干法制备阳离子淀粉(I):反应效率的研究

在碱催化剂BZ-1存在下,以N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)为阳离子化试剂,干法制备了高取代度季铵型阳离子淀粉.考察了碱催化剂BZ-1、水含量、反应温度和反应时间对取代度和反应效率的影响.当淀粉用量为5.5g,GTA用量为3g时,最佳反应条件为:碱催化剂BZ-1 0.8g、反应温度60℃、反应时间4h、反应体系含水量24%,取代度可达0.56,反应效率为88%.     

红花籽油的环氧化工艺

以双氧水为氧化剂,甲酸为氧载体,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,结合正交实验和单因素实验,确定红花籽油环氧化反应的最佳工艺条件为：在少量金属掩蔽剂乙二胺四乙酸二钠（EDTA）存在下,红花籽油、88%甲酸、30%双氧水和阳离子交换树脂的质量比为1∶0.244∶1.665∶0.035,在60 ℃下反应6 h,搅拌速度400 r/min,产品的环氧值可达到7以上。     

无机钛硅原料合成TS-1催化氯丙烯环氧化反应

采用无机钛硅原料体系合成出了TS-1分子筛,并对TS-1分子筛催化氯丙烯环氧化反应进行了研究.在以甲醇为溶剂的体系中考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、氯丙烯与双氧水的摩尔比对反应的影响,得到了无机钛硅原料体系合成的TS-1催化氯丙烯环氧化反应的最优条件:反应时间为60 min,反应温度为45℃,催化剂用量为22.5 g L-1,氯丙烯与双氧水的摩尔比n(AC):n(H2O2)=1.8,并对无机钛硅原料体系合成的TS-1进行了修饰改性,评价了其催化性能.     

反应控制相转移催化合成环氧大豆油

以磷钨杂多酸盐作为反应控制相转移催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,30%H2O2为氧源,研究了中性条件下大豆油的环氧化反应,并考察了各反应条件对环氧化反应的影响。结果表明,在催化剂质量分数为3%,n(H2O2)∶n(双键)=1.2∶1,m(溶剂)/m(大豆油)=3.2,反应温度70℃,反应时间4h时,生成环氧大豆油中的碘值小于0.04g(I)/g,环氧值大于6%,催化剂循环使用5次后不降低催化活性。整个反应过程中,催化剂显示出良好的反应控制相转移催化性能。     

干法制备阳离子淀粉（Ⅰ）：反应效率的研究

在碱催化剂BZ-1存在下,以N-（2,3-环氧丙基）三甲基氯化铵（GTA）为阳离子化试剂,干法制备了高取代度季铵型阳离子淀粉。考察了碱催化剂BZ-1、水含量、反应温度和反应时间对取代度和反应效率的影响。当淀粉用量为5.5g,GTA用量为3g时,最佳反应条件为：碱催化剂BZ-10.8g、反应温度60℃、反应时间4h、反应体系含水量24%,取代度可达0.56,反应效率为88%.     

环氧蓖麻油合成条件优化

在无溶剂条件下制备环氧蓖麻油,对参加环氧化反应的有机酸和催化剂进行选择,研究了反应时间和反应温度对产物环氧值的影响。通过正交实验对环氧化合成条件进行优化,结果表明,蓖麻油／乙酸／双氧水／磷酸（质量比）=1：0．15：0．8：0．01,反应温度50℃,反应时间3h,所得产品环氧值达6．95％,采用FT-IR和1HNMR方法对产品进行了表征。整个过程操作简单,反应时间短,反应条件温和。     

强酸性离子交换树脂在植物油环氧化反应中催化性能的研究

本文研究了强酸性阳离子交换树脂在植物油原位环氧化中的催化性能，考察了树脂特性，树脂用量对植物油环氧化的影响以及催化剂的使用寿命。制得的环氧大豆油主要指标达到国外同类产品水平。     

