小鼠血浆中染料木素水溶性代谢产物和染料木素脂肪酸酯的分离及测定

本文建立了小鼠灌胃染料木素单体后血浆中水溶性染料木素代谢产物和染料木素脂肪酸酯的分离及测定方法。血浆样品经乙酸乙酯萃取后上Sephadex LH-20柱,分别用体积比1∶1的正己烷/氯仿和甲醇洗脱,染料木素脂肪酸酯用脂肪酶酶解后转化成染料木素,水溶性代谢产物用葡萄糖醛酸酶及硫酸酯酶水解成染料木素,然后采用液相色谱串联飞行时间质谱(Q-TOF LC/MS)检测染料木素。血浆中染料木素在10～10000 ng/mL范围内线性关系良好,检测限为1 ng/mL。10批次小鼠血浆中水溶性代谢产物平均为526.006 ng/mL,染料木素脂肪酸酯平均为58.976 ng/mL。采用SephadexLH-20柱具有良好的分离效果,脂肪酶水解染料木素脂肪酸酯稳定、专一性强,用Q-TOF LC/MS检测染料木素快速、灵敏。     

纸色谱测定A型肉毒素

肉毒素是肉毒梭菌(Clostridium botu-lium)的外毒素。自1897年Ermegen从中毒火腿中分离出肉毒梭菌以来,目前已分离出A,B,C,D,E,F,G七个不同型的肉毒梭菌,相应有七种不同型的毒素,它们都是分子量较大,结构复杂,可溶于水的神经性毒蛋白。关于肉毒素组成,结构与毒理的研究,     

气相色谱法在生物柴油生产工艺研究中的应用

综述了气相色谱法在生物柴油生产工艺研究中的应用,包括反应产物和生物柴油产品中脂肪酸甲酯含量和分布的测定,单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯和三脂肪酸甘油酯含量的测定,游离脂肪酸含量的测定以及微量甲醇含量的测定等。讨论了进样方式、色谱柱类型、硅烷化等因素对反应产物组成测定的影响;提出了一种采用双柱压力反吹的方式测定生物柴油产品中微量甲醇含量的方法：采用正丙醇作内标,甲醇与内标通过预切柱进入分析柱后,通过压力变化,将其余组分通过分流出口反吹出色谱系统;采用极性聚乙二醇色谱柱测定了8种不同植物油中脂肪酸甲酯的含量和分布。     

脂肪乳剂Intralipid代谢产物的高效液相色谱测定

本文介绍了利用ＨＰＬＣ色谱柱前衍生化技术简便，正确和灵敏地测定血清中游离脂肪酸的方法。在最佳条件下，一些脂肪酸的最低检知量为０．０４μｇ。方法已用于脂肪乳剂Ｉｎｔｒａｌｉｐｉｄ在诱发急性坏死性胰腺炎动物体内代谢产物测定。     

共反应剂法合成纤维素高级脂肪酸酯

采用乙酸酐为共反应剂合成了纤维素高级脂及酸酯。运用IR,^1H NMR对合成产物的结构进行了表征。结果表明,在纤维素分子骨架上同时接技了高级脂肪酸酯基以及乙酸酯基,产物为纤维素混合酸酯。产物的酯化度值通过^1H NMR确定,可达到1.66。研究了纤维素与系列高级脂肪酸的酯化反应,结果表明,随着高级脂肪酸中碳原子数目的增加,产物的酯化度逐渐减小,而产物质量有一个先增加后减小的趋势。     

肠道细菌对阿魏酸的代谢研究

研究人体肠道细菌对阿魏酸的代谢。采集健康志愿者新鲜粪便,称重稀释后厌氧培养,通过反复涂布分离得到69种人体肠道细菌。采用超高效液相四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-Q-TOF/MS)与MetabolynxTM软件分析阿魏酸经人体粪便混合菌及分离的单菌作用后的代谢产物,共鉴定出了3种代谢产物,分别是氢化产物、去甲基化产物及去甲氧基化产物;此外,筛选出了对阿魏酸有特殊代谢活性的2种单菌,其中一种为已鉴定了的Bacillus sp.46;而另一种未知的细菌则用16S核糖体RNA(16S rRNA)技术进行了鉴定,结果表明,此细菌为Enterococcus sp.45。本研究提示肠道细菌对阿魏酸有代谢作用且由不同细菌完成。     

利用分光光度计研究玻璃PLOT柱载体层涂敷技术

有机胶法制备多孔层开管柱(PLOT柱),是中国科学院兰州化学物理研究所提出的一种具有我国特点的制柱方法。该法已在我国得到推广。这种制柱方法的关键步骤在于载体层涂敷,其它步骤均与制备壁涂开管柱相同。在制柱中,无论“先拉后涂”还是“先涂后拉”,都必须力求涂层均匀,多孔层增厚,以提高柱效和样品负荷量。该所利用扫描电镜观察涂有效果,而一般实验室则只靠肉眼观察。我们按文献进行玻管涂敷,利用改装的     

Platencin(平板素)的全合成研究进展

Platencin是西班牙土壤样品中平板链球菌(Streptomyces platensis)MA7339的代谢产物,骨架具有6/6/6三环笼状结构,能够抑制细菌脂肪酸的生物合成,具有良好的广谱抗菌活性.综述了自2010年以来platencin的全合成以及形式合成的研究进展,对各个路线的反应步骤进行了说明,对合成策略进行了重点讨论.     

