荧光X射线分析装置

本发明的课题在于提供一种进行氮置换的荧光X射线分析装置，容易更换试样室和照射室之间的隔壁膜，在分析时，试样室的空气不流入照射室。第1支架（21）按照其窗（21a）与试样室（3）和照射室（8）之间的壁部（4）的窗（如）重合的方式气密地安装于壁部（4）上，按照覆盖第1支架的窗（21a）的方式设置隔壁膜（9）。第2支架（23）按照其窗（23a）夹持隔壁膜（9），与第1支架的窗（21a）重合的方式设置。     

用于色氨酸分离测量的仪器

本发明涉及一种用于色氨酸分离测量的仪器，包括最高转速大于5000r／min的离心机、吸放装置、加样装置、以及控制装置，所述离心机包括孔数M的离心转盘，所述M个孔可分为N组，每组包括3个孔分别用于承载第一离心管、第二离心管和第三离心管，所述控制装置用于执行以下步骤：（a）控制所述离心机旋转以分离第一离心管中血样的血清；（b）控制所述吸放装置吸取所述第一离心管中的血清加入到第二离心管和第三离心管；     

“液体饱和蒸气压测定”实验新装置

“液体饱和蒸气压测定”实验新装置李慎新（自贡师范高等专科学校６４３０００）国内许多物理化学实验教材中，“液体饱和蒸气压测定”实验均采用类似图１所示的装置。这种装置主要存在下列缺点：①等压计拐弯多且一端封闭，操作不便、费时，且易损坏。②实验过程中，当调...     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM2.5和PM10中的六价铬

建立了大气颗粒物PM_2.5、PM₁₀中六价铬（Cr（Ⅵ））的离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS）检测方法。采用碳酸氢钠（NaHCO₃）溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr（Ⅵ）,并使用含有0.22 g/L 乙二胺四乙酸二钠盐（Na₂EDTA）的75 mmol/L硝酸铵溶液（pH 7.0）淋洗液通过离子色谱柱（AG7,50 mm×4 mm）分离出样品中的Cr（Ⅵ）,电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.05~5 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.9999,标准溶液测定的精密度为1.0%~4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr（Ⅵ）的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr（Ⅵ）的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m³,方法的检出限为0.0004 ng/m³;采集并测定了PM_2.5及PM₁₀实际样品,样品的加标回收率为91.6%~102%,精密度为1.7%~7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。     

超声提取－在线固相萃取浓缩/液相色谱法测定大气颗粒物中超痕量多环芳烃

建立了超声提取－在线固相萃取浓缩/液相色谱测定大气颗粒物中15种多环芳烃（PAHs）的方法。通过优化仪器分析条件、样品提取和制备条件以及消除离子干扰等,确定了最佳的实验条件。切取1.4 cm2颗粒物滤膜样品,使用2 mL乙腈超声提取10 min。提取液经高速离心去除悬浮颗粒物后,配制为25%（体积分数）乙腈水溶液。取2 mL提取液,经Acclaim Polar Advantage Ⅱ C18固相萃取柱（50 mm × 4.6 mm,3 μm）富集和净化,采用Hypersil Green PAH 色谱柱（150 mm × 3 mm,3 μm）和0.05 mol/L乙酸铵溶液－乙腈流动相分离15种PAHs,通过荧光检测器进行检测。15种PAHs在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.992;按照采样大气体积为23 m3,采集的滤膜面积12 cm2计算,方法检出限为0.03 × 10－3～33.27 × 10－3 ng/m3,其中苯并［a］芘的检出限为0.67 × 10－3 ng/m3;在低、高浓度下的加标回收率分别为91.4%～126%和103%～123%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为4.4%～10%和5.2%～12%。实际样品分析结果显示,该方法所需样品量少、灵敏度高、操作简便,可满足大气颗粒物中PAHs的超痕量分析要求。     

