低温分配固液萃取结合高效液相色谱-质谱法测定食用菌中6-苄基腺嘌呤

建立了低温分配固液萃取（SLE-LTP）技术结合高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）测定食用菌中6-苄基腺嘌呤（6-BA）的方法。食用菌样品经乙腈提取和低温分配,采用Hitachi LaChrom C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以0.02 mol/L乙酸铵（含0.1%（v/v）冰乙酸）-甲醇（6∶4,v/v）溶液为流动相,等度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,6-苄基腺嘌呤在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000;方法的检出限和定量限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。加标回收率试验显示在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg添加水平下6-苄基腺嘌呤的加标回收率为81.3%~93.7%,相对标准偏差为0.7%~2.4%。该法简单、准确、稳定,可用于食用菌中6-苄基腺嘌呤的检测。     

高效液相色谱-紫外法快速测定塑料类食品接触材料及制品中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的特定迁移量

建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%（v/v）乙醇、3%（m/v,即3 g/100 mL）乙酸、4%（v/v）乙酸、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇、95%（v/v）乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯和新戊二醇二苯甲酸酯的特定迁移量。考察了多种提取溶剂、QuEChERS dSPE EMR-Lipid试剂盒和Captiva EMR-Lipid试剂盒对橄榄油食品模拟物中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的提取或净化效果。以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在苯基柱上于17 min内达到基线分离。检测波长为237 nm,进样量为10 μL。7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在7种食品模拟物中的定量限为0.2~8.1 mg/kg、1~80 mg/L或8~160 mg/kg,相关系数r≥0.9998。在2或8、60、80或160 mg/kg 3个加标水平的回收率为91.7%~106%,相对标准偏差为0.1%~3.1%。该方法样品前处理简便,色谱分离和线性关系好,回收率和重复性较好,已应用于实际样品的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定鸡粪中四环素类、喹诺酮类和磺胺类抗生素

建立了一种高效、低成本的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）同时测定鸡粪中6种常见抗生素（2种四环素类、2种喹诺酮类和2种磺胺类）的分析方法。样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和有机混合提取液（甲醇-乙腈-丙酮，2：2：1，v/v/v）提取，过HLB固相萃取柱净化，甲醇-二氯甲烷（7：3，v/v）洗脱，高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，检测波长λ=270 nm，柱温32℃，流动相为乙腈-0.7%（v/v）磷酸水溶液。该方法在0.5~100 mg/L质量浓度范围内的标准曲线相关系数r²在0.9999~1之间，样品加标回收率在70.0%~116.3%之间，相对标准偏差为1.2%~16.6%。方法检出限为1.3~6.7 μg/kg，定量限为3.5~9.2 μg/kg。应用该方法对辽宁省抚顺市某养鸡场当天的鸡粪进行检测，诺氟沙星和恩诺沙星（喹诺酮类）含量为未检出~9.23 mg/kg和1.57~7.69 mg/kg，磺胺二甲嘧啶（磺胺类）含量为2.02~13.05 mg/kg，磺胺甲恶唑、土霉素和四环素未测出。     

亲水相互作用色谱-串联质谱法测定液体食品中14种甜味剂

建立了亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱（HILIC-MS/MS）同时测定液体食品中6种人工合成甜味剂和8种甜菊糖苷类天然甜味剂的分析方法。样品经Waters Xbridge Amide色谱柱（150 mm×5.0 mm,3.5 μm）分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液（65：35,v/v）为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,然后以电喷雾电离（ESI）源,在多反应监测（MRM）、负离子模式下进行三重四极杆质谱检测。14种甜味剂在各自的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.03~0.7 mg/kg,定量限为0.1~2.2 mg/kg。在2、5和20 mg/kg添加水平下,14种甜味剂的平均回收率为80.8%~108.7%,相对标准偏差为1.5%~7.7%（n=6）。该方法样品前处理操作简单,准确度高,灵敏度高,可用于液体食品中14种甜味剂的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定植物油中14种营养成分

建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测植物油中4种生育酚、4种生育三烯酚、4种植物甾醇、β-胡萝卜素和角鲨烯等14种营养成分的方法。样品经皂化处理后,采用石油醚提取浓缩,用甲醇定容。采用Poroshell 120 PFP色谱柱（150 mm×3.0 mm,2.7 μm）分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用大气压化学电离源、正离子模式,在选择反应监测模式下扫描。结果表明,14种营养成分在0.05~10.0 mg/L范围内相关系数≥0.9971;在不同添加水平下,14种营养成分的回收率为80.7%~100.5%,相对标准偏差＜6.0%（n=6）;方法的检出限和定量限分别为0.01~0.30 μg/g和0.04~1.00 μg/g。该法灵敏、准确,分析时间快,稳定性好,适用于植物油中14种营养成分的同时检测。     

