波长色散X射线荧光光谱法测定钴精矿中钴、铜和锰

采用高纯氧化物经四硼酸锂和偏硼酸锂熔融制备人工标准样品,以氧化镱为内标,制作校准曲线,建立了波长色散型X射线荧光光谱法测定钴精矿中钴、铜、锰元素的分析方法。重点研究了混合熔剂、试样稀释比、氧化剂和内标选择、方法检出限、方法准确度和精密度等,结果表明,各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.999,钴、铜、锰元素检出限分别达到0.002%、0.001%和0.001%,方法的准确度和精密度可靠,满足行业检测需求。     

电感耦合等离子体质谱法测定天然水体中19种元素

建立STD/KED模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定天然水体中铍、硼、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、锑、钡、铊、铅、铁、砷和硒19种元素的分析方法。仪器调谐校准后,样品在线加入锂、钪、铑、铋校准溶液校正,以标准曲线内标法定量分析。标准曲线相关系数均大于0.999,样品加标回收率为92.6%～103.6%,质控样品测定值相对标准偏差为0.20%～2.6%(n=6),方法检出限为0.01～0.70μg/L。该方法灵敏度高,操作简便,节省人力,能满足天然水体中19种元素的同时检测需要。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍

建立了用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍的方法.方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、基体干扰少、准确可靠、快捷、简便的特点.各元素方法检出限(3SD,μg/L)分别为:铜0.009、铅0.023、镉0.015、钴0.022、镍0.035;方法精密度(RSD,n=12)分别为:铜2.5%～3.0%、铅2.1%～2.3%、镉3.0%～3.8%、钴2.5%～2.6%、镍1.5%～1.9%;各元素加标回收率分别为:铜95.0%～105.0%、铅95.0%～105.0%、镉98.0%～105.0%、钴95.0%～105.0%、镍95.0%～105.0%.在线用铑作为内标95.0%～105.0%.方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合.应用于实际样品测定,结果满意.     

三元素氢氧化物中镍钴锰含量的测定

采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定三元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2中镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定镍、钴、锰的摩尔比例,EDTA滴定法测定镍、钴、锰的摩尔总量,计算得到各元素的含量。通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2%~101%,相对标准偏差小于0.65%。方法准确、快速,已用于实际的检测工作中。     

ICP-AES法测量铍钴铜合金中主量元素铍、钴的含量

建立ICP–AES法测定铍钴铜合金中主量元素铍、钴含量的方法。将试样用硝酸、盐酸溶解,在钇内标存在的情况下以等离子体光源激发,并分别选择分析谱线Be 313.1 nm,Co 228.6 nm进行光谱测定。铍、钴含量在0~5%范围内与光谱强度线性相关,铍、钴两元素线性相关系数分别为0.999 18,0.999 91;检出限分别为0.000 12%,0.001 1%;测定结果的相对标准偏差为0.25%~4.59%;回收率在96%~102%之间。该方法操作简单实用,可同时测定铍、钴两元素,测定结果准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二次电池废料中的钴含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)法测定二次电池废料中的钴含量。根据分析线的选择原则,采用干扰少、灵敏度相对低的波长为201.153nm谱线作为方法分析线。以稳定性为原则优化了仪器测试条件,探讨了酸度效应和共存元素的影响。该方法具有快速简便、良好的准确度和精密度,校准曲线的线性相关系数为0.9999,加标回收率为94.3%~104.6%,相对标准偏差(n=8)小于1%。该方法适用于二次电池废料含量小于10%的钴量的测定,适用于工业化生产的日常分析。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中草药中微量铜锌钴锰

采用微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了野菊花、菊花、蒲公英、枇杷叶和蝉蜕5种中草药中铜、锌、钴、锰4种微量金属元素的含量.在最佳仪器条件下,对野菊花样品平行测定6次,各元素的加标回收率在96.0%～106.5%之间,相对标准偏差(n=6)均小于2.0%.铜、锌、钴、锰4元素的检出限(3S/N)依次为0.011,0.018,0.001 1,0.024 mg·L-1.     

ICP-AES法同时测定大洋富钴结壳中主量元素

大洋富钴结壳是蕴藏于深海底的巨大矿产资源。正确的资源评估取决于准确全面的成分分析。为此本文对大洋富钴结壳试样进行了样品前处理对比、仪器分析条件优化选择等试验 ,采用先经 HCl HNO3预溶解 ,再加 HF蒸干 ,HCl提取 ,用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES法 )同时测定锰、铁、钴、镍、铜、铝、钛、磷、镁、钙、锶、锌等 1 2种元素。通过对国家标准物质大洋多金属结核 GBW0 72 4 9的测定 ,证明方法精密度好 (RSD<4.5% ) ,准确度符合分析要求。方法已应用于大批太平洋富钴锰结壳样品分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂Plasm…     

亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中钴

本文改进了亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中钴的分析方法,并详细探讨了该方法中吸收波长、缓冲溶液、氧化剂、消解酸种类、加热时间、共存离子等测定条件对结果准确度和精密度的影响.结合示差光度法,在不需分离铁、铜、镍、铬等干扰元素的条件下,可适用于测定合金钢中高含量钴,相对误差在3%以下,相对标准偏差小于1%.测定高含量钴标准...     

