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建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动相为氢氧化钠溶液(30~70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4~20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.999 8,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%~108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。 相似文献
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取5g乳粉样品,用适量40~45℃水溶解后,用水稀释至100 mL。分取1 mL,与50μL 1 000mg·L-1(以胆碱-1,1,2,2-d4计)氯化胆碱-1,1,2,2-d4内标溶液和10mL 1mol·L-1盐酸溶液混合,于70℃加热3h。冷却后用500g·L-1氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH(5.0±0.1),用水稀释至100mL。分取上述溶液1mL,用体积比95∶5的乙腈和10mmol·L-1甲酸铵溶液的混合溶液稀释至10mL,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析。在色谱分析时,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相,以不同体积比的乙腈和10mmol·L-1甲酸铵溶液-甲酸混合溶液(pH 5.0)的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:胆碱的质量浓... 相似文献
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赵静段建华张利仙李慧秀唐烁李翠枝吕志勇 《化学分析计量》2023,(2):1-5
建立乳粉中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)质控样品的制备方法。以乳粉为基质,添加六六六、滴滴滴标准溶液,采用喷雾干燥法制备乳粉中六六六、滴滴滴质控样品。选择气相色谱法对所制备的样品进行定值。经均匀性和稳定性检验,质控样品的均匀性良好、稳定性达到24个月。研制的乳粉中六六六、滴滴滴质控样品的定值结果:α-六六六的质量分数为(0.812 4±0.040 0) mg/kg,γ-六六六的质量分数为(2.604±0.160) mg/kg,p,p’-DDD的质量分数为(0.847 5±0.060 0) mg/kg,k=2。 相似文献
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建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.样品经碱性乙腈提取,以MGⅢ-C18色谱柱(150 mm× 2.1 mm,5 μm)分离,流动相为60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min.采用多反应监测正离子或负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑进行快速定性和定量测定.在优化条件下,4种化合物检出限为0.3 ~ 50.0μg/kg,方法回收率为61.4% ~ 96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8% ~9.8%.采用本方法测定了多种市售婴幼儿配方奶粉.本方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的同时快速测定. 相似文献
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称取乳粉样品1.000g,加入1.0mol·L~(-1)的盐酸溶液25mL,涡旋混匀5min,于70℃水浴中水解3h(每隔30min振摇混匀一次),冷却后加入20mL乙醚,涡旋振荡30s,然后于4℃下以6 000r·min~(-1)冷冻离心10min。取上清液0.10mL,加入1mol·L~(-1)的乙酸铵溶液50μL,用水定容至10.0 mL,涡旋混匀,吸取1~2 mL上清液,经0.22μm水系针式滤膜过滤后,采用Hypersil GOLDTMAQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm)分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。胆碱和左旋肉碱的质量浓度分别在0.05~1.0mg·L~(-1),0.01~0.20mg·L~(-1)内与其定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.005mg·kg~(-1)。方法用于测定质控样品中的胆碱和左旋肉碱,测定值与认定值的相对误差在10%以内。采用本方法测定婴幼儿配方乳粉样品中的胆碱和左旋肉碱,测定结果和国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0% 相似文献
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建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4种可选择成分(胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经温水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,上清液过滤后采用HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,胆碱和左旋肉碱使用内标法定量,牛磺酸和肌醇使用外标法定量。在最优化条件下,胆碱和左旋肉碱在0.01~2.0 mg/L范围内,牛磺酸和肌醇在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.997;胆碱和左旋肉碱的检出限均为1.5 mg/kg,牛磺酸和肌醇的检出限均为15 mg/kg。4种化合物的回收率为87.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~7.3%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇的同时快速检测。 相似文献
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单道扫描式ICP—AES法测定婴儿乳粉,代乳粉中K,Na,Ca,Mg,P,Fe,Zn,Cu,Mn和Sr 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用HNO_3-HClO_4湿法消解样品,用乳化剂OP解决雾化器堵塞问题,利用单道扫描式ICP-AES仪测定婴儿乳粉、代乳粉中十种元素(K、Na、Ca、Mg、F、Fe、Zn、Cu、Mn和Sr)。方法简便快速,回收率在90-105%,相对标准偏差均小于10%,适用于婴儿乳粉、代乳粉中上述元素的测定。 相似文献