以反丁烯二酰氯桥联的10,15,20-三（对-氯代苯基）卟啉二联体及其配合物的合成与性质研究

用5-（对-羟基苯基）-10,15,20-三（对-氯代苯基）卟啉为原料合成了以反丁烯二酰氯桥连的10,15,20-三（对-氯代苯基）卟啉二联体及其Zn,Cu,Co,Mn配合物,并用红外光谱、拉曼光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱对其结构进行了表征.利用分子荧光光谱和表面光电压对其光学性质进行了研究.     

邻苯二胺产品中针状未知化合物的结构鉴定

从邻苯二胺产品中分离出一种白色针状未知化合物,用液相色谱（ＨＰＬＣ）和气相色谱（ＧＣ）鉴定其纯度后,同时进行元素、红外光谱（ＩＲ）、紫外光谱（ＵＶ）、质谱（ＭＳ）、核磁共振（ＮＭＲ）氢谱及碳谱分析。根据分析的结果进行解析,最后确定未知针状不纯物中其主成分为２,１,３－苯并硫咪唑或２,１,３－硫二氮杂茚（Ｃ６Ｈ４Ｎ２Ｓ）（２,１,３－ｂｅｎｚｏｔｈ－ｉａｄｉａｚｏｌｅ）。     

配合物Ru(dcbpy)(phen)2(PF6)2的2D-NMR分析

用一维ＮＭＲ方法研究了新型电化学发光探针Ｒｕ（ｄｃｂｐｙ）（ｐｈｅｎ）２（ＰＦ６）２的立体结构,借助二维＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ和＾１Ｈ－＾１３Ｃ ＣＯＳＹ实验对其氢谱和碳谱进行了完全的归属,并给出了其氢谱和碳谱的化学位移值。     

六氟磷酸二（2,2—联吡啶）（2,2‘—联吡啶—4,4’—二羧酸）合钌（Ⅱ）的二？…

利用核磁共振氢谱和碳谱研究了电化学探讨六氟磷酸二（２,２’－联吡啶）（２,２‘－联吡啶－４,４＝－二羧酸）合钌（Ⅱ）的立体结构,并通过二维’Ｈ－Ｈ同核相关及Ｈ－＾１３Ｃ异相关技术对其氢谱和碳谱进行了归属。     

杯芳烃的配位化学──Ⅳ．对叔丁基杯［8］芳烃与钙、镉配合物的合成与表征

本文合成了对叔丁基杯［８］芳烃（Ｈ８Ｌ）与钙、镉的固体配合物．并以元素分析、核磁共振、热谱、红外谱、紫外谱等进行表征．其配合物的组成分别为Ｃａ（Ｈ６Ｌ）·６ｄｍｆ及Ｃｄ（Ｈ６Ｌ）·６ｄｍｆ．     

去羧氯雷他定的波谱学数据与结构确证

对去羧氯雷他定的红外（IR）、质谱（MS）、氢-氢相关谱(^1H-HCOSY)、碳谱（BB、DEPT-90、DEPT-135）、碳氢相关谱（HMQC）、碳氢远程相关谱（HMBC）解析并进行了报道。对所有的^1HNMR、^13CNMR谱的信号进行了归属，同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。     

烷氧钇及含双键的烷氧钇单体的合成及其结构表征

合成了十种含双键的烷氧钇单体Ｙ（ＯＲ）３－ｎ（ＣＯＯＣＨ＝ＣＨＣＯＯＲ）ｎ，（ｎ－１或２，Ｒ为烷基），并用钇含量分析、红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征。     

美沙拉秦的波谱学数据与结构表征

对美沙拉秦的红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、质谱（MS）、碳谱（DEPT-135）、碳氢相关谱（HMQC）予以解析和报道.对所有1H NMR和13C NMR谱的信号进行了归属;同时讨论了质谱的主要碎片离子可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.     