超高效液相色谱法同时测定纺织品中18种荧光增白剂

建立了同时测定纺织品中18种荧光增白剂（FWAs）的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLR）法。试样由三氯甲烷-乙醇（6：4,v/v）超声提取,以ACQUITY UPLC HSS T3柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）为分离色谱柱进行分析,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm,外标法定量。18种FWAs在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数（R²）均≥ 0.9992;方法的定量限（LOQs,S/N=10）为0.002~0.1 mg/L。样品的平均加标回收率为88.3%~104.5%,相对标准偏差（RSD）为2.0%~5.5%（n=6）。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于各种纺织品中FWAs的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定红薯叶中15种功效成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速测定红薯叶中15种功效成分的分析方法。样品用80%（v/v）甲醇水溶液提取后,采用C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）进行分离,以乙腈-0.15%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离（ESI）源、负离子扫描模式下,通过多反应监测（MRM）模式检测各物质分子的离子峰。在各自的范围内15种功效成分线性关系良好,相关系数（r）为0.9995~0.9998;在3个加标水平下,15种化合物的回收率为82.2%~131.4%,相对标准偏差为3.6%~8.3%;方法的检出限为0.13~0.64 μg/L。该方法前处理简单,灵敏度高,适用于红薯叶中功效组分的快速分析,定量分析结果显示咖啡奎宁酸类物质是红薯叶中的主要功效成分。     

固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用同时快速测定中成药和保健食品中的12种抗过敏化学药物

建立了固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用（SPE-SFC-MS/MS）快速检测中成药和保健食品中12种抗过敏化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化。采用Waters Trefoil CEL1色谱柱（150 mm×3.0 mm,2.5 μ m）,以CO₂为流动相A,甲醇-氨水（100：0.1,v/v）为流动相B,进行梯度洗脱。流速为1.2 mL/min,柱温和背压分别为45℃和12.4×10⁶ Pa。12种抗过敏化学药物以电喷雾离子源在正离子或负离子模式下用多反应监测（MRM）方式进行监测,整个分析过程在10 min内完成。结果表明,12种化学药物在5~250 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均≥ 0.998,检出限（LOD）为0.141~0.262 μ g/L,定量限（LOQ）为0.703~1.308 μ g/L。3种加标水平（10、20和100 μ g/L）下,12种化学药物的平均回收率为76.1%~112.5%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~8.3%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于抗过敏类中成药和保健食品中非法添加抗过敏化学药物的检测。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（75 mm×3.0 mm,2.7 μm）,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min;采用电喷雾离子（ESI）源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0.1~50 mg/kg或0.1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中7种高风险农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇、蝇毒磷、吡氟乙草灵、多菌灵、乙基硫菌灵和甲基硫菌灵7种高风险农药残留的分析方法。样品在碱性条件下经乙腈提取,无水硫酸钠脱水后,采用HLB固相萃取小柱富集净化。采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%（v/v）甲酸）-甲醇（含0.1%（v/v）甲酸）为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子（ESI）源、正离子模式和多反应监测（MRM）模式下采集数据,内标法定量。结果表明,7种高风险农药在5~100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r²）为0.9921~0.9996;方法的检出限和定量限分别为0.5~2.0 μg/kg和1.0~5.0 μg/kg。在高、中、低3个添加水平下7种农药的加标回收率为80.5%~101.3%,相对标准偏差（RSD）为3.6%~9.4%。该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,能够满足出口蜂王浆农残限量检测的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素

以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取，经Prime HLB通过式固相萃取柱（60 mg/3 mL）净化，以Acquity UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）为色谱柱，甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测（MRM）、正离子电离模式下检测，采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示：在0.1~10 ng/mL范围内，地西泮线性关系良好（r²>0.99）。在1.5、3.0和15.0 μg/kg 3个加标水平下，地西泮的加标回收率为88.2%~101.1%，日间和日内精密度（RSD）均在10%以下。该法简便快速，灵敏度高，可用于水产品中地西泮的准确测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物的分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.2 μm）分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数为0.1%的甲酸）-0.1%（体积分数）甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测（dMRM）方式测定,外标法定量。63种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数（R²）均大于0.99;定量限为0.10~2.50mg/kg;在3个添加水平下,63种待测物的平均回收率为62.4%~129.4%,进样精密度和重复性的相对标准偏差为0.3%~9.6%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,适用于茶叶、代用茶和饮料食品中非法添加具有解热镇痛效果的化合物检测。     