一种全自动微藻分析仪

本发明涉及海洋浮游植物检测的技术领域，是一种基于双特异分子探针分析方法的全自动生化分析仪，包括采样预处理模块，裂解破碎模块，探针液槽模块，升降盘模块，恒温模块，单、多吸液头模块，定量移液和加液模块，恒温震荡模块，洗板模块，酶标模块，三维机械手，气、液控制系统，电器控制系统等装置。本发明的优点是可以全自动的流程，实现近海水域的表、中、深三层水样的藻类检测与分析，可以并行测定多达20个水样，一个水样中可测定多种优势藻类的含量，克服了传统方法人力、物力上的浪费，减小了由于复杂的手工操作带来的人为误差，提高了检测的速度和精度。本发明不仅能船装载使用，也可置于岸上使用。     

一种柱层析上样装置

摘要本发明公开了一种普通柱层析或低压柱层析的上样装置。它包括上样器（1）、套接管（5）和样品腔;所述的上样器（1）为圆柱体扁平状,一端为锥形口（3）;中间为腔体（2）,其周边开有出样孔（4）。当样品腔采用普通注射器时,经抽取一定量的过滤样品液后与上样器直接连接,或者通过套接管5与上样器连接,将其整体置于层析柱填料床面上方,样品液由压缩器通过套接管快速进入上样器,从四周小孔中喷出液雾或流出水滴,从柱床面管壁迅速而均匀地流入层析柱,完成加样操作。     

专利

非同步多分离柱逆流色谱仪公开号:CN201170778公开日:2008.12.24申请人:上海同田生物技术有限公司摘要本发明为一种非同步多分离柱逆流色谱仪,包括电机、行星运动付传动链、螺旋分离柱以及螺旋分离柱的连接导管,其特征在于:行星运动付传动链设成内部、外部框架系统,有两电机分别单独传动,电机设有转向和转速控制,内部框架系统实现多螺旋分离柱的正常自转公转,外部框架能带动内部框架系统整体进行旋转,通过改变外部框架系统的转向和转速来实现非同步。本发明的结构具有在由公转造成的特定离心力场中,螺旋管的自转转速能够独立调整的优点,能充分利用分离柱的公转、自转、转向和转速单独进行选择和调整,使色谱仪在不同的工作条件下进行工作,可大大提高仪器的工作效率和适用范围。气相色谱仪双火焰光度检测器公开号:CN201156041公开日:2008.11.26申请人:刘春生摘要一种对火焰影响小的气相色谱仪双火焰光度检测器,其中包括基座、固定座、光学检测系统、遮光放空装置;光学检测系统安装在上固定座的右侧,遮光放空装置安装在上固定座的上方;基座内分别安装有右空气管、氢气管、左空气管、载气连接管;基座上部带有火焰空腔,火焰空腔顶部安装有...     

用于映射X-射线荧光标记物分布的装置和方法

本发明涉及用于确定身体体积中x-射线荧光（XRF）标记物分布的方法和装置。用来自X-射线源的射线束照射身体体积，该x-射线源具有量子能刚好高于XRF标记物的K-边界的第一射线成分和量子能刚好低于XRF标记物的K-边界的第二射线成分。来自身体体积的第二射线成分以位置分辨的方式由检测器检测。为了将x-射线荧光成分从背景辐射中分离出来，用射线束对身体体积进行第二次照射，其中通过由x-射线标记物材料制成的过滤器将第一射线成分从射线束中完全除去。     

小型管道pH传感器的研制及其于自动化在线监测中的应用

研制了数种结构简单、实用的小型管道玻璃膜ｐＨ传感器和小型管道ＰＶＣ膜ｐＨ传感器，并将其与普通的酸度计和自动采样器（自制）等合理组合，构成了自动采样酸度在线监测装置，该装置与计算机自动化控制系统联网，已用于稀土萃取分离槽液的酸度自动化在线监测，结果满意。     

氨基酸的提纯方法

本发明提供一种从氨基酸的碱金属盐的水溶液中提纯氨基酸的方法，所述方法包括下列步骤：（1）阳离子交换步骤，其中，用包含阳离子交换树脂的移动床式连续离子交换装置对氨基酸的碱金属盐的水溶液进行脱盐提纯处理，以得到粗氨基酸的水溶液；（2）阴离子交换步骤，其中，用弱碱性阴离子交换树脂从所得的粗氨基酸的水溶液中吸附除去作为共存的副产物的亚氨基二羧酸，并且甚至在对所述亚氨基二羧酸的吸附达到所述弱碱性阴离子交换树脂的突破点之后，仍使所述粗氨基酸的水溶液流过。     

