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建立了微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中微量砷的方法.砷浓度在0~50.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为,If=56.5486c,相关系数r=0.9993,砷的检出限为0.084μg/L.砷测定结果的相对标准偏差为1.49%(n=6),加标回收率为90.7%~107.5%.用该法对环境标准样品进行测定,结果与标准值相吻合. 相似文献
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以宁武煤田两个洗煤厂原煤及洗选产物为研究对象,采用微波消解与氢化物发生-原子荧光光谱相结合方法考察了洗煤过程硫和砷迁移规律,采用砷质量平衡验证的逐级化学提取法探讨了原煤、精煤、矸石、洗中煤和煤泥燃烧后硫和砷形态转化与释放特性及其依赖性。原煤中20%-28%硫和砷迁移至精煤中,46%-61%迁移至矸石中,Pearson相关系数结果表明,样品中无机矿物质是硫和砷迁移的控制因素。精煤中有机硫和砷提高至30%-50%,而矸石中无机硫和砷占比达90%以上,说明原煤及洗选产物中砷与硫赋存形态具有一定相关性。精煤中较多的有机硫和砷在500℃以下伴随水分和挥发分析出呈现明显释放特征,矸石中以无机态为主的砷则主要在500-1000℃伴随黄铁矿和硫酸盐等矿物质分解与硫一起释放,体现了原煤及洗选产物燃烧时硫与砷释放的同步性。精煤中硫和砷释放速率最快,300和200 s分别达到最大释放率80%-95%和60%-75%;矸石中最慢,300 s时砷达到最大释放率40%-45%,而硫600 s时仍未达最大释放率;洗中煤和原煤介于精煤和矸石之间,样品燃烧时硫和砷赋释放速率差异是由其固有赋存形态差异所致。 相似文献
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研究了砷(Ⅴ)-钼酸铵-碘绿体系的共振瑞利散射光谱特性。在硫酸介质中,砷(Ⅴ)与钼酸反应生成砷钼杂多酸大阴离子,其与阳离子染料碘绿结合形成离子缔合配合物,导致体系共振瑞利散射光剧烈增强,据此建立了共振瑞利散射分析法测定砷(Ⅴ)的新方法。方法的线性范围为0.01~0.40μg/mL,检出限1.5μg/L。RSD为2.55%、1.86%,样品加标回收率为95.5%~104.3%。该法简便快速,用于测定化妆品中微量砷,结果满意。 相似文献
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曾琦斐 《广东微量元素科学》2011,18(7):54-58
为测定饮用水中砷的含量并探讨其最佳测定条件,用银盐法测定了饮用水中砷的含量,并改变温度、酸度、锌粒大小和加入量进行了实验.结果表明,测定饮用水中砷的含量的最佳条件是:最佳温度25℃,在50 mL测量液中加入1:1的硫酸4mL,5g锌粒.该法操作快速、简便,结果准确、可靠,加标回收率为98%-103%. 相似文献
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建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物-原子荧光光谱法分析测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6mL硝酸,冷消解120min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0-20.0mg.L-1范围内,标准曲线相关线性优于0.999,检出限为0.025mg.L-1,相对标准偏差RSD为2.54%-3.13%,加标回收率为93.6%-103.0%。本方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。 相似文献
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微波消解优化-原子荧光光谱法测定了山茶油中痕量砷;在多组实验研究的基础上,研究了不同消解酸配比条件下,微波消解方法对测定结果的影响.试验结果表明:微波消解0.3g茶叶对照品和0.3g山茶油样品过程中,消解酸为6mL硝酸+4mL过氧化氢的平行性和回收率最好.山茶油样品回收率为92%-102%;RSD为5.06% 。该法适用于山茶油中痕量砷的测定。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑 总被引:1,自引:0,他引:1
采用HNO_3-H_2O_2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑.实验中探讨了最佳的消解程序,选择适当的同位素,并用铋、铟、锗做内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移.结果表明,各元素的检出限在0.089~0.37μg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.709%~2.10%,回收率为80.10%~102.67%.该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于化妆品中的汞、铅、砷、锑元素的同时测定. 相似文献
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气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂 总被引:16,自引:0,他引:16
采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和2-苄基-4-氯酚等18种防腐剂进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定的研究。建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中各种防腐剂的测定方法。进行了样品提取溶剂和超声提取时间选择以及线性、回收率、精密度试验。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品(口红和香波)中的18种防腐剂,并可对其进行GC-MS分离和鉴定。18种防腐剂的平均回收率为91.66%-100.6%(n=7),相对标准偏差为0.46%-6.23%(n=7),最低检测限为 相似文献
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采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(LC-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(III))、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60W,时间12min)下,萃取率达79.84%~91.57%,回收率在94.78%~107.6%之间。4种砷的形态在0~160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6~2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%~2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。 相似文献
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张潭 《广东微量元素科学》2016,(5):10-13
主要针对研究用气相色谱法同时测定工作场所空气中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯质量浓度。该法线性范围0.2~1 630μg/mL,最低检出质量浓度为0.1~0.7 mg/m~3,加标回收率96.43%~98.56%,相对标准偏差小于5%。该法灵敏度高、精密度与准确度好、并且操作简便、分离效果好,在满足实验条件的前提下能大大缩短采样时间和分析时间。 相似文献
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利用气相色谱-选择离子监测质谱联用仪(GC-SIM-MS)测定硝唑尼特样品中溶剂残留甲醇的含量,顶空进样,温度为70℃,时间为20 min.SIM定量离子m/z 32,参考离子m/z 31,30和29.甲醇质量浓度在0.5~100μg/m L内呈良好的线性(R~2=0.999 92).方法相对标准偏差为2.49%~4.85%,样品加标回收在94.5%~102.8%之间,检测限为0.5μg/m L,符合定量分析的要求. 相似文献
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流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中的痕量铅 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中铅含量的分析方法.讨论了氢化物发生的最佳条件,方法的回收率为95%~104.5%,检出限可达0.22 ng/mL,线性范围在0~50 ng/mL,线性回归方程为y=0.012x 0.0106,相关系数γ=0.9997,相对标准偏差在1.2%~3.3%. 相似文献
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采用王水-过氧化氢预氧化水浴热浸提处理样品,应用原子荧光光谱法快速检测原生中草药中痕量汞.其方法回收率在98.6%~105.4%之间,相对标准偏差在3.0%~7.4%之间,标准系列质量浓度在0.000~6.000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,一元线性回归方程为:IF=301.512C+1.235,方法检出限达到0.021 6μg/L.试验证实,方法具有简便、快速、灵敏度高、取样量少等优点,为原生中草药中痕量汞的检测提供了有效的分析方法. 相似文献
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气相色谱法测定碳酸二甲酯的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用二阶程序升温,以正丁醇为内标物,建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法。当DMC的体积分数(X)为0.02%~0.64%时,DMC与正丁醇的峰面积比(Y)与DMC的体积分数(X)有良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.4427X-0.0406,相关系数r=0.9994.检出限为0.1nL。对实际样品进行测定,加标回收率为93.7%~97.0%,相对标准偏差为0.84%~1.27%。方法适用于DMC的含量分析。 相似文献