电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中的铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜、铊

大气中Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Tl等重金属污染物是目前国内外城市大气污染的主要因子之一,研究大气降尘中重金属元素含量具有重大意义。本文采用盐酸-硝酸混合酸为消解体系,在105℃条件下用电热板消解回流大气降尘样品2小时后定容测定,通过电感耦合等离子发射光谱法仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定大气降尘中铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜和铊等8种重金属元素。测定结果表明： ICP-AES(铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜)和ICP-MS(铊)两种方法的曲线线性好,准确度高,测定范围宽,检出限在0.024mg/kg-0.548mg/kg之间,精密度在0.15%-2.38%之间,能准确测定大气降尘中的重金属元素含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定香精香料中的硼元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定香精香料中硼元素的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了优化,该方法硼元素检出限为1.005 ng/mL、平均回收率为106.1%、精密度为6.15%(n=5),并用茶叶国家标准物质(GBW10016)对分析方法进行了校准。该方法适合于香精香料中硼元素的测定。     

微波消解-ICP-MS测定塑料原料中14种催化剂残留元素

采用微波消解法预处理聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)常用塑料原料,使用压力控制装置对消解过程进行监控并对消解条件进行摸索,考察了消解量、消解体系、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素。建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料原料中Li、Ca、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Co、Zn、Ga、Zr、Sb、Hf 14种元素的催化剂残留的检测方法。方法检出限在0.001～10.60μg/L,回收率在82%～120%之间,相对标准偏差小于20%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉

本文采用微波消解-石墨炉原子吸收法直接测定酵母粉中微量铅和镉的含量。利用硝酸和过氧化氢消解样品,对微波消解的条件,基体改进剂的选择,铅原子化温度的效果以及常见元素对测定的干扰进行了研究。在优化的实验条件下,方法对铅和镉的检出限(3σ)分别为0.062 ng/mL和0.013 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为0.64%~1.11%、0.75%~4.70%,加标回收率在95.00%~102.0%之间。本法已用于酵母粉中微量铅和镉的测定,分析结果与电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法具有良好的一致性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

人肝细胞中总砷及砷代谢产物分析方法研究

本工作研究了冷消解、微波消解、高压密闭消解方法对超声破碎后细胞中砷的ICP-MS测定的影响,并与直接进样测定结果作对比.结果表明,微波消解法和高压密闭消解法效果较好,测定的精密度以RSD表示,分别为2.1%和1.2%;日间6次测定的精密度分别为1.2%和2.0%;元素加标回收率均在95.7%～108.1%范围.用4种消解方法对应的ICP-MS方法检出限介于0.74～0.93 μg/l之间,符合痕量分析要求.本工作还建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对1 μmol/L染砷组细胞样品中的砷化学形态进行了初步探讨,发现细胞内除了存在无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))外,同时存在二甲基砷(DMA)和一种甲基砷中间代谢产物.     

ICP-MS法测定土壤中稀土元素的消解条件研究

本文采用"硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸"的湿法消解体系,优化了各种酸的用量和消解条件,以103Rh、185Re为内标元素,采用He碰撞模式消除多原子离子对待测元素的干扰,建立了土壤中15种稀土元素ICP-MS检测的湿法消解及分析方法。在优化条件下,不同类型国家土壤标准样品中15种稀土元素的检测结果的回收率为82.3%～113%,相对标准偏差为1.5%～8.7%,方法检出限0.001～0.015mg·kg~(-1),方法测定下限0.004～0.060mg·kg~(-1),此方法可用于多种类型土壤中稀土元素的ICP-MS检测,具有普遍适用性。     

氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法测定热熔胶中7种微量元素

建立了氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定热熔胶中7种微量元素(铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅)的方法。用由60%(体积分数)硝酸溶液6 mL和12.66 mol·L~(-1)氟化铵溶液0.50 mL组成的消解体系在185℃下微波消解0.300 0 g热熔胶样品20 min。在平板控温加热器上于120℃赶酸3 h,得到的消解液用水定容至50 mL,按优化的ICP-MS条件测定,内标元素~(115)In用于定量。结果显示:7种元素的质量浓度与其与内标元素铟的信号强度的比值在一定的范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.005～0.029 mg·kg~(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为86.3%～106%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%～11%。方法用于5个实际样品的分析,在5个样品中均检出了铬和镍,3个样品中检出了铅,3种元素的检出量均低于YC/T 187-2004规定的限值;将该方法与YC/T 316-2014进行比对,在95%置信水平下,铬和镍的t值均小于临界值t_(0.05,4),铅的t值小于临界值t_(0.05,2),3种元素p值均大于0.05,2种方法无显著性差异。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的方法检出限(LOD)为0.000 2～0.2mg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.001～0.6mg/kg。在0～500μg/L范围内线性回归系数(R~2)在0.999 6～1.000 0,各元素加标回收率在76.3%～126%,方法准确度可以满足样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定食品纸包装材料与食品模拟物中24种元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测食品纸包装材料及3种食品模拟物(纯水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As,Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24种元素的分析方法,并对元素的迁移行为进行了研究。包装材料样品经微波消解后利用ICP-MS检测;迁移试验中的食品模拟物直接利用ICP-MS检测。在优化实验条件下,24种元素在0~1 000μg/L范围内线性关系良好;方法检出限(MLOD)为0.000 3~0.465 mg/kg;在1.0~1 000 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.5%~125.3%;相对标准偏差(RSD,n=3)为1.2%~6.8%。该方法前处理简便、灵敏准确、适用范围广,可用于食品纸包装材料中元素含量的测定及迁移行为的研究,从而为食品纸包装材料的质量监督提供了科学依据。     