环氧环戊烷的无溶剂合成工艺

以聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨酸季铵盐为三相相转移催化剂,以H2O2为氧化剂,KCl为助催化剂,研究了环戊烯(CPE)合成环氧环戊烷(CPEO)的无溶剂工艺。 讨论了催化剂和助催化剂用量、反应温度、反应时间、环戊烯与H2O2摩尔比对反应的影响。 确定了无溶剂环氧环戊烷合成反应的条件为(以0.056 mol H2O2计)：催化剂1.0 g、助催化剂0.025 g、反应温度40 ℃、反应时间5 h、n(CPE)∶n(H2O2)=2.1∶1.0。 CPEO的平均收率约为96%。 催化剂回收重复使用6次活性无明显降低。     

HZSM-5分子筛催化环氧大豆油合成多元醇的研究

以环氧大豆油（ESBO）和甲醇为原料,通过开环加成反应合成大豆油多元醇。采用红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征,考察了不同类型的催化剂对ESBO转化率和多元醇生成的影响。结果表明,具有Bronsted酸中心的HZSM-5催化剂对该反应具有优良的催化性能。以HZSM-5为催化剂,在反应温度为140℃、反应时间16h条件下,环氧大豆油转化率可达92.4%,产物多元醇的羟基值为177.4mg_KOH/g。     

一种新型阳离子三硅氧烷表面活性剂的合成及其表面性能

以1,2-环氧-9癸烯(ED)和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)为原料,在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应先制得烷基环氧基三硅氧烷(AETS),再将AETS与二乙醇胺(DEA)进行开环反应合成了一种新型阳离子三硅氧烷表面活性剂(CTSS)。 通过IR和1H NMR对CTSS的结构进行了表征,测定了CTSS的表面张力、润湿性和对pH值的稳定性。 同时对AETS及CTSS的合成条件进行了优化,优化后的工艺条件为:合成AETS的最佳条件为n(ED)∶n(MDHM)(n为物质的量)为1.1∶1,催化剂用量为n(MDHM)的0.075%,反应时间为5 h,反应温度为80 ℃;合成CTSS的最佳条件为n(AETS)∶n(DEA)=1∶1.05,反应时间3 h,反应温度80 ℃。 性能测试结果表明,CTSS在临界胶束浓度(CMC)为1.3×10-3 mol/L时,可以将水的表面张力降低至20.0 mN/m,同时具有良好的润湿性,另外,CTSS在pH值为6.5~8.0时稳定存在。     

硬脂酸甲酯的合成研究

以252型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,利用硬脂酸与甲醇在自制反应器中的酯化反应合成了硬脂酸甲酯;考察了酯化反应条件对酯化率的影响.结果表明,酯化反应最佳条件为:硬脂酸40g,甲醇流量0.30mL/min,反应温度95℃,反应时间60min;相应的酯化率可达99%以上.该方法反应条件温和、操作步骤简单,所得产品收率高、质量好.     

732树脂固载三氯化铁催化合成苯酚

报道了 732树脂固载三氯化铁催化合成苯酚 ,研究了反应温度、双氧水浓度、反应物投料比、反应时间和催化剂用量对反应的影响及催化剂的重复使用性能。     

PS-TEPA树脂合成及其吸附蛋白质性质

本文以四乙烯五胺与氯乙酰化聚苯乙烯树脂反应合成PS-TEPA树脂。考察了温度、时间、胺用量以及溶剂等合成条件。研究了PS-TEPA树脂吸附牛血清蛋白的条件,包括吸附温度、吸附时间以及蛋白质的用量。结果发现,当以二氯甲烷作分散剂,合成温度为85℃,反应时间为12 h,投料比为32g四乙烯五胺/g树脂条件下,树脂接枝的增重率和氮元素含量最大;当吸附温度为30℃,吸附时间为12 h,牛血清蛋白溶液的浓度为2.0 mg/mL时,PS-TEPA树脂的蛋白吸附量达到80mg/g树脂,吸附回收率为84%。     

三氯化铝催化合成阳离子淀粉

以淀粉和三甲基环氧丙基氯化铵为原料,在三氯化铝催化作用下,制备了阳离子淀粉,最佳反应条件为:淀粉 50g,三甲基环氧丙基氯化铵 10g,三氯化铝 0. 74g, 50%乙醇 60mL,反应温度 50℃,反应时间 17h.     

