双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能的研究

合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相:(1S,2S)-1-(对苯甲酰胺基)苯基-2-苯甲酰胺基-16-冠-5,其结构经红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实。考察了这种固定相的柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构体分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基,因而对苯胺类及不经衍生化的碱性化合物能特殊选择性地分离。     

冠醚修饰型手性固定液的合成及其气相色谱性能的研究

合成了两种含冠醚功能基的手性固定液：（１Ｓ,２Ｓ）－１－对硝基苯基－２－（４＇－西佛碱基苯并１５－冠－５）－丙烷－１,３－烯丙氧基聚硅氧烷和３－甲基－２－（４＇－甲酰胺－苯并１５－冠－５）－丁酸乙酯。用它们涂制的石英毛细管柱呈强极性,色谱性能良好。并探讨了固定液的结构对分离能力的影响。     

套索冠醚固定相的气相色谱研究

用一种新合成的套索冠醚Ｎ，Ｎ′－双（乙酰苄胺）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质。实验表明，它具有良好的色谱性能，中等极性，分离选择性高，适用于对醇、卤代烃、芳香烃等各类异构体的分离，并从分子结构和热力学参数等探讨了保留机理。     

一种新型主链杯芳冠醚聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相(英文)

选用特殊的硅氢加成试剂（ＣＨ３）２ＳｉＨＣｌ，首次合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相（Ｍ－Ｃ［４］Ｃ－５ＰＳＯ）。新型固定相具有很好的热稳定性，并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。其进一步的应用及分离机理有待于深入研究。     

HPLC法检测玉米中痕量单端孢霉烯属族毒素

以对酞内酰胺苯甲酰氨（４－（２－ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙ１）ｂｅｎｚｏｙ１ ｃｈｌｏｒｉｄｅ，简称ＰＩＢ－ＣＩ）为衍生试剂，建立了一种快速、灵敏分析单端孢霉烯属族毒素中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的新方法，对衍生反应条件，衍生物分离及定量检测条件都进行了研究，衍生物用ＯＤＳ柱分离，紫外检测器检测（λ＝３００ｎｍ）乙腈＋水（５８＋４２Ｖ＋Ｖ）作流动相，检出限为６ｐｍｏｌ。用于分析玉米中的痕量ＤＯＮ，简化了样品处     

一种新型主链杯芳冠醚聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相(英文):

选用特殊的硅氢加成试剂（ＣＨ３）２ＳｉＨＣｌ,首次合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相（Ｍ－Ｃ［４］Ｃ－５ＰＳＯ）。新型固定相具有很好的热稳定性,并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。其进一步的应用及分离机理有待于深入研究。     

环糊精-冠醚用作毛细管气相色谱手性固定相的研究

合成了一种新型的气相色谱固定相６－（１－苯并氮杂－１５－冠－５）－２,３,６－Ｏ－全甲基－β－环糊精,并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明,新型固定相具有良好的选择性和拆分能力,显示了环糊精与冠醚对化合物分离的协同作用。     

N—（3—苯基—2,3,4—三唑甲酰氨基）—N‘—芳酰基硫脲及其环化产物的合成

以ＰＥＧ－４００为相转移催化剂，通过２－苯基－１，２，３－三唑－４－甲酰基肼与芳酰基异硫氰酸酯的加成反应，合成了系列新的酰胺基硫脲衍生物（Ｓ），３分别在酸性和碱性条件下环化制得相应的１，３，４－噻二唑衍生物和１，２，４－三唑啉－５－硫酮衍生物，并经元素分析，ＩＲ，＾１Ｈ ＮＭＲ和ＭＳ确证结构。     

双活性官能团冠醚固定相的合成及毛细管柱的研制

本项研究合成了一种新的气相色谱固定相：３－端烯丙基－不对称二苯并１４－冠－４－二羟基冠醚。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱的数据证实。将这种固定相涂渍在弹性石英毛细管内,测定其柱效、热稳定性、平均极性及选择性。结果表明：该固定相具有良好的色谱特性,对某些极性位置异构体有着良好的选择性。     

