在0.5~8μg·kg~(-1)之间。在3个浓度水平上作加标回收试验,计算得回收率在65.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~9.6%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中雌三醇的含量

取犬血浆500μL,加入20.0μg·L~(-1)氯霉素内标甲醇溶液50μL,用甲基叔丁基醚(MTBE)先后萃取2次,使样品中雌三醇(E_3)溶入MTBE中,MTBE的加入量均为1.00mL,充分摇匀2.0min后,离心10min。收集并合并2次萃取的上清液,氮吹至干。加入甲醇100μL溶解残渣后再次离心10min,取上清液(10.0μL)进样进行色谱分离。用Agilent XDB-C18色谱柱为固定相,和以不同比例的乙腈(A)和水(B)的混合液作流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子扫描和多反应监测模式。测得E_3的线性范围在0.2～40.0μg·L~(-1)之间,测定下限(10S/N)为0.2μg·L~(-1)。在空白犬血浆中加入E_3标准溶液进行回收率和精密度试验,测得日间回收率在93.3%～110%之间,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)分别在1.6%～3.1%和4.2%～5.9%之间。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中31种有毒植物化学组分的含量

取血液或尿液样品0.20mL,加入乙腈0.60mL,涡旋振荡1min,并离心10min,取上清液0.40mL,加入10mol·L~(-1)乙酸铵溶液(pH 7.0)1.1mL,振荡1min,用0.22μm滤膜过滤后,溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化,所用流动相A为水,B为甲醇,C为乙腈。所得淋出液经Poroshell 120EC-C18色谱柱并用流动相A 10mol·L~(-1)乙酸铵溶液和流动相B乙腈(上述二流动相中均含φ0.1%甲酸)进行梯度洗脱,使所测定的31种有毒植物的化学组分达到分离,并进行质谱测定。所测定的31种目标物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.01～5.00μg·L~(-1)之间。分别以上述两种样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得31种化合物在血液样品中的回收率在90.4%～107%之间,在尿液样品中的回收率在90.0%～103%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)依次在0.2%～2.6%,0.3%～2.9%之间。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中新型烟碱类杀虫剂及其代谢物的残留量

称取蜂蜜样品2.00g至具塞离心管中,加入100μL同位素内标溶液(200μg·L~(-1))和10mL水,涡旋混匀,加入甲醇至20mL,涡旋混匀,以8 500转·min~(-1)离心5min,移取上清液0.50mL,用甲醇定容至10.0mL,涡旋混匀后,以8 500转·min~(-1)离心5min,取1.0mL上清液转移至具塞离心管中(内含混合均匀的吸附剂:30mg N-丙基乙二胺、15mg C_(18)粉末和50mg无水MgSO_4),涡旋混匀进行吸附净化,以8 500转·min~(-1)离心5min,转移全部上清液,于40℃下用氮气吹至近干,用甲醇-0.15%(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL,过0.22μm滤膜后供液相色谱-串联质谱分析。采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱进行分离,以不同比例的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.15%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱中采用电喷雾离子源正离子扫描方式和多反应监测模式,采用同位素内标法和外标法进行定量。吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉、4-(三氟甲基)烟酰胺和N-去甲基啶虫脒的质量浓度在一定范围内呈线性,测定下限(10S/N)在2.5～12.5μg·kg~(-1)之间。对空白蜂蜜样品进行加标回收试验,回收率在79.9%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%～15%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定进口新冠特效药中有效成分的含量

为确保进口新冠药物质量，提出了题示方法。样品(约0.600 g)用50%(体积分数，下同)甲醇溶液15 mL超声溶解20 min,并定容至25 mL。取上述溶液10 mL离心，取上清液100μL用50%甲醇溶液定容至100 mL。所得溶液采用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱分离，以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)三氯乙酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明，奈玛特韦和利托那韦的质量浓度在2～200μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)分别为0.85,0.63μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为92.5%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。方法用于30批实际样品的分析，仅9个样品中检出奈玛特韦和利托那韦有效成分。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中瑞他莫林的残留量