阳离子交换树脂催化合成α-甲基苯乙烯低聚体

以阳离子交换树脂为催化荆，以α-甲基苯乙烯为原料合成以α-甲基苯乙烯低聚体．考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对反应的影响．结果表明。在温度为50℃，催化剂用量为原料质量的7．5％，反应时间5h下。产物收率为91．8％。折光率为1．5720(20℃)。分子平均质量为246．     

氯化磷酸二苯酯的合成和结构表征

以苯酚、三氯氧磷为原料,以无水三氯化铝为催化剂合成了氯化磷酸二苯酯;采用正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件;并利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构.结果表明,影响反应收率的几种因素的排序为:反应温度>原料配比>催化剂用量>反应时间;最佳反应条件为:温度70℃、反应时间15h、原料配比(n苯酚∶n三氯氧磷)2∶1、催化剂用量0.8g(相对于苯酚的质量分数为4.25%).与此同时,采用加水后处理方法可以提高产品收率和可操作性.     

萘二磺酸钠转化产物催化合成双酚S及精制

采用阳离子交换树脂将2,6-萘二磺酸钠转化为2,6-萘二磺酸并用于双酚S(BPS)合成,研究了转化时间、温度、树脂用量等条件对反应的影响。较优的转化条件为:将2,6-萘二磺酸钠完全溶解后,加入用量为理论值37倍的001×7型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂,常温转化24 h,用转化产物催化合成的BPS粗品收率为93.5%,BPS质量分数为92.3%。采用水-吸附剂体系进行精制,不添加有机试剂,BPS产品质量分数高,操作简单,易于工业化。较优的精制条件为:7 g BPS粗品加热溶于300 g去离子水后,加入0.5 g海泡石、0.2 g活性炭,回流搅拌1 h,过滤后潮品再加热溶于180 g去离子水中,加入0.3 g海泡石,回流搅拌1 h,得白色产品,BPS质量分数可达99.7%。精制水可循环套用且可提高BPS产品收率至82.9%。     

淀粉基阳离子絮凝剂的研制及性能测试

用可溶性淀粉为原料,通过接枝改性合成了一种淀粉基阳离子絮凝剂(MSF),其最佳制备工艺条件为:淀粉与丙烯酰胺的质量比为1:2,引发剂用量为0.6 g,反应温度为50 ℃,接枝时间为3.5 h;阳离子化条件为:甲醛和二甲胺摩尔比为1.0:1.4,反应时间2.5 h,反应温度50 ℃.产物结构经FTIR证实.用其处理番茄废水后,废水的透光率提高了78.2%、TOC下降了22.5%、COD下降了37.25%,结果表明该产品对高浓度有机废水的絮凝性能优于聚丙烯酰胺高分子絮凝剂(PAM).     

1,4-二乙氧基苯的相转移催化合成

采用大孔型交联聚苯乙烯为载体研制出新型季 钅盐型相转移催化剂Y98B ,并将其应用于 1 ,4-二乙氧基苯的催化合成反应 ,产品进行了红外光谱分析和熔点测定 ,探讨了催化剂用量、对苯二酚与溴乙烷物质的量比、反应温度和反应时间等动力学条件对产品收率的影响。确定了在反应温度为 70℃、对苯二酚∶溴乙烷 (摩尔比 )为 1∶3.5、反应时间为 4h、催化剂用量为 3.0g的条件下产品收率可达 84.3%     

环保增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用结晶硫酸高铈为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸高铈催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的最佳反应条件为n(2-乙基已醇)∶n(柠檬酸)=3.60∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%,反应时间为90 m in,反应温度为150℃~160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98%以上。