用于锂离子电池的凝胶聚合物电解质的制备与性能

以丙烯腈(AN)、丙烯酸甲酯(MA)和衣康酸锂(IALi)为自由基共聚反应的主要单体, 采用溶液聚合方法, 合成轻度交联的P(AN-MA-IALi)聚合物电解质膜.通过FTIR, DSC和SEM等测试方法对共聚物的结构进行了表征, 利用交流阻抗等电化学方法对该膜的导电性能进行了研究.实验结果表明, 所制备的交联聚合物的室温电导率达到10-5~10-4 S/cm, 当IALi的质量分数为3%时, 所制备的聚合物电解质膜的电导率最大可达到1.89×10-4 S/cm.     

基于衣康酸配体构筑的两个锌配合物的合成、结构和荧光性质

通过水热法合成了两种锌配位聚合物{[Zn(ic)(bip)]·2H₂O}n (1)和[Zn(ic)(bpe)]n (2)(H₂ic=衣康酸,bip=3,5-二(1-咪唑基)吡啶,bpe=1,2-二(4-吡啶基)乙烯),并通过X射线单晶衍射和元素分析对其结构进行了表征.配合物1和2均为含有一维金属-羧酸链的二维(4,4)格子层结构.此外,对它们的热重、粉末X射线衍射和固体荧光性能进行了考察.与配体bip相比,1的发射光谱发生了明显的蓝移(~78 nm),可能归因于配体到金属的电荷转移;2显示与游离的bpe配体相似的荧光性质,轻微的红移可能是因为与金属离子之间的配位作用导致的.     

丙烯腈-衣康酸共聚物稀溶液的粘度行为

采用乌氏粘度计研究了丙烯腈-衣康酸共聚物稀溶液的粘度行为,探讨了羧基含量对聚丙烯腈稀溶液偏离Huggins方程的异常行为的影响.结果表明:随着羧基含量增加,溶液粘度偏离Huggins方程越严重,要准确测定聚丙烯腈树脂的分子量,必需适当提高其溶液浓度,避开偏离区域.     

衣康酸-天冬氨酸-苯乙烯磺酸钠三元共聚物合成及阻垢性能研究

以衣康酸(IA)、天冬氨酸(ASP)及苯乙烯磺酸钠(SSS)为单体,过硫酸铵为引发剂,采用水溶液自由基聚合法合成了IA-ASP-SSS三元共聚物,并对产物结构进行红外表征。探讨单体配比、引发剂用量、聚合温度、反应时间对共聚物阻垢性能的影响,通过正交实验和单因素实验确定最佳合成条件。采用静态阻垢法考察阻垢剂用量、钙离子浓度对阻垢性能的影响。结果表明：共聚单体的物质的量比(nASP:nIA:nSSS)为1:1:0.1、引发剂用量为单体总质量的9%、反应温度85℃且反应时间3h时,合成的IA-ASP-SSS共聚物对碳酸钙、磷酸钙及硫酸钙的阻垢率皆在95%以上,且此共聚物阻垢剂适用于高硬度水环境。     

碳酸乙烯酯溶剂中丙烯腈的聚合行为

以碳酸乙烯酯为溶剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,采用溶液自由基聚合的方法对丙烯腈(AN)均聚合、丙烯腈/衣康酸(AN/IA)二元共聚及丙烯腈/衣康酸/丙烯酸甲酯(AN/IA/MA)三元共聚合进行了研究。 考察了反应温度对丙烯腈均聚合,以及聚合单体浓度对丙烯腈共聚合的影响,在60 ℃合成了相对分子质量高于4.5×105、单体转化率高于85%的丙烯腈均聚物及共聚物。 采用正十二烷基硫醇（DDT）和甲酰基哌啶（FP）作为链转移剂,对AN均聚物、AN/IA及AN/IA/MA共聚物的相对分子质量进行调控,考察了链转移剂浓度对聚合物相对分子质量和单体转化率的影响。 结果表明,w(DDT)为0.25%时（以单体质量计）,聚合物相对分子质量可有效调节到1×105,而单体转化率保持在80%以上。     