2-〔2′-(6-溴-苯并噻唑)-偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应

本文合成了一种新的革并座隆类显色试剂—2－［2′－（6－溴－苯并噻唑）－偶氮］－1，8－二羟基萘－3，6－二磺酸（简称Br－BTCA），并研究了其与钛的显色反应。在CTMAB存在下，钛与试剂形成稳定的络合物，其ε616=1．15×105L·mol－1·cm-1，组成为Ti（Ⅳ）：R：=1：2：钛浓度在0～0．5mg／L范围内符合比尔定律，该方法灵敏度高，选择性好，并用于铝合金及硅铁试样中微量钛的测定     

MAQO和它的环糊精包结物的电子自旋共振研究

报导2-甲基-3乙酰基喹喔啉1，4-二氧化物（MAQO）和它与α-环糊精（α-CD），β-环糊精（β-CD）包结物在室温下应用紫外光（λ＝360nm）进行原位光化学反应生成自由基的电子自旋共振研究结果，推断MAQO在紫外光作用下首先生成激发态（MAQO）*，然后进一步发生光化学反应导致N＝C双键转移而生成氮氧自由基并为ESR所检测到．从ESR检测结果猜想，在非含氢溶剂中是生成较稳定的且又相距很远的氮氧双自由基；而在含氢溶剂中，由于发生夺氢反应而生成稳定的氮氧单自由基．当MAQO－α－CD包结物在含氢溶剂中发生光化学反应时亦生成氮氧单自由基；但其ESR谱的超精细结构（hfs）和线宽均发生了变化，推断环糊精包结在MAQO分子苯环一端，受环糊精的微环境空间阻碍效应．     

加压溶剂萃取和在线检测可吸入固体颗粒物(PM10)中16种多环芳烃

建立了微池加压溶剂萃取（μ-PLE）-气相色谱在线联用测定可吸入固体颗粒物（PM10）中多环芳烃的方法和装置。研究了萃取压力在5～20MPa、萃取温度在50—200℃、萃取时间在2-15min对μ-PLE萃取效率的影响。实验结果表明：方法的回收率在24．3％-63％之间；对标准样品的检出限为2．2-9．5μg／L；对实际样品的检出限在0．01—2．03ng/m^3之间；相对标准偏差（RSD）为1．6％-26．4％。通过对萃取池小型化，利用毛细管气相色谱大体积柱内进样技术，实现了两者的在线联用。将萃取液全部转移到气相色谱中，样品利用率达到80％以上，检出灵敏度比现有样品预处理方法提高100倍以上，可以监测大气颗粒中短时间化学变化的有机成分。     

双（2,2-二硝基丙基）甲缩醛的结构和爆轰性能的量子化学研究

利用B3LYP/6-311＋G（2d,p）方法对一种新型含能增塑剂双（2,2-二硝基丙基）甲缩醛进行几何优化,计算了其红外光谱、生成焓和爆轰特性. 分析了最弱键的键离解能和键级并预测了目标化合物的热稳定性. 结果表明双（2,2-二硝基丙基）甲缩醛中的四个N-NO2键的键离解能都为164.38 kJ/mol. 表明目标化合物是一个热力学性能稳定的化合物. 以凝聚相生成焓和分子密度为基础,采用Kamlet-Jacobs方法预测其爆速和爆压. 目标化合物的晶体结构属于P21空间群.     

等电子-等自旋与非等旋反应的G2(MP2)和G2研究

我们在前文［1－2］中分别用MP2－4／6－31G**／／MP2／6－31G**及MP4／6－311G（2df，Zpd）／／MP2／6－31G**研究了一些双原子氢化物、卤化物、硫化物和氧化物的化学反应的烂变·这些化学反应按如下类型分为四组，即（1）反应物与生成物之间为等电子一等自旋关系，（2）价层等电一等旅，（3）等施和（4）非等旅·结果表明，MP4／6－3fiG（2才，ZPd）对于（1），（2）和（3）类反应，基本上与实验误差小于士15kJ·mo－‘而对非等旋反应仍有较大误差；MPZ－4／6－31G””只对（1）类反应较好．由于PoPle等人近几年来创立的Gaussi…     