含穴醚N8O3配体的金属大环化合物的NMR研究

在溶液中,室温下对含有穴醚Ｎ８Ｏ３配体（Ｈ３Ｌ）的金属大环化合物［Ｎａ（Ｈ３Ｌ）］（ＣｌＯ４）３Ｈ２Ｏ（２）和［Ｌａ（Ｈ３Ｌ）（ＯＨ）２］（ＣｌＯ４）３（３）,作了１ＨＮＭＲ谱的测定,在化合物（２）－乙腈溶液中加入过量Ｌａ（ＣｌＯ４）３后的（２＋Ｌａ）和化合物（３）还作了１３Ｃ和１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ（氢－氢相关二维谱）、１Ｈ－１３ＣＨＭＱＣ（氢核检测的异核多量子相干相关谱）及１Ｈ－１３ＣＨＭＢＣ（氢核检测的异核多键相关谱）的ＮＭＲ谱测定,归属了所有１Ｈ,１３Ｃ的谱线。对其配位行为通过１ＨＮＭＲ试验作了简单的讨论。     

六氟磷酸二（4,4‘—二甲基—2,2’—联吡啶）.（2,2‘—联吡啶—4,4’—二羧？…

用＾１Ｈ ＮＭＲ和＾１３Ｃ ＮＭＲ谱研究了新型电化学发光探针六氟磷酸二（４,４’;－二甲基－２,２‘－联吡啶）．（４．４’－二羧酸－２,２‘－联吡啶）合钌的立体结构,通过＾１Ｈ ＾１Ｈ ＣＯＳＹ,＾１３Ｃ－＾１Ｈ ＨＥＴＣＯＲ谱对其氢谱和碳谱中的各谱峰进行了归属,并给出了氢谱和碳谱峰的化学位移值。     

松香改性酚醛环氧树脂的合成与表征

以松香,环氧氯丙烷,甲醛及苯酚等为主要原料,合成了一种新型的环氧树脂。通过正交实验法确定了环氧化反应的最佳实验条件,即环氧化温度90℃,碱用量13 g,催化剂为cat 1,其最佳用量为0.018 mol,环氧氯丙烷的用量为50 g,碱浓度为30%(以上数值均以松香用量为70 g时计)。在最佳实验条件下合成得到了松香改性酚醛环氧树脂(简称RAPE),并用HPLC、FT-IR、NMR对其进行结构表征。结果表明,得到的RAPE其环氧值为0.28 mol/100g,平均聚合度约为3.4,酚羟基和树脂酸上的羧基基本反应完全,得到一种新型的缩水甘油醚型和缩水甘油酯型的环氧树脂。     

头发微量元素及钙含量测定的应用价值评价

以125例2～5岁儿童为对象，测定其全血和头发铅、锌、铁、钙含量；以全血铅、锌、铁、钙含量为标准，应用诊断试验评价方法评价头发铅、锌、铁、钙测定的应用价值。结果表明，头发铅测定的灵敏度可达88．3％，应用串联试验，头发铅测定的特异度可提高至81．8％，阳性预测值达69．6％，阴性预测值达78．8％。头发锌测定的灵敏度可达86．1％，特异度为52．4％，阳性预测值75．6％，阴性预测值为68．8％。头发铁测定的灵敏度为72．0％，特异度为77．5％，阳性预测值为83．6％，阴性预测值为63．3％，头发钙测定的灵敏度为78．9％，特异度为69．1％，阳性预测值为69．8％，阴性预测值为78．4％。锌缺乏、铁缺乏、钙缺乏，或铅负荷过高，或数种微量元素缺乏及铅中毒并存是当前严重影响儿童健康成长的常见原因。运用现代检测技术早期发现微量元素缺乏及铅中毒患儿并及时采取防治措施对促进儿童正常生长发育至关重要。头发样品容易采集、运送和保存，因此头发微量元素含量测定适合在中小城镇及农村使用。但其应用价值应进行科学评价。     

植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及性能

用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成“低聚物”中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5~1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于－27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率＞70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度＞250 ℃,因此植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯是性能良好的绿色润滑剂。     

高效液相色谱法测定消毒液中对氯间二甲苯酚的含量

建立高效液相色谱法测定消毒液和卫生护理用品中的对氯间二甲苯酚方法.采用Hypersil C18 ODS柱分离,流动相为甲醇- 0.5％乙酸水溶液(体积比为60∶40),流速为1.0 mL/min;用二极管阵列检测器,检测波长280nm.对氯间二甲苯酚在10～400 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数...     

