UPLC-QTOF-MS法研究甘油三酯作为水生环境中农药污染的潜在生物标志物

以鲫鱼为代表性研究对象, 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术, 分别研究了3种农药(敌百虫、 高效氯氰菊酯和吡虫啉)对其体内代谢的影响. 通过Masslynx软件在MS ^E模式下采集数据, 使用UNIFI软件进行自动检测和数据过滤, 并将差异性物质与在线代谢组数据库进行比较, 鉴定出甘油三酯类(TGs)物质具有明显差异. 其中, 吡虫啉对TGs代谢的影响最大, 且肝脏的代谢差异比大脑更显著, 低浓度的急性暴露诱导肝脏中的TGs积累, 其含量与暴露浓度之间的关系符合Michaelis-Menten方程的增长趋势. 结果表明, TGs可在短时间内(≤2 h)灵敏地反映农药吡虫啉的低浓度(≤20 ng/mL)暴露, 可作为考察吡虫啉对水生生物毒性的潜在生物标记物, 有助于建立一种快速、 灵敏的预警方法.     

基于iPLS的血清胆固醇、甘油三酯近红外定量分析

为了建立血清样品胆固醇、甘油三酯近红外分析最优模型,利用近红外透射光谱技术结合间隔偏最小二乘法（iPLS）建立预测模型。结果表明,胆固醇最优建模波段是1700—1798nm,最优预测模型的相关系数Rp、预测均方差RMSEP分别为0.984、0.198mmol/L;甘油三酯最优建模波段是1654-1746nm,最优预测模型的Rp、RMSEP分别为0.967、0.157mmol/L。采用iPLS建立血清胆固醇、甘油三酯定量分析模型,不仅可以提高模型的预测精度,而且模型更加简洁、数据运算量也更少,优选出的特征谱区还可为设计小型专用近红外分析仪器提供依据。     

一种大豆脂肪酸的微量检测方法

本发明属于农业生产技术领域。是一种大豆脂肪酸含量微量检测方法。本发明在传统大豆脂肪酸检测方法的基础上,采用半粒法进行取样,以己烷为内标物。结合甘油三酯对大豆籽粒中的脂肪酸总量进行萃取,然后加入氢氧化钾的甲醇溶液在水浴中进行甲酯化,把得到的甲酯化的脂肪酸混合物离心后,取上清液在气相色谱上进行精确定量检测。     

一种新型甘油三酯吸附剂的制备及其对血清中甘油三酯的吸附性能研究

合成了一种新型的甘油三酯吸附剂-磺化羟乙基化交联壳聚糖，用其对血浆中甘油三酯进行吸附．实验结果表明，该吸附剂最高可使血清中的甘油三酯降低76．9％（每克树脂吸附量为6．25mg），而对血清中总蛋白（TP）的吸附较少．     

甘油三酯裂解制备可再生液体燃料油研究

以碳酸钠为碱性催化剂,采用TG、DTG、DSC分析确定大豆油为原料的裂解特性。通过对四种典型裂解产物的跟踪测定,确证碱性催化剂能够改变大豆油裂解时的反应历程。分析结果表明,裂解温度在400℃~500℃,热解方式为快速热解。采用自行研制的小型滴流床反应器催化裂解大豆油。比较了不同催化剂的催化裂解性能,发现碱性催化剂具有较高的脱羧能力。在较佳催化裂解工艺条件下,所得燃料油酸值较低(30 mg KOH/g)。通过FT-IR、GC-MS以及燃料性能的分析,其组分和成分与0号柴油相似,热值43 M J/kg,黏度2.6 mm2/s,密度0.84 g/cm3。     