土壤铵态氮中氮稳定同位素比值测定前处理方法优化研究

土壤氮素在土壤养分供给和植物生长发育中起着重要作用。利用氮稳定同位素自然丰度或富集标记技术,开展土壤氮循环转化、化肥利用效率和生物有效性等方面的研究,涉及NH4+-N稳定同位素比值的精准测定。本研究在前人基础上,开发了一种快速高通量的铵态氮蒸馏分离方法,并使用次氯酸盐替代了次溴酸盐优化了铵态氮化学转化条件,将转化效率由原方法的25%左右,提高至60%以上。利用新建立的前处理方法结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪（PreCon-IRMS）联用系统,分析了不同浓度条件下自然丰度、15N富集和标记的NH4+-N标准溶液中的氮稳定同位素比值。结果表明,新的反应体系下,当铵态氮浓度为0.5 μmol /mL以上时,所有NH4+-N标准样品均能获得较理想的分析精度,其中自然丰度和15N富集参比溶液的NH4+-N的δ15N的精度可控制在0.5‰以内,而15N标记的标准溶液的15N atom%测试精度为0.001~0.006 atom%（CV在0.1~0.3%之间）。所有NH4+-N标准样品的15N测定值与参考值一致,无分馏现象发生。将该方法应用于两种不同土地类型的旱地和稻田土壤浸提液中NH4+-N稳定同位素丰度的测定,也可获得较好的重现性（CV<0.5%）,与原方法测定结果基本一致,且精度更优。优化后的前处理方法操作简单,耗时短,重复性好,适用于土壤溶液铵态氮15N丰度测定的快速、批量前处理。     

连续流动液─液萃取石墨炉原子吸收分析系统的设计及其性能

求文研究了在线液一液萃取石墨炉原子吸收分析技术，设计了一种半自动萃取流路系统及其与石墨炉的接口装置．采用一步萃取操作，比较了直接水相测定和萃取测定ＡＵ和Ｃｄ的结果，表明该流路系统性能较好。在萃取测定中，ＡＵ和Ｃｄ的检出限分别为０．０７７和０．０５５ｎｇ／ｍＬ；精密度为Ａｕ４．１％（５．５ｎｇ／ｍＬ）和Ｃｄ４．９％（０．２５ｎｇ／ｍＬ）标准样品分析结果与推荐值吻合，采样频率为２０—３０／ｈ．     

2,11,14-三氮-5,8-二氧-3,4,9,10-双(4,4'-三氟甲苯并)-13,15-(2’,6’)吡啶环十五-1,12-二烯酮的合成和晶体结构

合成并测定了2，11，14-三氯-5，8-二氧-3，4，9，10－双（4，4’-三氟甲苯并）-13，15－（2’，6’）吡啶环十五-1，12-二烯酮的单晶结构。晶体分子式C23H15F6N3O4，Mr=511．38，晶体属单斜晶系，空间群P21/c，晶胞参数a=6.732（2），b=15.751（4），c=20．420（8）A，β=96．54（3）°，V=2151．6A3，Z=4，Dc=1．579g／cm3，μ（MOKO）=1．360cm－1，F（000）=1040。分子含有A、B、C、D四个环，D、C苯环对称连有2个三氟甲基，中间A环为含氧、氮的十五员王冠大杂环，整个分子为近平面结构。     

利用超声波萃取银杏叶中有效成分山萘酚的方法

本发明涉及中药有效成分提取新技术,具体涉及利用超声波萃取银杏叶中有效成分山萘酚的新方法。该方法是采用正交实验设计方案,通过筛选萃取过程中超声波发生方式、超声强度、作用时间、作用方式、溶剂类型、体系温度和搅拌方式等技术参数的基础上,得到以新鲜的银杏叶片,经60℃烘干24h,粉碎,过筛（0.45μm）为材料。装入超声萃取釜中加入60％乙醇水溶液,料液比（Kg：L）1：15,混合。超声发生方式：它激式超声发声装置,径向振动柱状换能器;超声波功率：100W;超声频率：35kHz;提取方式：间隔2min,超声作用一次,超声作用时间5min,总提取时间28min;提取温度：35℃;搅拌方式：气升式搅拌;提取液中山萘酚含量采用高效液相色谱法分析。依上述方法,银杏叶中有效成分山萘酚提取率可达97．35％。