永磁合金中钴铬锰测定方法的研究

研究了在含钻铬锰永磁合金中,在酸性环境及加热条件下,以过硫酸铵将锰氧化成MnO_2·xH_2O而沉淀分离。滤液经掩蔽其它元素后,加过量乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液,以氯化锌标准溶液返滴定测定钴。铬及锰以氧化还原法连续测定。方法准确度高,精密度好,回收率大于99.6％,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二次电池废料中锂、镍、钴、锰的含量

采用HCl-HNO 3溶解样品,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定二次电池废料中含量低于20%的锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,实验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差(n=11,RSD<2%)。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测定结果基本吻合,结果表明,方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中20%以下的锂、镍、钴和锰的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定硫磺中18种微量元素

建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定硫磺中18种微量元素(锂、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、砷、硒、钡、铅和汞)的定量分析方法。通过对消解所用试剂及条件进行研究,确定最佳的样品处理条件;为了获得最佳的信噪比并降低光谱干扰,研究采用单变量方法,对ICP-MS的射频功率和雾化气体流量等因素进行了性能优化。结果显示：该方法各元素的校准曲线线性相关系数在0.999以上,所有元素的检出限(LODs) 在0.001-0.962 mg/Kg之间,测定下限范围在0.004-3.85 mg/Kg之间,回收率在82.9 %~115 %之间,相对标准偏差均小于3 %。     

Sorption of cobalt on modified clinoptilolites

A method of radioactivation analysis has been developed for the substoichiometric determination of cobalt, copper and manganese in glass and glass-making materials. The substoichiometric extraction of cobalt with α-nitroso-β-naphthol was studied and simple procedures are suggested for the determination of the three elements. Cobalt is extracted substoichiometrically as α-nitroso-β-naphtholate into chloroform from solution of pH 6.2, copper as dithizonate in carbon tetrachloride from weak acidic solution, and manganese as tetraphenylarsonium permanganate into chloroform after oxidation to permanganate. Contents from 2 ppm to 3 ppb of cobalt, copper and managanese were analysed in glass-making materials, and it is shown that the method for their determination is reliable and superior in accuracy and reproducibility.     

Lithium storage mechanisms and effect of partial cobalt substitution in manganese carbonate electrodes

A promising group of inorganic salts recently emerged for the negative electrode of advanced lithium-ion batteries. Manganese carbonate combines low weight and significant lithium storage properties. Electron paramagnetic resonance (EPR) and magnetic measurements are used to study the environment of manganese ions during cycling in lithium test cells. To observe reversible lithium storage into manganese carbonate, preparation by a reverse micelles method is used. The resulting nanostructuration favors a capacitive lithium storage mechanism in manganese carbonate with good rate performance. Partial substitution of cobalt by manganese improves cycling efficiency at high rates.     

全自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量

采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元氢氧化物中铅

研究了用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰三元素氢氧化物中铅提供了检测依据。     

反对数微分简易示波伏安法的研究

在获得微分简易地波伏安图的实验线路中,增加了反对数装置,提出了反对数微分简易示波伏安法。该方法被应用于铝合金中微量铜和分子筛中微量钴的测定,获得了满意结果。     

Analyser of chromium and/or cobalt

Two stopped-flow manifolds have been proposed for individual or simultaneous determination of chromium and cobalt in water samples. Automated procedures based on multicommutation systems have emphasised the differences of their catalytic effect in luminol-hydrogen peroxide chemiluminescence reaction. A more rapid decay of signal was observed for Co for both configurations (flow injection or continuous injection). The influence of chemical and hydrodynamic variables has been studied in order to establish the robustness of method. The analysis rate was lower 1.5 min per replicate.Chemometric tools have been employed for the resolution of their contributions. Partial least squares (PLS) and H-point standard additions method (HPSAM) were used as multivariate calibration models. The percentages of explained variance were 97-99% (two factors). PLS and HPSAM obtained similar results. HPSAM provided a simple calibration model contributing to develop an analyser for chromium and/or cobalt.Standard mixtures, spiked samples and a certified reference material validated the proposed strategy. The applicability has been demonstrated by the determination of Cr and Co concentration in different water samples. The best results have been obtained for continuous injection providing more robust predictions. The achieved detection limit was 0.2 μg/l for both metals.     

The determination of cobalt,iron plus vanadium or manganese in soft magnetic alloys

A convenient ion exchange separation particularly designed for the separation of iron and vanadium or mangenese from cobalt has been developed for the determination of iron, cobalt and manganese or vanadium in soft magnetic alloys. After an anion exchange separation of their chloride complexes these elements are determined by a back titration of an excess of EDTA with a standard copper solution using calcein as an indicator under ultraviolet light.     

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钴白合金中锗

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了最佳实验条件,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其他法结果一致,方法的相对标准偏差RSD在1.07 %~1.91 %（n=7）之间,样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %之间。