银吸收边附近X射线衰减系数测量

在北京同步辐射装置的4B7A中能X光束线上,光源能区为2.1~6.0keV,能量分辨大于5000,高次谐波小于0.1%,光源强度大于109光子/s。通过全能区多能点的透过率精确测量Ag样品质量厚度,然后采用Ag薄膜对单能X光子的透过率进行测量,给出了Ag薄膜在吸收边(3.4~3.9keV)的衰减系数。建立了Ag样品吸收边附近衰减系数同步辐射测量方法。通过不确定度分析给出衰减系数测量不确定度小于1%,填补了在该区间衰减系数的空白。     

全反射X射线荧光分析植物粉末样品的制样方法研究

全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及粒径对粉末悬浮样品的制样效果、制样过程重复性及测量准确性的影响。结果表明：（1）通过分析粒径范围大于180目的茶叶粉末样品的五个独立重复试样,测试了TXRF法的整体精密度,分析了仪器的稳定性与样品制备过程中的不确定度,结果表明不论在何种元素与浓度范围下,与样品制备步骤相关的不确定度对获得的结果的全局精度都有显著贡献（>60%）,样品的制备是分析误差的主要来源;（2）通过将粒径范围大于180目的茶叶粉末样品分散于1% Triton X-100与去离子水两种分散剂中,对分散剂的影响进行了研究,相较于非离子型表面活性剂,去离子水重复性更好,RSD在2.45%～11.64%之间,更适合作为粒径大于180目的茶叶粉末样品的分散剂,使得中、高Z元素的定量更为准确;（3）通过添加不同质量的粉末样品于5 mL去离子水中对样品量进行分析。样品量过低会导致制样重复性较差,而过高的进样量会导致样品薄膜厚度超过射线的测量厚度,有可能不再处于全反射条件下。对于植物粉末样品20 mg/5 mL是一个较为合适的样品量;（4）通过对7种粒径范围的粉末样品进行测量分析,研究了粒径对测量结果的影响。在粒径小于180目的范围内净计数随粒径的减小而增大;在粒径小于200目的范围内精密度随粒径的减小而提升;除Mn之外的元素粒径对准确性未有显著影响;在80～200目的范围内,不确定度迅速降低,大于200目后不确定度低于10%。综合考虑净计数、精密性与准确性,在制样过程中粒径范围建议研磨至200～300目之间,该研究结果可为植物粉末样品制样方法提供有效借鉴。     

软X射线反射法测量金属W的光学常量

在同步辐射装置3W1B光束线上测量了软X射线能区50~200 eV金属W薄膜的反射率,并采用最小二乘拟合得到其光学常量.实验采用三种样品：Si衬底单层W超薄膜，Si衬底W/C双层膜，SiO2衬底W薄膜.分别获得金属W光学常量，三种样品的结果分别代表W薄膜光学常量，WC薄膜结合中W薄膜的光学常量及体材料W的光学常量.结果表明,前两者结果与以往发表数据一致性较好，第三种样品的结果则更接近已发表的体材料的结果.通过实验结果和已发表数据的比较，发现随着薄膜厚度的降低，光学常量实部（色散因子）变化不明显，而虚部（吸收因子）随之升高.实验不确定度来源于光谱纯净度和光源稳定性.     

低环境温度空气源热泵机组IPLV(H)测量不确定度的理论分析与试验研究

一切测量结果均有不确定度。本文通过探讨低环境温度空气源热泵机组IPLV(H)的测量原理,建立其测量不确定度的数学模型。通过理论分析与试验研究发现,各负荷测量的A类不确定度远小于对应负荷测量的B类不确定度,按照对B类不确定度的影响,各测量分量从大到小进行排序为流量、进出水温度、功率。因此,可通过提高相应仪表的精度,定期检定与校准来提高测量系统的精度,进而降低测量不确定。     

基于白光干涉的光学薄膜物理厚度测量方法

设计了一套利用白光干涉理论测量薄膜厚度的系统,主要包括迈克耳孙白光于涉系统和光纤光谱仪.对干涉信号进行频域分析,结合拟合测试与理论能量曲线的方法并选择合适的目标函数,进一步精确反演得到待测薄膜样品的物理厚度,使用上述方法对多组不同厚度的薄膜样品进行计算,并对结果进行了详细的精度及误差分析.将本实验装置测试所得到的数据与传统的光度法相比较,结果表明使用该测试方法测量光学薄膜物理厚度的误差可以小于1 nm.与传统的光度法和椭偏法相比,提供了一种测量光学薄膜厚度的较为简单、快速的解决方案,同时保证了较高的精度.     

X射线荧光光谱法测定样品中镁的不确定度

对X射线荧光光谱熔融法测定土壤样品中的镁含量的不确定度进行了评定.通过对试验过程的分析,测量结果的不确定度的来源有以下几个方面,仪器的综和稳定性,制样,标准物质,校准曲线回归分析,重复测量.在得到各不确定度分量后,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以扩展因子2（95％置信概率）,得到测量结果的扩展不确定度.     