高效液相色谱法测定土壤中香豆素类灭鼠药残留

建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法。样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇（体积比为100：3：100）混合液提取,浓缩的提取液用5 mL正己烷-氯仿（体积比为3：1）混合液溶解,NH₂固相萃取小柱净化,用15 mL 50 mmol/L四丁基磷酸二氢铵甲醇溶液洗脱分析物,移除溶剂,用甲醇-0.25%（体积分数）乙酸水溶液（体积比为3：2）混合液溶解,过滤后,经高效液相色谱分离,以甲醇-氨水-水（体积比为1：1：8）混合液为衍生试剂进行柱后衍生,采用荧光检测器检测。杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种鼠药在0.02～10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限（LOQ,S/N=10）为2.2～18.5 μg/L。在0.1～0.3 mg/kg添加水平内,5种灭鼠药的回收率为94.6%～118.0%,相对标准偏差（RSD）为0.8%～10.2% （n=3）。实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留

建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈(2 : 98, v/v)提取后,提取液经氮气吹干至1 mL后,利用C18和NH₂填料进行分散固相萃取净化,过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离,用1 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果表明,金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0 μ g/L范围内具有较好的线性关系,鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05 μ g/kg,定量限均为0.20 μ g/kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0 μ g/kg时,平均回收率范围为89%~108%,相对标准偏差范围为5.0%~8.6%。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定生姜中10种营养成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速同时测定生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析方法，具体包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚、四氢姜黄素、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素10种目标物。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离（ESI）源、正离子和多反应监测（MRM）模式对目标物进行定性确证和定量分析。10种营养成分的线性相关系数（r）均≥ 0.9995，方法的定量限为0.10~7.71 μg/L，样品基质在3个水平下的平均加标回收率为82.8%~115.3%，相对标准偏差（RSD）为0.58%~11.49%。分析结果显示，生姜中10种营养成分均有检出，其中6-姜酚的含量最高且集中分布于373.35~702.48 mg/kg。该法简便快速，准确可靠，适用于生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析，可为生姜质量鉴定和控制提供技术手段。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体和沉积物中12种有机磷酸酯类化合物

建立了高效液相色谱-质谱联用技术结合固相萃取和液液萃取方法检测水体和沉积物中12种磷酸酯类(OPEs)化合物残留的方法.水样样品经HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脱两次,沉积物样品以乙腈超声萃取,旋转蒸发至干,用超纯水稀释后重复水样处理步骤,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)进行分离,以0.2%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子MRM监测模式,外标法定量分析.水样中,12种OPEs在0.05、0.10和0.50 μg/L加标水平下,除TMP (28.5%~47.8%)和TEHP (22.4%~73.8%) 外,其余目标化合物的平均回收率为66.4%~115.0%,相对标准偏差为0.5%~9.1%,方法定量限(MOQ)为0.001~0.050 μg/L;沉积物中,在5、10和50 μg/kg加标水平下,除TMP(35.7%~44.9%)、TCEP (31.2%~48.9%)外,其余目标化合物的平均回收率为65.9%~120.0%,相对标准偏差为0.01%~9.5%,方法定量限(MOQ)为0.02~2.0 μg/kg(dw).基于上述方法对太湖水样和沉积物样品中目标化合物定量检测分析,∑OPEs含量分别为0.1~1.7 μg/L和8.1~420 μg/kg dw.     

维生素C抗氧化-同位素内标稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时测定新生期大鼠海马体神经递质的含量

脑区神经递质的测定对于研究神经系统的作用机制具有重要意义。该研究建立了同位素内标稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时测定双酚A暴露后大鼠海马体中5种神经递质含量的方法，包括谷氨酸、γ-氨基丁酸、乙酰胆碱、多巴胺以及5-羟色胺。选用2%（体积分数）乙酸水-甲醇（9：1，v/v）溶液配制标准样品及溶解样品，以Ultimate AQ-C₁₈（150 mm×4.6 mm，3 μ m）为分离柱，0.1%（体积分数）甲酸水和甲醇为流动相，在28℃柱温下，梯度洗脱，所有化合物在3 min内出峰。添加维生素C能显著减少多巴胺和5-羟色胺在前处理以及样品储存过程中的氧化，极大地提高神经递质的稳定性，从而准确定量。该方法标准曲线线性关系良好，相关系数R²>0.998，检出限和定量限低，日内和日间精密度为0.39%~13.6%，加标回收率为92.9%~119%，实际进样残留低，已被成功地应用于新生期双酚A暴露后大鼠海马体神经递质含量的测定。