双嘧达莫的荧光光谱分析法

以荧光光谱法研究了双嘧达莫在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、β_环糊精 (β_CD)、十二烷基硫酸钠 (SDS)等介质体系中的荧光性质 ,发现CTMAB、SDS和 β_CD对双嘧达莫均有不同程度的荧光增敏作用 ,提出了在CTMAB、SDS和 β_CD水溶液中测定双嘧达莫的荧光光谱分析法 ;该法灵敏度高 ,检出限低(3.20×10 -9mol/L) ,在6.40×10 -8～3.20×10 -6mol/L范围内荧光强度与双嘧达莫的浓度呈良好线性关系     

铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光反应及其分析应用研究 ————-分子印迹-后化学发光法测定双嘧达莫

研究了双嘧达莫在铁氰化钾-鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应, 并在研究其反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱以及一些相关问题的基础上, 探讨了反应机理; 合成了双嘧达莫的分子印迹聚合物, 以此聚合物为分子识别物质, 利用铁氰化钾-鲁米诺-双嘧达莫后化学发光体系, 建立了测定双嘧达莫的高选择性分子印迹-后化学发光分析方法. 所建方法的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-6 g/mL(r=0.999 2), 检出限为3×10-9 g/mL, 相对标准偏差为2.7%(1.0×10-7 g/mL双嘧达莫, n=11).     

双嘧达莫的合成工艺改进

以乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲缩合成嘧啶环后,经硝化和氧化、硝基还原、与尿素缩合生成2,4,6,8-四羟基嘧啶[5,4-d]并嘧啶,再经氯代、亲核取代等反应合成了抗血栓药双嘧达莫,总收率25.2%,其结构经1H NMR和HR-MS确证。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定双嘧达莫

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,双嘧达莫对该体系的化学发光有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定双嘧达莫的新方法。该方法检出限为5.7×10-11g mL(IUPAC),线性范围为1.0×10-10～5.0×10-8g mL,对5.0×10-9g mL双嘧达莫平行测定11次,其相对标准偏差为1.9%。     

曙红Y共振光散射法测定双嘧达莫

在pH=1.98缓冲溶液中,双嘧达莫可与染料探针曙红Y通过相互结合,产生以315nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强信号.在该特征波长下测定的增强共振光散射强度(△IRLS)与双嘧达莫浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定痕量双嘧达莫的共振光散射法.当曙红Y的浓度为3.0×10-5mol/L时,双嘧达莫的检出限可达16.1nmol/L.同时进行了实际样品的测定,相对标准偏差在1.3%～2.5%之间,回收率为(99.2±3.3)%～(102.0±1.7)%.     

流动注射化学发光法测定双嘧达莫

采用流动注射技术研究了酸性条件下,双嘧达莫与高锰酸钾和过氧化氢的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定双嘧达莫的新方法。方法的检出限为5．8×10-8g／mL,线性范围为2×10-7～8×10-5g／mL,对4×10-6g/mL双嘧达莫进行了11次平行测定,相对标准偏差为1．4％。方法用于药剂中双嘧达莫含量的测定,结果与药典标准法测得值一致。     

双嘧达莫的协同荧光增敏光谱分析法研究

以荧光光谱法研究了三羟甲基氨基甲烷 盐酸 (Tris HCl)缓冲溶液和溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)、Tris HCl缓冲溶液和β 环糊精 (β CD)两体系对双嘧达莫的协同荧光增敏作用 ,提出了在此条件下用协同荧光增敏光谱分析法测定双嘧达莫含量的新方法 本法灵敏度高 ,检测限低 (9.2 0× 10 -9mol/L) ,在 7.92 6× 10 -8～ 2 .378× 10 -6mol/L范围内荧光强度与双嘧达莫的浓度呈良好线性关系 .     

基于分子印迹识别的化学发光微流控传感器芯片测定双嘧达莫

试验中,以双嘧达莫为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,氯仿为溶剂,合成了双嘧达莫分子印迹聚合物。将此聚合物填充在长8 mm,宽1 mm,深0.5 mm的微流控芯片检测池中作为分子识别物质,设计了一种新型的化学发光微流控传感器芯片测定双嘧达莫。双嘧达莫被此聚合物在线吸附并识别,被吸附的双嘧达莫与鲁米诺和铁氰化钾混合溶液反应并导致其化学发光强度增大。该传感器对双嘧达莫响应范围为1.0～20μg·L~(-1),检出限(3σ)为0.5μg·L~(-1),对10μg·L~(-1)双嘧达莫连续平行测定7次,其相对标准偏差为4.6%。     

新型涂碳式双嘧达莫选择电极的研制与应用

报道了一种以双嘧达莫与碘化铋形成的缔合物为电活性物的新型涂碳式PVC膜双嘧达莫选择电极,测定了双嘧达莫片的含量。电极线性响应范围为1.0×10-2~2.2×10-5mol/L,级差电位为48 mV/pc,检出限为1.8×10-5mol/L。该电极响应迅速,重现性好,分析结果与药典法相符。     

双嘧达莫联合厄贝沙坦对IgA肾病的疗效及其安全性分析

目的探究双嘧达莫联合厄贝沙坦对Ig A肾病的疗效及其安全性。方法采取回顾性分析方法对遵义医学院第五附属(珠海)医院2013年7月—2016年7月Ig A肾病患者88例资料进行收集分析,随机分为单药组和联合组。单药组采用单纯厄贝沙坦治疗;联合组采用双嘧达莫联合厄贝沙坦治疗。比较两组患者Ig A肾病治疗效果;治疗前后24 h尿蛋白、血肌酐;不良反应发生率。结果联合组患者Ig A肾病治疗效果比单药组高,P0.05;治疗前两组患者24 h尿蛋白、血肌酐差异不显著,P0.05;联合组治疗后24 h尿蛋白、血肌酐比单药组好,P0.05;联合组不良反应发生率和单药组差异不显著,P0.05。结论双嘧达莫联合厄贝沙坦对Ig A肾病的疗效及其安全性良好,可改善肾功能,无明显副作用,值得推广。