基于平行平板的折射率高精度非接触测量

常用的测量折射率的方法如偏向角法、自准直法、临界角法、 V棱镜法等,这些方法通常需特制三棱镜与待测件。待测样品不一致且过程复杂,测试定标周期长,难于自动化。为了保证待测材料的完整及实现自动化测量,进行了基于平行平板的折射率非接触测量的尝试。运用该方法进行折射率的测量,不需特制三棱镜并且待测件与待测样品一致。分析表明,通过选择合适的测量角度,该方法旋转角度精度为a=0.003（即10）,导轨精度为L=0.000 8 mm,平行平板厚度测量精度为d=0.001 mm。     

自支撑金属薄膜厚度测量技术

惯性约束聚变（ICF）物理实验研究中,10-100μm厚度的Al,Cu等白支撑金属薄膜是常用的靶材料,由于薄膜厚度及其分布与冲击波速度、压强等物理实验结果直接相关,因此需要对其厚度进行精确的测量。长期以来,对薄膜样品厚度的测量主要采用传统的单面定位测量法,但由于薄膜一基底之间的定位误差,薄膜厚度的精密测量存在难以克服的技术难题。     

K-M花样分析法测定薄晶体厚度和消光距离的不确定度评定

本文通过分析200 kV加速电压条件下,单晶Si薄膜样品的透射电子显微镜(TEM)双束会聚束衍射(CBED) Kossel-M?llenstedt (K-M)花样,测定了单晶Si薄膜样品的局部厚度和Si晶体(400)晶面的消光距离ξ₄₀₀.分析了影响测量不确定度的因素,并运用一阶偏导的方法讨论了各个因素对测量不确定度的影响系数,依据GB/T 27418-2017《测量不确定度评定与表示》对实验估计值进行了不确定度评定.结论如下:被测Si晶体局部厚度的实验估计值为239 nm,其合成标准不确定度为5 nm,相对标准不确定度为2.2%;包含概率为0.95时,包含因子为2.07,扩展不确定度为11 nm;加速电压为200 kV时,Si晶体(;400)晶面的消光距离ξ₄₀₀的实验估计值为194 nm,合成标准不确定度为20 nm;包含概率为0.85时,包含因子为1.49,扩展不确定度为30 nm.影响试样厚度t₀合成标准不确定度的主要因素是相机常数、加速电压和试样厚度;影响消光距离ξ合成标准不确定度的主要因素是相机常数、加速电压...     

光学薄膜参数椭偏测量中的多变量误差分析

本文采用多变量的误差分析方法给出光学薄膜参数对于椭偏角ψ,反射率R,入射角和吸收薄膜厚度的误差因子公式。由此便可确定出光学参数的测量精度。本文还利用误差因子与薄膜折射率,薄膜厚度和入射角的关系曲线,讨论了最佳测量条件和测量结构的选取。并且指出,在同时确定两个或多个未知参数时,不能只由可测量量随某一个参数变化的灵敏来讨论和确定此参数的测量精度。     

XRD探测器和滤片在北京同步辐射3B3中能束线上的标定

利用北京同步辐射3B3中能束线, 在国内首次实现了XRD X射线探测器灵敏度在2—6keV能区的标定, 灵敏度的不确定度小于7%. 另外中能束线的应用还极大地提高了滤片厚度的标定精度, 其厚度的不确定度小于3.6%.     

样品厚度对薄膜法X射线荧光光谱测量的影响研究

分别以富集有Cr,Pb和Cd三种元素的尼龙薄膜样品及玻璃纤维滤膜为研究对象,采用滤膜叠加的方式,通过XRF光谱仪测量不同样品厚度下薄膜样品的XRF光谱,根据测得的尼龙薄膜样品中Cr,Pb,Cd元素及玻璃纤维滤膜中Ca,As和Sr元素特征XRF性质的变化,研究样品厚度对薄膜法XRF光谱测量的影响。结果表明：薄膜样品厚度对不同能量区间上元素特征谱线荧光性质的影响并不相同。元素特征谱线能量越大,元素特征X射线荧光穿透滤膜到达探测器的过程中损失越少;但由薄膜样品厚度增加引起的基体效应却越强,相应特征谱线位置处的背景荧光强度就越大,因此样品厚度增加所引起的基体效应对薄膜法XRF光谱测量的灵敏度影响就越大。对于特征谱线能量较低(能量小于7 keV)的元素,以增加薄膜样品厚度的方式来增加待测组分的质量厚度浓度,并不能有效地提高薄膜法XRF光谱测量的灵敏度;对于特征谱线能量较高的元素(能量＞7 keV),可以通过适当增加样品厚度以增加被测组分的质量厚度浓度的方式来提高XRF光谱测量的灵敏度,薄膜样品厚度在0.96～2.24 mm内,更有利于XRF光谱的测量与分析。该研究为大气及水体重金属薄膜法XRF光谱分析中薄样制备及富集技术提供了重要的理论依据。     