天然产物中脂肪酸两种不同分离方法的GC/MS对比研究

采用皂化法和超声抽提-柱色层两种不同的提取分离方法.提取天然枸杞中的脂肪酸.结果表明:样品皂化分离法获得脂肪酸产率高,是超声波-柱色层法提取脂肪酸的2.96～4.79倍,且纯度高、不饱和脂肪酸丰富.而超声波提取-柱色层法获得的脂肪酸中不饱和脂肪酸及长链脂肪酸(C18:0～C30:0)均较皂化法少.对天然产物采取柱色层分离出脂肪酸只有游离酸,而皂化法则能够通过离子交换的形式同时获得游离酸及结合酸.     

16-O-去甲基去氧乌头碱在肠内细菌中的生物转化研究

采用人肠内细菌和乌头碱体外温孵的方法,探讨乌头碱的代谢产物16-O-去甲基去氧乌头碱在人肠内的生物转化。利用离子阱电喷雾串联质谱(ESIMS/MSn)方法直接分析16-O-去甲基去氧乌头碱的代谢产物。乌头类生物碱在ESI正离子模式条件下形成质子化分子[M H] 。16-O-去甲基去氧乌头碱可被人肠内细菌转化,通过脱乙酰基、脱苯甲酰基、脱甲基、脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等10余种代谢产物。双酯型生物碱具有较高的毒性,相对应的单酯型和脂类生物碱毒性较低。16-O-去甲基去氧乌头碱被肠内细菌转化为单酯型和脂类生物碱会使其毒性降低。     

气相色谱法测定生物柴油样品中脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油酯的含量

建立了气相色潜测定生物柴油样品中脂肪酸甘油酯的方法、该方法不需对样品进行衍生化处理,以耐高温的毛细管柱作分析柱,采用冷柱头柱上进样,氢火焰离予化检测器检测,内标法定量,直接得到生物柴油制备工艺所得产物中脂肪酸甲酯、脂肪酸甘油单酯、甘油二酯和甘油三酯的含量。     

液相色谱-串联质谱法筛查原多甲藻酸毒素及其代谢产物

建立了原多甲藻酸毒素(azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析,共检出11种AZAs,其中包括AZA-2,3,6,11,12,16,17,28和36,以及AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现,目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物,而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好,数据分析简单,对操作人员的专业要求不高,更适合AZAs的监控要求。     

乌头碱的代谢产物去氧乌头碱的生物转化及其电喷雾串联质谱

采用人肠内细菌和乌头碱体外温孵的方法, 探讨去氧乌头碱在人肠内的生物转化. 利用离子阱和傅里叶变换离子回旋共振质谱直接分析去氧乌头碱的转化产物. 乌头类生物碱及其代谢产物在正离子电喷雾质谱条件下形成质子化分子([M+H]+), 通过多级串联质谱进行结构表征. 去氧乌头碱可被人肠内细菌转化, 通过脱酰基、脱甲基脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等10余种代谢产物. 双酯型的去氧乌头碱的毒性较高, 当它被肠内细菌转化为单酯型和脂类生物碱时会使其毒性降低.     

Sm-Co共掺杂锶铁氧体的固相制备与磁防蜡性能（英文）

以硝酸锶、硝酸铁、硝酸钐、硝酸钴为原料,采用低热固相法制备出前驱体,经灼烧后得到最终产物,使用XRD、EDX、SEM对其表征,表明产物为Sm-Co共掺杂的Sr1-xSmxCoxFe12-xO19(x=0~0.5)锶铁氧体;并发现所制产物具有单一的六方相晶体结构,粒子尺寸在40~100 nm,随着Sm-Co掺杂量的增大,晶粒尺寸逐渐减小。经VSM测试:产物的磁性能(Ms,Mr,Hc)随Sm-Co的共掺杂量的增加(0~0.5),先增大后减小,在x=0.1时表现为最大值(Ms=64.32 A·m2·kg-1、Mr=36.17 A·m2·kg-1、Hc=417.45 k A·m-1)。将制得的共掺杂锶铁氧体磁粉,添加到醇酸清漆中形成防蜡涂层,通过拉伸强度测试、涂层防蜡率实验、以及晶相显微表征,发现该涂层随磁粉用量增加,抗拉强度提高;同时随磁粉磁性的增强,涂层的防蜡效果增加,在磁粉用量为2%时,涂层磁性最大,防蜡率也达到最大值77.3%。     