富马酸奈拉西坦的合成工艺改进

报道了一种合成富马酸奈拉西坦(7)的新工艺。以衣康酸二甲酯和苄胺为起始原料,经Michael加成和分子内环合反应制得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯(3); 3经NaBH₄还原得1-苄基-4-羟甲基-吡咯烷-2-酮(4); 4经甲磺酰化反应得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲磺酸酯(5); 5经氨解得奈拉西坦(6); 6与富马酸经成盐反应合成7,总收率78.4%,其结构经¹H NMR确证。     

丙烯腈-衣康酸基纳米纤维纱线的热稳定及碳化研究

碳纳米纤维主要以聚丙烯腈(PAN)作为前驱体,通过纺丝、热稳定、碳化等后处理工艺制备而得。但是,PAN基纳米纤维取向度低、致密性差,热稳定后环化度低,碳化后导电性差等缺点阻碍其在高性能碳纳米纤维领域的发展。因此,在PAN分子链中引入衣康酸(IA),通过溶液聚合法合成了P(AN-co-IA)共聚物并通过静电纺丝法制备了P(AN-co-IA)基纳米纤维纱线。研究了纱线中纳米纤维的取向度、致密性以及在热稳定后的环化反应程度。重点研究了P(AN-co-IA)基碳纳米纤维纱线的线电阻、微观结构与碳化温度的关系。用扫描电子显微镜(SEM)对纱线进行形貌表征。用X-射线衍射仪(XRD)、傅里叶显微红外仪(FT-IR)、拉曼光谱仪(Raman)对纱线进行结构分析。结果表明,P(AN-co-IA)基原丝纱线的结构较致密,取向度较高。热稳定后的P(AN-co-IA)基纳米纤维的环化度高于PAN基纳米纤维。当碳化温度升至1100℃时,P(AN-co-IA)基碳纳米纤维纱线的线电阻明显降低至14Ω/cm。当碳化温度继续升高至1400℃,纱线的线电阻没有明显变化,但通过Raman光谱分析其无序碳结构会大幅增加。本文的研究结果为制备高取向性、高致密性和高电导性的碳纳米纤维纱线提供了一定的理论及实验基础。     

含吡咯烷酮基的衣康酸酯类聚合物不同酯基对其若干性质的影响

含吡咯烷酮基的衣康酸酯类聚合物不同酯基对其若干性质的影响潘怀忠阎雁唐莉吴志强李福绵（北京大学化学学院北京１００８７１）关键词含吡咯烷酮基的衣康酸酯，折光指数，热性质，平衡吸水率吡咯烷酮基具有良好的亲水保湿性和生物相容性，将其引入聚合物具有其实际应用...     

离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4

采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大;另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同。在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50 μg/L,在0.5200 mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系。     

基于多齿功能单体的三聚氰胺印迹材料的制备及应用

以三聚氰胺(MEL)为模板分子, 采用沉淀聚合方法研究了以衣康酸(IA)为多齿功能单体, 乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂时, 组分之间摩尔比对三聚氰胺印迹聚合物(MIP)选择性的影响. 研究发现, 当MEL与IA摩尔比为1:1.5时, 所合成的MIP对三聚氰胺具有最佳选择性, 选择性系数k=10.41(以三聚氰酸为对照物). 此时IA的识别位点(羧基)与三聚氰胺的可识别位点(胺基)摩尔比为1:1, 因此, 不会出现由过量功能单体引起的非特异性吸附. Scatchard分析结果表明, 这种MIP能够在更宽的三聚氰胺浓度范围(1~100 mg/L)内只表现出特异性吸附. 以灭蝇胺为对照物时, k_NIP<1但k_MIP>1, 该结果证明MIP对分子的形状有良好的识别能力. 最后, 以制备的MIP为固相萃取吸附剂, 结合高效液相色谱/紫外检测器(HPLC/UV)建立了三聚氰胺测定方法. 当牛奶(奶粉)中MEL的加标浓度分别为15, 600和4500 μg/L(μg/kg)时检测的加标回收率为92.34%~109.4%.