ICP-OES法快速测定华阳川铀多金属矿中铌和铅

采用氢氟酸-硝酸-高氯酸体系对华阳川铀多金属矿进行高温消解,并对消解条件进行优化。使用电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES),在最佳仪器条件下,对华阳川铀多金属矿中铌元素和铅元素进行检测。结果表明,方法线性相关系数为分别为0.9998和0.9999,两种元素在标准样品中的加标回收率在96.0% ~104% 之间,平行样的相对标准偏差约0.50%~3.32%。实际样品加标回收率约为96.1 % ~ 102 %。该分析测试方法可以对华阳川铀多金属矿中铌铅元素进行快速、准确的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定谷类产品中8种重金属元素

为建立大批量谷类产品中重金属元素的快速检测方法,采用快速消解法,样品于聚丙烯刻度离心管中经硝酸消解,用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg等8种重金属元素含量.研究了消解酸用量及消解时间对结果的影响,并优化了仪器工作参数.研究结果表明,样品在120℃消解1 h后直接定容测定,各元...     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。     

离子色谱法同时测定土壤中Cl-、SO42-和 NO3-

利用离子色谱法同时测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子。采用30 mmol/L KOH淋洗液在1.2 mL/min流速下对Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子进行分离测定,混合标准溶液的相对标准偏差为0.16%~0.84%,三种阴离子的线性范围都在0~150 mg/L,线性相关系数均大于0.999。三种阴离子的检出限分别是0.062、0.096和0.064 mg/L。对四种国家标准物质的测定结果表明(n=9),测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD)<3%,三种阴离子的加标回收率为95.6%~109%。采用离子色谱法测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子,方法简便、快捷、无污染,对人体无任何伤害,真正实现了绿色化学的分析要求。在6 min以内完成分析,适合大批量土壤水溶盐阴离子的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测市售鱿鱼中5种重金属

基于硝酸消解体系,建立了微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定市售鱿鱼中铅、砷、镉、汞、铬5种重金属元素的检测方法。样品加入HNO₃进行微波消解,优化ICP-MS 相关检测参数后,进行外标法定量。结果表明,5种重金属在各自浓度范围内线性关系均＞0.999,平均回收率为96%-101%,精密度RSD均小于5%。用该法检测广州市农贸市场随机购买的6个批次冰鲜鱿鱼,结果有1个批次砷含量超标,1个批次镉含量超标。该法前处理简单,检测准确、快速,适用于鱿鱼等水产品中铅、砷、镉、汞、铬等重金属的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定地龙药材中铅、砷、汞、镉、铜元素的残留量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地和批次地龙药材中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属元素的含量.采用微波消解进行样品前处理,结果表明:5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率在92.8%~95.2%范围内,方法的检出限在0.001 0~0.092 mg/kg范围内.方法灵敏度高,重复性好,方法准确.不同产地和批次的样品中5种重金属元素均有检出.地龙药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu这5种重金属元素需要重点监控.     

Determination of metals in composite diet samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry

A study was conducted to evaluate the applicability of inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) techniques for determination of metals in composite diets. Aluminum, cadmium, chromium, copper, lead, manganese, nickel, vanadium, and zinc were determined by this method. Atmospheric pressure microwave digestion was used to solubilize analytes in homogenized composite diet samples, and this procedure was followed by ICP-MS analysis. Recovery of certified elements from standard reference materials ranged from 92 to 119% with relative standard deviations (RSDs) of 0.4-1.9%. Recovery of elements from fortified composite diet samples ranged from 75 to 129% with RSDs of 0-11.3%. Limits of detection ranged from 1 to 1700 ng/g; high values were due to significant amounts of certain elements naturally present in composite diets. Results of this study demonstrate that low-resolution quadrupole-based ICP-MS provides precise and accurate measurements of the elements tested in composite diet samples.