微波消解分光光度法测定污水中的总磷

建立微波消解分光光度法测定污水中总磷的方法。采用微波消解法消解污水．讨论了消解时间和压力对消解效果的影响。测定总磷的线性范围为0～0．4mg/L。用该法测定总磷环境标准样品中的总磷,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．65％(n=5)。     

超高效液相色谱法测定虾青素

建立超高效液相色谱法快速检测虾青素的方法。采用UPLC BEH C_8色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),考察了流动相、流量及柱温对虾青素样品分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为甲醇–水(体积比为75∶25),流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为475 nm。虾青素的质量浓度在0.2~10.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/mL,定量限(S/N=10)为0.2μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.41%(n=6),加标回收率为105.8%~110.3%。该方法快速、简单、可靠、灵敏、重复性好,可用于虾青素有关样品的快速检测。     

动态超声辅助萃取与HPLC联用测定淫羊藿中黄酮类化合物

建立了动态超声辅助萃取与高效液相色谱在线联用系统,用于测量淫羊藿中黄酮类化合物。萃取过程在一个循环体系中完成,萃取完成后,通过采样环采集20μL萃取液,萃取液被流动相载入色谱系统进行分离检测。4种黄酮类化合物用HPLC–MS区分,通过比较色谱峰面积选择优化萃取条件。选择50℃的水浴温度,50%的乙醇作为萃取剂,萃取剂流速为1.5 mL/min,萃取时间为8 min,样品量为15 mg。用该法测量淫羊藿样品中4种黄酮类化合物,日内、日间精密度分别为1.05%～2.05%,0.30%～3.63%(n=6)。淫羊藿中的主要化合物淫羊藿苷的加标回收率为95.2%。该方法可用于测量淫羊藿中的黄酮类化合物。     

高效液相色谱–光电二极管阵列法测定虾青素的含量

建立虾青素含量测定的高效液相色谱–光电二极管阵列法。采用Purospher STAR RP 18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水(体积比为95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为482 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。在所选定的液相色谱条件下,虾青素主峰与其它杂质峰分离良好,虾青素在0.2~16μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.01μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=6),平均回收率为100.4%。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。     

火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁

建立火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁的含量,火焰类型选择空气–乙炔,测定波长为248.3 nm,测定时间为4.0 s,燃气流量为0.9 L/min,以氘灯作为背景校正。铁的质量浓度在2.4~28.8μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 8。6次测定结果的相对标准偏差小于1.0%,样品加样回收率为93.89%,方法检出限为0.011 3μg/mL。该方法具有准确度高,稳定性、重复性好等优点,可用于维血康颗粒中总铁含量的测定。     

交联酶聚集体与仿生硅化技术结合制备固定化脂肪酶

将交联酶聚集体(CLEAs)与仿生硅化技术相结合,制备了交联脂肪酶Candidasp.99-125杂化生物催化剂.以京尼平为交联剂,在最佳条件下制得的脂肪酶CLEAs的酶活达771U/g,回收率达75%;保护剂聚乙烯亚胺(PEI)与Candidasp.99-125脂肪酶共沉淀制备P/CLEAs,其酶活达897U/g,回收率约88%;利用PEI的诱导作用,在P/CLEAs表面形成氧化硅涂层,制得的脂肪酶CLEAs(Coated-CLEAs)显示出良好的稳定性,特别是其抗蛋白酶水解能力、有机溶剂耐受能力、重复使用性能等方面明显提高.