阴离子-π复合物(I-·C6F6)的成键分析

最近Anst?ter, et al. 发表了对阴离子-π复合物(I^-·C₆F₆)的第一个定量谱学测量[J. Am. Chem. Soc. 141, 6132 (2019)]，认为成键作用中相关作用占41%，静电作用占23%，得出相关作用占主导的结论. 本研究表明，该文献的“静电作用”中混入了Pauli排斥作用，后者在数值上抵消了前者的作用. 在复合物I^-·C₆F₆中，发现静电作用是相关作用的两倍多，因而阴离子-π复合物中仍应是静电作用占主导.     

可用于连续识别Cu^2+和阴离子、中性分子荧光探针的研究进展

铜(Cu)含量的高低直接影响着生命体的正常运转和自然体系的平衡.检测铜离子的方法多种多样,其中具有较高敏感度和选择性的荧光化学传感器应用更加广泛.综述了以Cu^2+为基的荧光化学传感器通过"替换"法实现了对阴离子S^2-, CN^-, H2PO4^-, PPi和I^-以及中性分子ATP、ADP和生物硫醇等的连续识别的研究进展.     

固相萃取净化-离子色谱测定不同生长期新鲜烟叶中的7种无机阴离子

目的 为了研究不同生长期新鲜烟叶中无机阴离子的含量和变换规律,建立了一种固相萃取净化/离子色谱方法测定新鲜烟叶中的7种无机阴离子（F-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-）。方法 样品经0.1 mol/L NaOH水溶液超声提取,萃取液经RP1.0cc固相萃取柱净化后,使用AS11-HC（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,以KOH为流动相,梯度洗脱。 结果 7种无机阴离子在0.10-5.0 μg/mL范围内具有较好的线性（r>0.996）,检出限在0.01-0.04 μg/mL之间,定量限在0.04-0.14 μg/mL之间,加标回收率为96.3%～102.1%,相对标准偏差（RSD%）在2.7%~4.8%之间。结论 方法前处理操作简单,7种无机阴离子分离好,检测灵敏准确,可用于不同生长时期新鲜烟叶样品中多种无机阴离子含量的检测分析。     

离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中的阴、阳离子

采用离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等8种阴、阳离子的含量。样品经IonPac AS11-HC型分离柱及IonPac AG11-HC型保护柱分离,以30mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液(阴离子分析);样品经IonPac CS12A型分离柱及IonPac CG12A型保护柱分离,以20 mmol·L-1甲基磺酸溶液为淋洗液(阳离子分析);采用电导检测器检测。8种离子在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002~0.034mg·L-1之间。对井水样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.59%~2.0%之间。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在98.3%~109%之间。     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件,优化了固相萃取条件,最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下,进行了加标回收实验,回收率在71.2%~120.9%之间,相对标准偏差为0.8%~10.4%。18种氨基酸的检测限为0.07~5.00μg/L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。     

梯度淋洗离子色谱法同时检测西兰花中6种无机阴离子

构建一种利用梯度淋洗离子色谱技术分析西兰花中Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、PO₄^3-和SO₄^2-6种无机阴离子含量的方法。梯度淋洗色谱离子体系为DIONEX Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)色谱柱,流速1.0 mL/min,抑制器电流80 mA,KOH淋洗液梯度淋洗。6种阴离子线性相关系数0.9995~0.9999,相对标准偏差(RSD)<2.5%,加标回收率95.7%~104%。用于检测西兰花中无机阴离子的方法灵敏度高、回收率高、可以适用于西兰花中6种阴离子精确定量分析。     

高效阴离子色谱法测定电催化氮气氧化中NO3-/NO2-的含量

开发了一种测定高浓度SO_4~(2-)电解液(0.5 mol/L)中NO_3~-/NO_2~-含量的高效阴离子色谱法。该方法不受催化剂溶出以及其它干扰离子的影响,可以应用于电催化氮气氧化制备NO_3~-/NO_2~-。通过改变流动相的流速、淋洗液浓度以及柱温实现了SO_4~(2-)与NO_3~-/NO_2~-色谱峰的完全分离。优化得到最佳检测条件:流动相流速1.0 mL/min,柱温30℃,淋洗液浓度25 mmol/L,淋洗液设置为等浓度梯度,冲洗因子:10,此条件下在较宽的检测范围内(0～300 mg/L)实现NO_3~-/NO_2~-的高灵敏度检测。其中,NO_3~-线性关系式为:Y_2=0.0107X_2-0.0255,相关系数R~2为0.9998; NO_2~-线性关系式为:Y_1=0.0127X_1+0.0107,相关系数R~2为0.9997。     

离子色谱法测定蓝藻培养液中有机酸和无机阴离子

建立了一种利用阴离子交换色谱柱分离,电导检测器同时测定17种有机酸和7种阴离子的方法。采用Ionpac AS11-HC阴离子交换柱,KOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱,流量为1.0mL/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。24种分析物测定结果的相对标准偏差在0.31%~2.67%之间,线性相关系数均大于0.996,平均加标回收率在80.3%~108.5%之间。该方法可用于微生物培养液中有机酸和阴离子的同时测定。     

离子色谱法测定饮用水中6种阴离子

建立生活饮用水中F~–,Cl~–,PO_3^(3–),PO_4^(3–),SO_3^(2–),SO_4^(2–)6种阴离子的离子色谱检测法。采用戴安DX–120型离子色谱仪及Ion Pac AS9–HC(250 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,以5.0 mmo L/L Na_2CO_3–0.6 mmo L/L NaHCO_3溶液为淋洗液,流量为1.2 mL/min。6种阴离子的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3~0.999 8,检出限为0.026 4~0.741 4μg/mL(S/N=3)。水样的加标回收率为91.3%~110.0%,测定结果的相对标准偏差为1.65%~3.07%(n=6)。该方法具有操作简单,选择性、准确性好等优点,能够满足饮用水中F~–,Cl~–,PO_3^(3–),PO_4^(3–),SO_3^(2–),SO_4^(2–)6种阴离子的测定要求。     

新型反相/强阴离子交换混合模式材料用于磷酸化肽富集

建立了新型反相/强阴离子交换混合模式材料(C18/SAX)的磷酸化肽富集方法.考察了流动相组成(乙腈浓度、甲酸浓度、缓冲盐浓度)对酪蛋白(α-Casein)酶解液中磷酸化肽分离选择性的影响.实验结果表明,磷酸化肽在C18/SAX上的保留行为受疏水和离子交换作用力的共同调控,单磷酸化肽先于多磷酸化肽从材料上洗脱出来.随着甲酸浓度增加,磷酸化肽的保留减弱;随着盐浓度增加,磷酸化肽保留变小.采用优化后的流动相,建立以20％ ACN/20 mmol/L NH4Ac作为上样溶液,20％ ACN/0.1％ FA和50％ ACN/100 mmol/L NH4Ac/2％ FA分别作为洗脱液分段洗脱单、多磷酸化肽的方法.以α-Casein和人血清白蛋白(HSA)酶解液的混合溶液(1∶20,n/n)作为模拟样品,实现了单、多磷酸化肽的同时富集和分段洗脱,分别检测到4条单磷酸化肽和14条多磷酸化肽的信号.将本方法用于牛奶中的磷酸化肽检测,共鉴定到4条单磷酸化肽和8条多磷酸化肽信号.结果表明,本富集方法选择性高,有良好的应用前景.