椰子油甘油三酯的高温气相色谱/质谱分析

以HP 5MS毛细管柱 30m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm分离椰子油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成。进样量 1μL(以 10g L溶于正己烷 ) ,分流比为 1∶5 0 ,温度程序为 :柱温 30 0℃ ,保持 3min ,以 2℃ min速率升至 35 0℃ ,保持 12min。扫描范围m z 30～ 80 0amu。共鉴定出 36种甘油三酯。其中以辛酸双月桂酸甘油酯 (12 .4 8% ,峰面积百分比 ,下同 ) ,癸酸双月桂酸甘油酯 (7.6 9% ) ,辛酸月桂酸肉豆蔻酸甘油酯 (10 .81% ) ,三月桂酸甘油酯和癸酸月桂酸肉豆蔻酸甘油酯 (15 .34% ) ,双月桂酸肉豆蔻酸甘油酯和癸酸月桂酸棕榈酸甘油酯 (17.0 1% ) ,双月桂酸棕榈酸甘油酯和癸酸月桂酸硬脂酸甘油酯 (11.0 9% )为主。     

反相液相色谱-质谱法使用甲酸甲胺改善甘油三酯电喷雾离子化检测灵敏度

提出使用甲酸甲胺作为新型电离增强剂改善反相液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS)检测甘油三酯灵敏度的方法.使用反相C18色谱柱,以玉米油的异丙醇溶液为样品,选择文献中常用的异丙醇-乙腈-甲醇-水,异丙醇-乙腈流动相,在考察甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵、甲酸丁胺、甲酸二丁胺、甲酸三乙胺、甲酸二乙胺、甲酸甲胺、甲酸乙胺等不同电离增强剂的基础上,比较了甲酸甲胺和常用的甲酸铵电离增强剂对LC-ESI-MS分析甘油三酯检测灵敏度的影响,结果表明,甲酸甲胺可以使其中三亚油酸甘油酯组分的质谱峰响应值和信噪比均约为使用甲酸铵的5倍.考察了使用甲酸甲胺时,甲酸甲胺电离增强剂的浓度、流动相流速以及雾化气流速对检测的影响.通过测定不同玉米油浓度与其中甘油三酯总离子流色谱峰面积的关系曲线,显示玉米油中甘油三酯组分在不同流动相的电喷雾过程中出现聚集的最小浓度相差不大,三亚油酸甘油酯峰面积与浓度在7×10-7~2×10-4 mol/L范围内的线性关系较好,相关系数R2=0.9997,在更高的浓度时则峰面积增加缓慢.根据实验数据分析甲酸甲胺改进检测的机理,提出含有疏水性基团的加合甲胺单电荷离子具有较低的溶剂化能,在雾滴表面富集的加合甲胺离子容易被蒸发,从而提高了电喷雾离子化效率.本方法为LC-ESI-MS分析食用油中甘油三酯时提高检测灵敏度提供了有效途径.     

甲磺酸洛美他派的合成工艺改进

以9-芴甲酸为起始原料经亲核取代反应和N-酰基化反应制得N-(2,2,2-三氟乙基)-9-(4-溴丁基)-9H-芴基-9-甲酰胺(4);4'-(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-2-羧酸与N-叔丁氧羰基-4-氨基哌啶反应制得中间体N-(1-叔丁氧羰基哌啶-4-基)-4'-(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺(7);7在4 mol·L-1HCl二噁烷溶液中脱除保护基制得N-(哌啶-4-基)-4'-(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺盐酸盐(8);8与4在K2CO3作用下反应制得洛美他派(9);9与甲磺酸经成盐反应合成了甲磺酸洛美他派,总收率36.4%,其结构经1H NMR,IR和HR-ESIMS确证。     

Advances 0n Analysis of Triacylglycerols in Edible Oil Based on Mass Spectrometric Method

该文对质谱鉴定技术及其与色谱联用的分析方法(包括直接进样质谱分析、气相色谱质谱联用技术、超临界流体与质谱联用技术和液相色谱质谱联用技术)在甘油三酯分析方面的应用进行了综述,评述了各类分析方法的优缺点,对常用的脂质分析数据库进行了介绍,并对甘油三酯分析方法的发展及应用作了展望.