称取经匀浆的水产样品2.00g,加入100μg·L~(-1) ~(13)C_4-泰妙菌素甲醇溶液20μL作为内标,加入甲酸-乙腈(2+98)混合液10mL,按下述操作提取样品中瑞他莫林至提取溶剂中:将混合物涡旋30s,在40℃水浴中超声处理10min,然后离心5min,取其上清液4.5mL,加水稀释至15.0mL。将此溶液流过Oasis HLB固相萃取柱,用甲醇-水(5+95)溶液淋洗固相萃取(SPE)柱后抽干柱上残留溶液,弃去淋洗液,用甲醇4mL从SPE柱上洗脱分析物,收集淋洗液,并将其置于50℃水浴上吹氮至干。加入流动相(A)+(B)(80+20)的混合液1mL溶解残渣。所得溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液作为被测液供超高效液相色谱-串联质谱分析,进样量为10μL。用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同比例的每升溶液中含甲酸0.5 mL的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相,按设定程序进行梯度淋洗。串联质谱分析采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得瑞他莫林的线性范围在1.0～20.0μg·L~(-1)之间。其检出限(3S/N)为0.1μg·kg~(-1)。以3种水产品样品为基质,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.9%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～3.8%。     

新型吸附剂-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中21种常见农药

取鱼塘水样4L于5 000mL烧瓶中,加入混合内标溶液[含0.5mg·L~(-1)普罗迪芬盐酸盐(SKF525A)和2mg·L~(-1)苯巴比妥]100μL。另取由4种常用填料C_8、C_(18)、GDX403及X-5,按1∶2∶1∶8的质量比混合组成的新型吸附剂6g,置于甲醇10mL中浸泡活化并过滤,将经活化的吸附剂加入于上述水样中,于振摇器上振荡1h,经减压过滤,在所收集的固相吸附剂(包括其所吸附的农药)以及滤纸中,加入无水硫酸镁5g和苯及乙酸乙酯各100mL,振荡萃取10min,通过1.0μm滤膜过滤,取滤液并吹氮蒸发至近干,用甲醇溶解残渣并定容其体积为1.0mL。将此溶液通过0.22μm滤膜过滤,取滤液按所选择仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。上述预富集中所用新型吸附剂对所测定的常见农药进行固相萃取富集时,各农药中有11种的回收率大于90.0%,全部试验农药的平均回收率达82.0%。色谱分离中,选用IntertSustain C_(18)柱为固定相,以不同比例的(A)0.1%(体积分数)甲酸的20mmol·L~(-1)乙酸铵溶液,或(A′)不加甲酸的20mmol·L~(-1)乙酸铵溶液,和(B)乙腈或(B′)甲醇的混合液作为流动相,按3种不同的程序进行洗脱。在此条件下,所测定的农药和2种内标的保留时间在0.53～9.81min之间。在质谱分析中,选择正、负离子2种电离模式和多反应监测(MRM)模式进行测定,用内标法定量。所测农药中17种农药的线性范围在0.005～0.5μg·L~(-1)之间,其余4种农药的线性范围在0.01～0.5μg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)为1～5ng·L~(-1)之间。以加标方法进行准确度试验,根据测得质量浓度和理论质量浓度的比值得到的结果在92.5%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%～9.7%(日内)和2.5%～13%之间(日间)。     

双酶显色-紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺的含量

建立了基于二胺氧化酶-辣根过氧化物酶双酶显色的紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺含量的方法。取10 mL牛奶样品,加入10 mL 2%（质量分数）硝酸铅标准溶液,混匀,再加入20 mL 0.1%（质量分数）三氯乙酸标准溶液,混匀,离心,取上清液,将溶液pH调至7.2,得到待测样品溶液。移取1.0 g·L^-1二胺氧化酶标准溶液100μL,加入100μL待测样品溶液,于50℃水浴中反应15 min。反应结束后,依次加入1.0 g·L^-1辣根过氧化物酶标准溶液50μL,0.5 g·L^-1四甲基联苯胺标准溶液200μL和2 mol·L^-1盐酸溶液50μL,采用紫外-可见分光光度计测定体系的吸光度。结果显示：样品溶液由无色变为蓝色又变为黄色;组胺、腐胺的浓度分别在2.5～150μmol·L^-1和5～200μmol·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.652 2μmol·L^-1和1.134 1μmol·L     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中5种链格孢霉毒素的含量

