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利用三苯基氯化锡和现场生成的5-氯水杨醛缩-α-氨基酸钾反应合成了6种三苯基锡N-(5-氯亚水杨基)-α-氨基酸酯1~6, 通过元素分析、IR和NMR对其结构进行了表征. 利用X射线单晶衍射测定了三苯基锡N-(5-氯亚水杨基)缬氨酸酯(3)和三苯基锡N-(5-氯亚水杨基)异亮氨酸酯(5)的晶体结构. 结果表明锡原子是五配位的, 通过单齿羧基氧原子和相邻分子的酚氧原子对锡的配位形成了具有反式-O2SnC3三角双锥结构的一维链状聚合物. 相似文献
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锗(Ⅳ)与邻苯二酚和含氮配体混配配合物的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
首次合成了四种锗(Ⅳ)与邻苯二酚和α-氨基酸的混配配合物[Ge(C6H4O2)2·2AA],(AA=α-甘氨酸(gly)、α-苏氨酸(thre)、α-缬氨酸(val)、α-白氨酸(leu);两种锗(Ⅳ)与邻苯二酚和杂环二胺类的混配配合物[Ge(C6H4O2)2·(DA)],(DA=2,2′-联吡啶(bipy)、1,10-邻菲咯啉(phen)。用元素分析、摩尔电导、红外和紫外光谱、核磁及热分析等方法研究了配合物的组成和性质,表明配合物有两种结构类型,一类是反式八面体,另一类为顺式畸变八面体。 相似文献
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α-磷酸锆的制备及热分解非等温动力学研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用改进的直接沉淀氟配位法,在常温常压下制备出了α-磷酸锆(α-ZrP),XRD结果表明它的层间距为0.765 nm,结晶度较好,并以热重分析法(TG)为手段,对α-ZrP的热分解过程和非等温热分解动力学机理进行了研究。结果显示,在线性升温速率为10℃/min时,α-ZrP在131℃开始脱结晶水;脱去结晶水后形成的Zr(HPO4)2在453℃进行磷羟基缩合,至720℃完全分解为ZrP2O7。脱结晶水和分解过程的失重分别为6.24%和5.64%,与理论值基本相符。动力学研究确定了Zr(HPO4)2分解反应属于Avrami-Erofeev的成核和核成长为控制步骤的Al机理,热分解反应表观活化能为165.6 kJ/mol, 频率因子为3.50×107 s-1。 相似文献
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在AlCl3和多聚磷酸的存在下, 以邻苯二甲酸酐和对二氟苯为原料, 通过Friedel-Crafts和环化反应, 用改进的方法以60%的产率生成1,4-二氟蒽醌. 然后通过奎宁锂与1,4-二氟蒽醌的亲核取代反应得到新型手性配体(QN)2AQN, 产率85%. 在氧化-供氮试剂N-氯代氨基甲酸苄酯存在下, (QN)2AQN与OsO4原位生成的催化剂在五种肉桂酸甲酯的不对称氨羟化反应中表现出优异的对映选择性(90%~96% ee)和一般至优秀的区域选择性(75∶25~98∶2), 产率50%~70%, 高于文献报道的结果. 该手性配体易于合成, 成本低廉, 用于催化不对称氨羟化反应, 可以制备光学活性的α-氨基酸酯类化合物. 相似文献
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[Bmim]Cl/FeCl3离子液体催化α-生育酚与β-D-五乙酰葡萄糖的糖基化反应 总被引:2,自引:0,他引:2
以[Bmim]Cl/FeCl3(三氯化铁/氯化丁基甲基咪唑)离子液体作为反应介质和催化剂, 考察了离子液体的酸度、反应温度及反应时间对α-生育酚与β-D-五乙酰吡喃型葡萄糖糖基化反应的影响. 结果表明, 离子液体的催化活性与其酸强度密切相关, 离子液体的酸性越强, 其对此糖基化反应催化活性越高. 在FeCl3与[Bmim]Cl物质的量比为2的[Bmim]Cl/FeCl3离子液中, α-生育酚与β-D-五乙酰吡喃型葡萄糖在45 ℃下反应3 h, 可以得到较高的转化率, α-生育酚的转化率最高可达70.2%. 同有机溶剂作为反应介质相比, 反应条件温和, 反应时间短, 室温离子液体具有更好的催化活性, 所得产物与离子液体不溶, 便于分离, 催化体系可循环使用, 且对环境友好. 相似文献
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Di(o-fluorbenzyl)tin bis(dithiotetrahydropyrrolcarbamate) (1) and di(p-chlorbenzyl)tin bis(dithiomethylcarbamate) (2) were synthesized. Their structure were characterized by elementary analysis, IR and 1H NMR and the crystal structure were determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal of complex 1 belongs to orthorhombic with space group Pccn, a=2.096 1(12) nm, b=1.018 5(6) nm, c=1.205 9(7) nm, Z=4, V=2.574(2) nm3, Dc=1.624 g·cm-3, μ(MoKα)=1.348 mm-1, F(000)=1 272,R1=0.038 7, wR2=0.088 5. The crystal of complex 2 belongs to monoclinic with space group C2/c, a=1.531 3(16), b=1.868 4(19), c=0.951 8(10) nm, β=112.602(14)°, Z=4, V=2.514(5) nm3, Dc=1.612 g·cm-3, μ(MoKα)=1.572 mm-1, R1=0.025 4, wR2=0.070 4. In the complexes 1 and 2, the structures consist of discrete molecules containing six-coordinate tin atom in a distorted octahedron configuration. In crystal of complex 1, molecules are packed in the unit cell in one-dimensional chain structure through a S…S interaction between adjacent molecule. CCDC: 225420, 1; 225421, 2. 相似文献
