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1.
以4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺、2-萘酚和乙酰酪氨酸为原料,合成了一种新型的4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺偶氮试剂2-萘酚乙酰酪氨酸二氨基苯甲酰替胺(2-NATDAB),研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=6的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,2-NATDAB能与铜(Ⅱ)发生显色反应,铜(Ⅱ)与其形成物质的量比为1∶1的配合物,紫外可见吸收光谱最大吸收波长位于490 nm.建立了一种测定铜(Ⅱ)的光度分析新方法,线性范围为0.25~1.25×10~(-5) mol/L,该方法可用于水质中铜(Ⅱ)的直接测定. 相似文献
2.
开发了一种铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠,DDTC)水相分光光度法测定土壤有效铜的方法。利用阿拉伯树胶做增溶剂,柠檬酸-EDTA溶液做干扰掩蔽剂,DDTC能够与铜离子形成稳定的黄色络合物,可直接在水溶液中进行分光光度法测定。络合物的最大吸收波长为454 nm,摩尔吸光系数为1.02×104L·mol-1·cm-1,铜含量在0~4μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为0.031μg/mL,平均回收率104.8%,RSD为3.2%。本法对红壤加铜培养实验的测定结果表明,土壤有效铜含量与土壤加铜水平呈线性相关,与电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)相比,有效铜含量和相对标准差均无显著差异。 相似文献
3.
4.
利用酸水解与酶水解互补,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了特殊医学用途配方食品中22种氨基酸和牛磺酸的检测方法。样品经酸水解或酶水解提取,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺-氨基甲酸酯(AQC)衍生后,以乙腈-甲酸铵(10 mmol/L)为流动相梯度洗脱,通过AccQTag Ultra C18色谱柱进行分离,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:22种氨基酸和牛磺酸线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限在0.0028~0.0225 g/100 g之间,定量限在0.0094~0.0751 g/100 g之间。22种氨基酸和牛磺酸的平均加标回收率在90.1%~104.7%之间,相对标准偏差在1.1%~4.3%之间。该方法实现了GB 29922-2013和GB 25596-2010中规定的22种不同性质氨基酸以及牛磺酸成分的水解提取与准确测定,适用于特殊医学用途配方食品中氨基酸和牛磺酸的准确定性、定量分析。 相似文献
5.
通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS? C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。 相似文献
6.
通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的碘。样品预处理采用艾斯卡试剂熔融、热水提取和阳离子树脂静态交换,试验加入了不同剂量的阳离子交换树脂在不同程度上降低了溶液中Na+ 和Zn2+等阳离子的盐效应干扰。研究了乙醇在ICP-MS中对碘元素的增强效应,用3%的氨水溶液清洗进样系统,有效减少的碘的记忆效应和清洗时间。该方法线性范围宽,方法灵敏度高,检出限低,试剂用量少,环境友好。对苏州及周边区域若干非污染土壤点位进行采样、制备和测试,碘平均含量为2.7μg.g-1;同步测试国家有证标准物质,精密度和准确度良好。 相似文献
7.
8.
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(80.5∶19.5)为流动相等度洗脱,反相C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,紫外检测器(波长250 nm)检测,所测2种单糖的含量通过换算后得到甘露聚糖和β-葡聚糖的含量。结果表明,甘露糖和葡萄糖在10.0~1 000 mg/L质量浓度范围内与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999。样品在28.0~80.0 mg范围内加标水平的平均回收率为88.1%~91.0%,相对标准偏差(RSD)小于3%,甘露糖和葡萄糖的检出限(LOD)分别为0.10 mg/L和0.08 mg/L。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于酵母细胞壁样品中甘露聚糖和β-葡聚糖含量的分析测定。 相似文献
9.
10.