取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0g)于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0mL)10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化钠0.5g,无水硫酸镁5g脱水后高速离心5min,取提取液1.5mL,加入C1825mg作为净化剂,涡旋1min除去其中色素等共提取物,取经净化的提取液0.5 mL,置于离心管中,加入1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液0.5mL,再次高速离心5min,取上清液供超高效液相色谱-串联质谱分析。选择ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱作为固定相,以不同比例的1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正负离子切换扫描和多反应监测模式。用基质匹配法绘制标准曲线,所测定的5种链格孢霉毒素的线性范围均为0.5～100μg·L~(-1),其检出限(3S/N)在0.6～3.0μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体,加入5种链格孢霉毒素的标准溶液按所述方法测定后计算其回收率,所得结果在81.6%～115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%～11%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中的泛酸

提出用直接提取法将含有游离态泛酸的食品(如奶粉、米粉等)中将其分离。称取样品5g,加入淀粉酶0.2g和50mL水摇匀后,在(55±5)℃的水浴中振摇酶解30min。从此溶液中定量分取相当于0.5～5.0g的样品,加入泛酸钙[~(13)C_6、~(15)N]同位素内标溶液100μL,加水至20mL,加入300g·L~(-1)乙酸锌溶液和150g·L~(-1)亚铁氰化钾溶液各0.4mL作为沉淀剂,加水定容至25.0mL,混匀,静置10min后离心2min。取其上清液并用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。用酶解法处理含有结合态泛酸的食品样品(谷、薯、肉、蛋、豆类及其制品1～5g,新鲜果蔬5～10g),于样品中加入pH 8.1±0.1Tris缓冲溶液10mL和水40mL,并在121℃和加压条件下水解15min,冷却,加水定容至100.0mL,过滤,取滤液10.0mL加入泛酸钙同位素内标溶液100μL,及三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液5mL,将溶液置于冰浴中,相继加入0.08mol·L~(-1)碳酸钠溶液0.1mL,0.02g·mL~(-1)碱性磷酸酶溶液0.4mL,0.5g·L~(-1)鸽子肝脏提取液0.2mL和水0.4mL,混合均匀,加入甲苯1滴,在37℃反应8h以上使泛酸游离。反应完成后,加水至20mL,以下操作同直接提取法从加入沉淀剂起。在LC分离中,采用Waters BEH C_(18)色谱柱和以不同比例的(A)1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈组成的混合液作为流动相进行梯度洗脱,按质谱条件测得泛酸的峰面积。泛酸标准曲线的线性范围为10～1 500μgL~(-1),其检出限(3S/N)为3.0μg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为91.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.46%～3.0%。应用本方法分析了奶粉及其他食品共53种样品,所测得泛酸含量的结果与国标法(微生物法)的测定结果的相对标准偏差均小于10%,并根据t检验的结果,表明本方法的测定值与国标法测定值之间无显著差异。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定干紫菜中16种多环芳烃北大核心CSCD

取干紫菜样品2.00g置于50mL离心管中,加入1.00mg·L-1内标混合溶液100μL,加入4mL水浸润。再加入10mL正己烷均质20s,加入4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠,涡旋混匀2min,离心,向1mL上清液中加入100mg N-丙基乙二胺(PSA)和100mg无水硫酸镁,涡旋混匀1min,离心。取上清液采用气相色谱-质谱法测定其中16种多环芳烃(PAHs)的含量。16种PAHs的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.57～3.8μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为78.3%～109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～14%。     

高效液相色谱法测定防晒类化妆品中20种防晒剂的含量

称取混合均匀的防晒类化妆品样品0.200 0g于50mL具塞比色管中,用甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(350+550+100+0.067)溶液溶解,超声提取30min,移取2.0mL上述溶液,用甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(250+450+300+0.2)溶液稀释至10.0mL,经0.45μm滤膜过滤,弃去初虑液至少2mL,取续虑液作为待测液。采用高效液相色谱法测定其中20种防晒剂的含量,利用二极管阵列检测器检测。结果表明:20种防晒剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.006 0～0.28mg·L-1之间。以阴性防晒剂化妆品样品为基质,按照标准加入法进行回收试验,回收率在93.2%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%～1.7%之间。     

毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸

应用毛细管柱-气相色谱法测定了食品中脱氢乙酸(DHA)。对含水较少的样品,取5.000 g样品,用含有经乙腈饱和的氯化钠溶液10 mL,氯化钠4~5 g,冰乙酸200μL及乙腈5 mL的溶液提取其中的DHA。经剧烈振摇及离心分离后,取上层清液2.00 mL,加入50 g·L-1苯甲酸溶液80μL及无水硫酸镁300 mg,离心分离。苯甲酸作为测定物的保护剂加入。对含水较多的样品,取10.000 g样品,用含有冰乙酸250μL,乙腈10 mL,氯化钠1 g及无水硫酸镁4 g的溶液进行提取并离心分离。取2.00 mL上层清液按上述方法处理,最终所得上层清液用于气相色谱分析。测定中采用HP-5毛细管柱及火焰离子化检测器,测得DHA的线性范围在2.5~1 000 mg·L-1之间,其测定下限(10S/N)为0.005 g·kg-1。用3种不同的食品样,在4个浓度水平上进行回收及精密度试验,测得回收率在84.3%~107.9%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~4.5%之间。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中9种砷形态化合物

1.000 0g样品经38 mL的0.5 mmol·L~(-1)(NH_4)_2CO_3溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)超声萃取2h后,加入乙酸2mL,用水定容至50mL,离心后,上清液在Hamilton PRPX100阴离子分析柱(250mm×4mm,10μm)上分离,以0.5mmol·L~(-1)碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液为流动相A(pH 8.5),50mmol·L~(-1)碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)为流动相B进行梯度洗脱,9种砷形态化合物在20 min内达到完全分离,经电感耦合等离子体质谱法测定。9种砷形态化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在50~100μg·kg~(-1)之间。加标回收率在74.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.4%~13%之间。方法用于海产品中9种砷形态化合物的测定,结果表明样品中的砷主要以无毒的砷甜菜碱形式存在。     

离子液体微萃取-硝酸反萃取结合电感耦合等离子体质谱法用于铬元素的形态分析

200mL水样经硝酸(3+97)溶液0.1mL酸解15min。移取样品溶液5mL,用硝酸(3+97)溶液定容至10 mL,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总铬。另取样品溶液5mL,依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液1mL,30g·L~(-1)的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液0.5mL,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体100μL,于30℃超声处理15min,离心。在下层有机相中加入2mol·L~(-1)硝酸溶液2mL,超声处理15min,离心后,将上层液用硝酸(3+97)溶液定容至10mL,用ICP-MS测定Cr(Ⅵ)。以总铬含量减去Cr(Ⅵ)含量得到Cr(Ⅲ)的含量。Cr(Ⅵ)和总铬的线性范围均为0~80μg·L~(-1),检出限(3s/k)分别为0.061,0.034μg·L~(-1)。Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~5.9%之间。     

高效液相色谱法测定畜禽肉中8种生物胺含量国家标准方法的改进北大核心CSCD

针对国家标准方法GB 5009.208-2016操作繁琐,检测时间较长(约6 h)等问题,改进了提取方法和衍生方法,并应用于畜禽肉中色胺、尸胺、β-苯乙胺、酪胺、亚精胺、腐胺、组胺和精胺等8种生物胺含量的测定。取绞碎样品10 g,加入50 g·L^(-1)三氯乙酸溶液20 mL、正己烷10 mL及1 000 mg·L^(-1) 1,7-二氨基庚烷内标溶液1.0 mL,混匀后涡旋15 min,超声提取15 min,离心5 min。取0.5 mL上清液置于10 mL比色管中,依次加入2 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液100μL、饱和碳酸氢钠溶液300μL、10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液2.0 mL,振荡混匀,于60℃反应15 min。加入100μL氨水,于60℃保温15 min,以终止衍生反应。加入乙腈稀释至5 mL,用0.22μm滤膜过滤,滤液注入高效液相色谱仪,在Phenomenex Kinetex色谱柱上以不同体积比的甲醇-水体系进行梯度洗脱,并用二极管阵列检测器检测。结果显示:样品可在1.5 h内完成检测,8种生物胺的质量浓度均在5.00~250 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为4~21μg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验和日内、日间精密度试验,回收率为80.4%~95.6%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验测定值的相对标准偏差分别为1.9%~5.1%和2.3%~6.2%;方法用于20批畜禽肉的分析,除组胺外,其他7种生物胺均有不同程度检出。