影响α-磷酸锆结晶度和生长形态的因素

采用HF络合法, 通过改进实验条件制得了α-磷酸锆(α-ZrP)微晶。讨论了HF/Zr比, P/Zr比, Zr浓度, 玻璃瓶质和反应温度等因素对α-ZrP结晶度和生长形态的影响。发现α-ZrP趋向于生成片状, 其片状最大外表面是α-ZrP的层板平面(001), 析晶速度的快慢影响该面的面积和厚度。d002, d110, d112衍射峰的相对衍射强度(XRD结果)与析晶速度有关并与晶体形状(SEM结果)存在着对应关系。     

磷酸锆类层柱催化剂的制备、表征及其催化甲醇氧化羰基化反应性能

以层状α－磷酸锆为插层主体,采用高温固相离子交换插层法制备Ｃｕ＾２＋,Ｋ柱撑的磷酸锆类层柱催化剂,并用ＸＲＤ,ＩＲ和ＴＧ等方法对其进行了表征。结果表明,金属离子柱撑的α－磷酸锆类层柱催化剂的层间距由原来的０．７６ｎｍ扩撑至０．８１ｎｍ,结晶度有所下降。     

α-磷酸锆的制备及热分解非等温动力学研究

采用改进的直接沉淀氟配位法,在常温常压下制备出了α－磷酸锆（α－ＺｒＰ）,ＸＲＤ结果表明它的层间距为０．７６５ｎｍ,结晶度较好,并以热重分析法（ＴＧ）为手段,对α－ＺｒＰ的热分解过程和非等温热分解动力学机理进行了研究。结果显示,在线性升温速率为１０℃／ｍｉｎ时,α－ＺｒＰ在１３１℃开始脱结晶水;脱去结晶水后形成的Ｚｒ（ＨＰＯ４）２在４５３℃进行磷羟基缩合,至７２０℃完全分解为ＺｒＰ２Ｏ７。脱结晶水和分解过程的失重分别为６．２４％和５．６４％,与理论值基本相符。动力学研究确定了Ｚｒ（ＨＰＯ４）２分解反应属于Ａｖｒａｍｉ－Ｅｒｏｆｅｅｖ的成核和核成长为控制步骤的Ａｌ机理,热分解反应表观活化能为１６５．６ｋＪ／ｍｏｌ,频率因子为３．５０×１０７ｓ－１。     

α-磷酸锆的制备及热分解非等温动力学研究

采用改进的直接沉淀氟配位法,在常温常压下制备出了α-磷酸锆(α-ZrP),XRD结果表明它的层间距为0.765 nm,结晶度较好,并以热重分析法(TG)为手段,对α-ZrP的热分解过程和非等温热分解动力学机理进行了研究。结果显示,在线性升温速率为10℃/min时,α-ZrP在131℃开始脱结晶水;脱去结晶水后形成的Zr(HPO₄)₂在453℃进行磷羟基缩合,至720℃完全分解为ZrP₂O₇。脱结晶水和分解过程的失重分别为6.24%和5.64%,与理论值基本相符。动力学研究确定了Zr(HPO₄)₂分解反应属于Avrami-Erofeev的成核和核成长为控制步骤的Al机理,热分解反应表观活化能为165.6 kJ/mol, 频率因子为3.50×10⁷ s^-1。     

阴离子型层柱材料研究进展

介绍了阴离子型层柱材料（ＬＤＨｓ）的结构、性能、制备方法和应用。ＬＤＨｓ是一类具有酸性、生篱子交换性能的层柱材料。它可以用作催化剂、催化剂载体、离子交换剂、吸附剂等,在医药上用作为抗酸药,在功能高分子材料添加剂方面可以用作红外吸收材料、紫外吸收和阻隔材料、结构完整性无机分散相、新型杀菌材料、聚氯乙烯稳定剂等。     

Zr(SO4)2·4H2O的层状结构、插层及催化性能

利用ＸＲＤ，ＴＰＤＥ，ＰＥＤ和ＴＧ－ＤＴＡ等为主要研究手段，深入分析了Ｚｒ（ＳＯ４）２·４Ｈ２Ｏ的层状结构特性和插层性能，并以乙酸与乙二醇单醚的酯化反应普目标反应考察了其催化性能。研究结果表明：Ｚｒ（ＳＯ４）２·４Ｈ２Ｏ是一种具有中等强度酸性的层状化合物，位于层间的结晶水是产生Ｂ酸中心的来源；有机胺类分子具有较强的插层能力，胺的插入可将层板撑开并使层间距增大，从而进一步证实存在层间结晶水所产生的Ｂ     

影响水滑石晶体结构的因素

制备了Ｍｇ１－ｘＡｌｘ（ＯＨ）２（Ａ＾ｎ－）ｘ／ｎ．ｍＨ２Ｏ型水滑石，讨论了配料组成，滴料方式，陈化过程等制备条件对水滑石晶体组成和晶体结构的影响。在配料Ｍｇ／Ａｌ比相同的条件下，得到的Ｍｇ１－ｘＡｌｘ９ＯＨ）２（ＣＯ３）０．５ｘ．ｍＨ２Ｏ晶体中Ｍｇ／Ａｌ比并不一定相同。     

层状化合物α-磷酸锆的制备和表征

用直接沉淀法，采用玻璃反应瓶，在常温常压条件下制备α-磷酸锆(α-ZrP)，并采用XRD、IR、SEM、TPDE和DG-DTA等方法对其进行了表征。结果表明α-磷酸锆的结晶度较高，层间距7.66A。晶体结构中有-HPO₄基团存在，含有一种结晶水，-HPO₄基团中的羟基与结晶水以氢键相连。其晶体平均粒径约2 μm，呈薄片状。α-ZrP晶体的结晶水在90～200℃之间被脱除，层板羟基在200℃开始缓慢脱除，到6     

α-磷酸锆层柱材料的制备、表征及其催化羰基化性能

采用配体４－ＣＨ３ＳＣ６Ｈ４ＮＨ２插层的α－磷酸锆为插层主体,将Ｒｈ６３＋引入层状材料的层析之间制备了新型层柱催化材料Ｚｒ（ＨＰＯ４）１．７０（ＣＨ３ＳＣ６Ｈ４ＮＨ２）１．０９（ＰＯ４）０．３０Ｒｈ０．１０．５．５２Ｈ２Ｏ,其是距为２．３６变为１．５６ｎｍ,结晶度有所下降。     

4—CH3SC6H4NH2对α—磷酸锆的插层特性

制备了４－ＣＨ３ＳＣ６Ｈ４ＮＨ２（ＭＭＡ）插层的α－Ｚｒ９ＨＰＯ４）２．Ｈ２Ｏ，研究了不同实验条件下ＭＭＡ的插层特性，发现插层反应与ＭＭＡ和α－ＺｒＰ摩尔比Ｒ有关；（１）当Ｒ〉２时，有插层产物相产生，但是即使在ＭＭＡ大大过量的条件下，仍然有部分α－ＺｒＰ颗粒大小等有关；插层产物的层间距约为２．３６ｎｍ，，层间距的大小不随反应物浓度，温度等条件变化。