Sm-Co共掺杂锶铁氧体的固相制备与磁防蜡性能

以硝酸锶、硝酸铁、硝酸钐、硝酸钴为原料,采用低热固相法制备出前驱体,经灼烧后得到最终产物,使用XRD、EDX、SEM对其表征,表明产物为Sm-Co共掺杂的Sr1-xSmxCoxFe12-xO19(x=0~0.5)锶铁氧体;并发现所制产物具有单一的六方相晶体结构,粒子尺寸在40~100 nm,随着Sm-Co掺杂量的增大,晶粒尺寸逐渐减小。经VSM测试:产物的磁性能(Ms,Mr,Hc)随Sm-Co的共掺杂量的增加(0~0.5),先增大后减小,在x=0.1时表现为最大值(Ms=64.32 A·m2·kg-1、Mr=36.17 A·m2·kg-1、Hc=417.45 k A·m-1)。将制得的共掺杂锶铁氧体磁粉,添加到醇酸清漆中形成防蜡涂层,通过拉伸强度测试、涂层防蜡率实验、以及晶相显微表征,发现该涂层随磁粉用量增加,抗拉强度提高;同时随磁粉磁性的增强,涂层的防蜡效果增加,在磁粉用量为2%时,涂层磁性最大,防蜡率也达到最大值77.3%。     

沼气酦酵液中C_2-C_6游离脂肪酸的气体色谱测定

气相色谱是分析脂肪酸的一种简单的方法,缺点是载体及系统的吸附作用给定量工作带来严重误差。此外,许多分析非水介质中脂肪酸为满意的固定液在注入大量水样后往往产生水解作用,水解产物峰将干扰分离及缩短分离柱寿命。为了在较短时间内对C_2-C_6七种脂肪酸进行分离,我们采用Chromosorb 101分离柱,并对系统进行改进,较好地解决了上述两个问题。相对标准偏差及误差均小于±5％。经长期使用柱效降低后,用丙酮处理再生可继续使用。     

气相色谱保留指数法测定细菌细胞脂肪酸的研究

细菌细胞脂肪酸是与细菌生物学特性密切相关的重要组分,1963年Able等首次提出利用GC测定细菌细胞脂肪酸,为从分子水平探讨细菌生物学特性开辟了新的途径,现GC已成为细菌细胞脂肪酸分析测定的重要手段。以往的研究均是将脂肪酸转化为相应的甲基酯后,与脂肪酸甲酯标样的GC保留时间对照或以GC-MS定性。本文利用Kovats保留指数和Lee指数结合GC-MS,分析研究了细菌中常见的脂肪酸,探讨了利用Kovats保留指数和Lee保留指数定性的可行性,并以上述保留指数为定性的依据,分析鉴定了多种细菌的脂肪酸组成。 实验部 (一)主要仪器、试剂 GC-5890气相色谱仪,配有3392A积分仪(美国HP公司)。 VG-7070E-HE GC-MS仪,联有DS11/250数据     

毛细管电泳柱及微流控芯片通道涂层的发展

综述了用于毛细管电泳柱和微流控芯片通道的涂层材料和涂层技术的发展状况,以及涂层对分离效果和分离结果重现性的影响。将涂层材料按照动态和静态分类,静态涂层又分别按照均聚物、共聚物、杂环类等进行讨论;综述了交联反应法、溶胶-凝胶法、辐照法、化学沉积法等涂层的制备方法。对毛细管电泳柱和微流控芯片通道的改良具有一定的参考价值。     

应用气相色谱法鉴定艰难梭菌

应用国产气相色谱仪,选用不锈钢色谱柱,在色谱柱柱温１４０℃、检测室温度１９０℃下采用１５％改性聚乙二醇固定液（ＦＦＡＰ）,以氮气作载体,将从临床肿瘤病人粪便中分离的５株艰难梭菌（Ｃｌｏｓｔｒｉｄｉｕｍｄｉｆｆｉｃｉｌｅ）菌株与１株参考株的脂肪酸代谢产物气相色谱图进行了对比分析,发现分离株与参考株的色谱图非常相似：均出现乙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、异己酸、丙酸、戊酸峰。其中乙酸、丁酸、异己酸峰较高;其次为异丁酸及异戊酸峰;而丙酸及戊酸峰则较低。     

血清中游离脂肪酸的液相色谱荧光测定及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2 苯并 3,4 二氢咔唑 9 乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)对19种游离脂肪酸(FFAs)进行柱前衍生,在EclipseXDB C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱优化分离.90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,衍生反应30min获得稳定的荧光产物.激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm,采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行柱后在线质谱定性.多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9989,检测限为24.80～80.37fmol.实现了人体血清中长链脂肪酸的定性及相应含量测定.