芳香族化合物在苯并系列冠醚聚硅氧烷固定液上的保留机理

分离测得了不同结构芳香族化合物在单苯并（ＰＳＯ－Ｂ－３－１５Ｃ５或１８Ｃ６）、双苯并（ＰＳＯ－ＤＢ－３－１５Ｃ５）和双苯并双叔丁基（ＰＳＯ－ＤＴＢ－３－１５Ｃ５）取代的１５Ｃ５聚硅氧烷固定液上的保留指数、相对保留值以及１０组异构体的热力学参数──溶解焓△Ｈｓ,溶解摘△Ｓｓ和自由能△Ｇ;研究探讨了冠醚环上不同苯基取代的固定液结构对芳香族位置异构体保留行为的影响;通过热力学参数对不同冠醚柱子选择性的表征,证明了苯并系列冠醚固定液对芳烃位置异构体的良好选择分离,主要取决于冠醚环腔的高电子云密度所产生的定向力和强诱导力以及分子和冠醚环腔的适应程度,特别是空间位阻效应起了重要作用。     

苯二酚异构体,苯酚,联苯的高效液相色谱分离及其在苯催化氧化…

本文报道了用反相高效液相色谱法（ＲＰＨＰＬＣ）同时高效、快速分离和测定极性及非极性芳香化合物。在ＯＤＳ柱上，以甲醇、水、四氢呋喃作流动相，采用梯度淋洗法，在１２ｍｉｎ内定量分离了邻－、间－对－苯二酚、苯酚及联苯混合物。详细研究了流动相组成和淋洗方法对化合物色谱保留行为的影响，并应用于苯催化氧化反应产物的分析。结果表明正铜盐复合型催化剂（ＣｕＣｌ２＋漆酚树脂）是文中所研究的催化剂中是效率较高，选择性     

脱氧核糖核酸-聚胺基酰胺树状间隔臂-(二氧化锆-脲醛树脂)亲和色谱固定相的合成及其应用

报道了一种高效液相亲和色谱固定相的合成方法。以３－５μｍ的非多孔二氧化锆与脲醛树脂（ＵＴＲ）复合物微球用作高效液相亲和色谱固定相的基体,并用扫描电子显微镜检验该基体的结构和粒径。用此基体末端的酸胺基团为核心,分别与丙烯酸甲酯、乙二胺重复进行三次马氏加成反应和胺化反应,就形成末端为胺基的聚胺基酰胺（ＰＡＭＡＭ）星型树状间隔臂。用１３Ｃ固体核磁共振检测了树状间隔臂的拓扑结构。此间隔臂用丁二酸进行丁二酰化,并在１－乙基－３－（３－二甲基氨丙基）碳化二胺（ＥＤＡＣ）的存在下用Ｎ－羟基丁二酰亚胺（ＮＨＳ）活化,最后与配位体脱氧核糖核酸（ＤＮＡ）键合,并用紫外分光光度法测定了配位体容量。从而制备了一种［ＤＮＡ（ＰＡＭＡＭ）－（ＺｒＯ２－ＵＦＲ）］高效液相亲和色谱固定相。通过优化色谱柱操作参数,其已用于蛋白质的分析和核糖核酸（ＲＮＡ）碎片的分离。     

含1-(2-甲氧乙基)茚基和二(三甲硅基)胺基的稀土有机配合物的合成和表征

无水三氯化稀土（ＬｎＣｌ３），二（三甲硅基）胺基钾（ＬｉＮ（ＳｉＭｅ３）２〗及１－（２－甲乙基）茚室温上在四氢呋喃溶剂中反应，得到了４个含１－（２－甲氧乙基）茚基和二（三甲硅基）胺基的稀土金属有机物｛（Ｃ９Ｈ６ＣＨ２Ｃ２ＯＭｅ）Ｌｎ〖Ｎ（ＳｉＭｅ３）２〗２（Ｌｎ＝Ｎｄ，Ｓｍ，Ｄｙ，Ｙｂ）｝，这些配合物均经元素分析、ＩＲ和ＭＳ表征。     

苯二酚异构体、苯酚、联苯的高效液相色谱分离及其在苯催化氧化反应中的应用

本文报道了用反相高效液相色谱法（ＲＰＨＰＬＣ）同时高效、快速分离和测定极性及非极性芳香化合物。在ＯＤＳ柱上，以甲醇、水、四氢呋喃作流动相，采用梯度淋洗法，在１２ｍｉｎ内定量分离了邻－、间－、对－苯二酚、苯酚及联苯混合物。详细研究了流动相组成和淋洗方法对化合物色谱保留行为的影响，并应用于苯催化氧化反应产物的分析。结果表明正铜盐复合型催化剂（ＣｕＣｌ２＋漆酚树脂）是文中所研究的催化剂中是效率较高，选择性催化好的一种催化剂。     