固定角度平面镜标定方法与不确定度分析

在北京同步辐射装置新建4B7B束线没有安装反射率计,且用户空间有限的情况下,利用X光基准点还原的方法建立了一种Dante谱仪固定角度平面镜反射率标定方法。利用三光束瞄准方法完成了束线软X光基准重建,通过准直方法实现了平面镜与X光之间的高定角精度,并采取了相应的角度姿态监测,最终在实验中得到的平面镜标定角不确定度为1.0 mrad。基于固定角度平面镜多次安装和朝各个方向转动后的标定结果,获得了高精度的反射率曲线。     

用于“聚龙一号”上软X光通量探测的平响应X光二极管

介绍了聚龙一号上使用的一种由金阴极X光二极管（XRD）和具有特殊构型的复合金滤片构成的平响应XRD探测器, 测量软X光通量的标定和实验情况。该探测器的灵敏度在北京同步辐射的4B7B束线站和4B7A束线站标定。标定的灵敏度显示, 该探测器对0.1~4 keV之间的X光具有近似平坦的响应曲线。根据标定情况和探测器的谱响应特性, 给出了目前该探测器在用于Z箍缩产生的软X光通量诊断中的测量不确定度为12%。在单层钨丝阵Z箍缩实验中, 平响应XRD探测器测得Z箍缩产生的X光功率峰值达到52 TW, 能量达540 kJ。在动态黑腔实验中, 布置在径向和轴向的两套平响应XRD探测器被用于建立径向辐射功率波形和轴向辐射功率波形之间的时间关联。在典型的动态黑腔实验中, 测得轴向辐射功率峰值出现在径向辐射功率前约1.2 ns。     

Activation measurement of the 3He(alpha,gamma)7Be cross section at low energy

The nuclear physics input from the 3He(alpha,gamma)7Be cross section is a major uncertainty in the fluxes of 7Be and 8B neutrinos from the Sun predicted by solar models and in the 7Li abundance obtained in big-bang nucleosynthesis calculations. The present work reports on a new precision experiment using the activation technique at energies directly relevant to big-bang nucleosynthesis. Previously such low energies had been reached experimentally only by the prompt-gamma technique and with inferior precision. Using a windowless gas target, high beam intensity, and low background gamma-counting facilities, the 3He(alpha,gamma)7Be cross section has been determined at 127, 148, and 169 keV center-of-mass energy with a total uncertainty of 4%. The sources of systematic uncertainty are discussed in detail. The present data can be used in big-bang nucleosynthesis calculations and to constrain the extrapolation of the 3He(alpha,gamma)7Be astrophysical S factor to solar energies.     

AlxGa1-xN晶体薄膜中铝含量的卢瑟福背散射精确测定

采用金属有机化合物气相淀积法在(0001)取向的蓝宝石衬底上生长一层 大约20 nm厚的AlN缓冲层, 在缓冲层上生长大约2 μm厚、 晶体质量良好的Al_xGa_1-xN外延层, 通过深紫外光致发光法测量发光峰的能量E_g 判断外延层中铝含量的均匀性, 取样品均匀性良好的氮铝镓外延片进行卢瑟福背散射(RBS)实验, 通过两个高能离子束实验室分别进行RBS随机谱分析, 每个实验室测量六个样品, 由分析软件拟合随机谱获得外延层中的x_Al. 并对样品的均匀性、堆积校准、计数统计、散射角、离子束能量与阻止截面 等影响测量结果准确性的不确定度来源进行分析. 结果表明, 采用入射离子⁴He, 能量为2000 keV, 散射角为165° 时, 氮铝镓外延片中铝含量(x=0.8) 的测量不确定度为2.0%, 包含扩展因子k=2. 关键词： 氮铝镓 卢瑟福背散射 测量不确定度 金属有机化合物气相淀积法     

厚度误差对THz-TDS的测量不确定度分析

阐述了基于菲涅尔公式的透射式太赫兹时域光谱系统提取样品光学常数的方法和原理,分析了样品厚度误差对THz-TDS测量不确定度的影响,并建立了相应的不确定度模型。进行太赫兹时域光谱测量实验,提取硅片在太赫兹波段的折射率,并计算了误差对提取样品折射率的影响。结果表明,随着厚度误差的增大,系统测量偏差也随之增大。对于较厚样品,相同厚度误差对其测量结果影响较小。样品厚度为994μm时,在厚度存在1μm的测量误差情况下,系统测量折射率的偏差为0.001 2,接近模型的仿真值。实验结果验证了厚度误差对测量不确定度模型的有效性,了解了厚度误差对系统测量结果的影响情况,对测量过程及结果分析具有一定的指导意义。     

原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进

利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为（4.965±0.383）,（36.415±2.449）和（30.818±0.736）μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进：调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。