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通过溶胶-凝胶法制备出A位Sr掺杂的钙钛矿型氧化物La1-xSrxCoO3(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8),并将其作为催化剂应用于双功能氧电极中。测试结果表明,A位Sr的掺杂的La1-xSrxCoO3比LaCoO3具有更高的电催化活性,并且La0.6Sr0.4CoO3在氧还原和氧析出反应中均表现出最优的催化性能,最大电流密度分别达到0.244 A·cm-2(-0.6 V vs Hg/HgO)和0.303 A·cm-2(1 V vs Hg/HgO)。为进一步提高催化剂的催化活性,将水热法制备的α-MnO2纳米管与La0.6Sr0.4CoO3复合作为双功能催化剂。当α-MnO2的质量分数为40%时,比起单一的α-MnO2或钙钛矿氧化物,α-MnO2/La0.6Sr0.4CoO3复合材料表现出协同效应,有更好的双功能电催化活性,使双效氧电极具有更好的电化学性能及稳定性。 相似文献
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使用2,2’-二硫代二苯甲酸和2,2’-联吡啶(2,2’-bipy)、硝酸铜在水热条件下发生的原位反应合成了一个铜配合物,即[Cu2(C14H8O4S)2(C10H8N2)2](1)(C14H8O4S=2,2’-二羧苯基硫醚,C10H8N2=2,2’-联吡啶);然后又利用2,2’-二硫代二苯甲酸和菲咯啉(phen)、氯化钙在水溶液中合成了一个钙配合物,即{[Ca(C14H8O4S2)(C12H8N2)2]·(H2O)2}n(2)(C14H8O4S=2,2’-二硫代二苯甲酸根,C12H8N2=菲咯啉),并对它们分别进行了元素分析、红外光谱、热稳定性、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射的表征。结果表明:配合物1由2,2’-二羧苯基硫醚配体连接形成了一个双核的化合物,通过氢键和氮杂环之间的π…π作用形成三维超分子网络结构。配合物2由二硫代二苯甲酸配体桥联形成了一个一维链状结构,通过氢键和氮杂环之间的π…π作用也形成三维超分子网络结构。并且,对这2个配合物的热稳定性分别进行了研究。 相似文献
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以2,3-二氢-3-氧代-1,3-苯并(c)-α-吡喃(1)为起始原料, 在氢化钠作用下, 通过与羰基α-氢的Claisen缩合反应, 得到3-乙酰基-2,3-二氢-3-氧代-1,3-苯并(c)-α-吡喃(2), 所得β-二酮与脲、硫脲和脒衍生物分别进行缩合关环, 生成5,6-二氢-5-氧杂-1,3-二氮杂菲衍生物3和4. 在相同的条件下, 吡喃酮1与草酸二乙酯进行缩合反应, 给出3-乙氧乙二酰 基-2,3-二氢-3-氧代-1,3-苯并(c)-α-吡喃(5), 选择3-氨基吡唑、2-氨基咪唑、3-氨基三唑、2-氨基苯并咪唑和3,5-二氨基吡唑-4-偶氮苯与5缩合, 分别环合成5,6-二氢-5-氧杂-1,3-二氮杂菲并和五元含氮杂环衍生物6~10. 所合成的新化合物均经核磁共振光谱、红外光谱及元素分析证明其结构. 相似文献
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用ab initio方法, 在MP2/6-31G**水平下讨论了α-乙酰氧基-亚硝基吡咯烷(α-Acetoxy-NPYR)在各种条件下的解离反应机理, 并对形成终致癌物B, C, D的代谢机理进行研究. 发现在OH-和H2O作用下的解离都遵循羟基进攻羰基机理, OH-作用下是一个经四面体中间体阴离子的无位垒过程, H2O作用下有相对高的活化能(165.36 kJ/mol). H3O+作用下是先形成阳离子产物的SN1过程, 并没有发现遵循两种综合的解离情形. 同时, 羟基化产物异构化为终致癌物B, C, D是一个相对容易进行的过程. 相似文献
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以1,2-二(4H-1,2,4-三唑)乙烷(btre)和3个二元羧酸1,3-金刚烷二酸(H2adc)、对苯二甲酸(1,4-H2bdc)和邻苯二甲酸(1,2-H2bdc)为配体,在室温下合成了3个锌配位聚合物{[Zn(μ2-btre)(μ2-adc)]H2O}n(1·H2O)、[Zn2(μ2-btre)(μ2-1,4-bdc)2(H2O)2]n(2)和[Zn(μ2-btre)(μ2-1,2-bdc)]n(3)。测试了3个配合物的晶体结构,并用红外光谱、元素分析和粉末衍射对其进行表征。晶体结构测试表明,1为2D(4,4)网格结构,π-π作用将相邻的2D网格连接成3D结构。配合物2和3分别是3D和2D(4,4)网格结构。另外,研究了3个配合物的热稳定性和室温下的固体荧光。 相似文献
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通过碳碳偶联反应合成了一例骨架不含活性质子的新型β-二亚胺MeC(PhCNDip)2H(1)(Dip=2,6-iPr2C6H3).化合物1的锂化产物分别与GeCl2·dioxane和SnCl2反应,得到β-二亚胺氯代锗卡宾和β-二亚胺氯代锡卡宾MeC(PhCNDip)2MCl(M=Ge,2; Sn, 3).产物1~3的结构由X射线单晶衍射与核磁共振表征.2与3的结构中,二价Ge、Sn原子与相邻原子较长的化学键说明这些重主族元素的原子轨道在其低价化合物中不杂化成键的特征. 相似文献