芳香异羟肟酸二烃基锡配事物的合成,表征及其抗癌活性的研究

合成了９个Ｒ２ＳｎＬ２型（Ｒ＝乙基，正丁基和苯基；ＨＬ＝苯甲酰异羟肟酸，对羟基苯甲酰异羟肟酸和水杨酰异羟肟酸）和６个（Ｒ２ＳｎＬ）２Ｏ型（Ｒ＝乙基，正丁基，ＨＬ同上）二烃基锡新配合物，测定了它们的分子量，红外光谱和核磁共振谱，着重研究了这些配合物的体外抗癌活性，结果表明，这二类配合物对人白血病ＨＬ－６０，艾氏腹水和Ｓ－１８０癌细胞具有很好的抑制能力，初步探讨了结构－抗癌活性间的关系。     

利用分子烙印手性固定相串联柱同时拆分两对对映体

采用复合功能单体制备了苯甲氧羰基－Ｌ－丝氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－Ｌ－Ｓｅｒ）和苯甲氧羰基－Ｌ－丙氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－Ｌ－Ａｌａ）烙印的分子烙印手性固定相。采用柱串联的方法,一次进样手性分离了苯甲氧羰基－ＤＬ－丝氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－ＤＬ－Ｓｅｒ）和苯甲氧羰基－ＤＬ－丙氨酸（Ｎ－Ｃｂｚ－ＤＬ－Ａｌａ）两对对映体,显示了分子烙印手性固定相在多对对映体同时手性分离的发展潜力。     

芳香异羟肟酸二烃基锡配合物的合成、表征及其抗癌活性的研究

合成了９个Ｒ_２ＳｎＬ_２型（Ｒ＝乙基、正丁基和苯基；ＨＬ＝苯甲酰异羟肟酸，对羟基苯甲酰异羟肟酸和水杨酰异羟肟酸）和６个［Ｒ_２ＳｎＬ］_２Ｏ型（Ｒ＝乙基、正丁基；ＨＬ同上）二烃基锡新配合物。测定了它们的分子量、红外光谱和核磁共振谱，着重研究了这些配合物的体外抗癌活性。结果表明，这二类配合物对人白血病ＨＬ－６０，艾氏腹水和Ｓ－１８０癌细胞有很好的抑制能力。初步探讨了结构－抗癌活性间的关系。     

氮杂冠醚键合固定相的RP—HPLC色谱性能研究

报道在硅胶表面进行固－液相反庆合成的３－（氮杂－１８－冠－６）丙基键合固定相对金属离子的络合能力和色谱性能，研究了流动相组成、ＰＨ值、金属离子对极性二取代苯保留值的影响。探讨色谱分离机理。这种键合相通过对金属离子的络合，显示多种多谱分离机理，对极性二取代苯异构体分离选择性、分析速度均优于对比的Ｃ１８健合固定相反相色谱。     

稠杂环化合物的研究（Ⅹ）—3—芳基—6—苯甲酰氨基均三唑并[3…

本文利用３－芳基－４－氨基－５－巯基－１，２，４－均三唑和苯甲酰异硫氰酸酯在无水丙酮中反应，得到一系列３－芳基－６－苯甲酰氨基均三唑并［３，４－ｂ］－１，３，４－二噻二唑。用元素分析、ＩＲ、＾１Ｈ ＮＭＲ和ＭＳ确定了其结构，提出了可能的反应机制。并对其代表产物２ｈ进行了初步的抗菌和除草实验。     

用胆甾液晶冠醚气相色谱固定相分离取代苯位置异构体

以胆甾型苯并－１５－冠－５涂渍于硅烷化１０２白色担体作为一种新的ＧＣ上，柱温在１２５℃以下（固体固定相）、１２５℃以上（液体固定相）及由１８２℃降至１２５℃以上（冠醚液晶固定相）三种情况下，对几种取代苯位置异构体的分离效果进行了比较研究，并探讨了分离机理。