酸水解-酶水解-UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方食品中多种氨基酸和牛磺酸

利用酸水解与酶水解互补,采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,建立了特殊医学用途配方食品中22种氨基酸和牛磺酸的检测方法。样品经酸水解或酶水解提取,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺-氨基甲酸酯（AQC）衍生后,以乙腈-甲酸铵（10 mmol/L）为流动相梯度洗脱,通过AccQTag Ultra C18色谱柱进行分离,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：22种氨基酸和牛磺酸线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限在0.0028～0.0225 g/100 g之间,定量限在0.0094～0.0751 g/100 g之间。22种氨基酸和牛磺酸的平均加标回收率在90.1%～104.7%之间,相对标准偏差在1.1%～4.3%之间。该方法实现了GB 29922-2013和GB 25596-2010中规定的22种不同性质氨基酸以及牛磺酸成分的水解提取与准确测定,适用于特殊医学用途配方食品中氨基酸和牛磺酸的准确定性、定量分析。     

高效液相色谱法分析植物油中9种抗氧化剂

建立了一种快速准确检测植物油中9种常用合成抗氧化剂的高效液相色谱方法。样品经甲醇溶剂提取，冷冻除脂，以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用XBridge C₁₈色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。实验对9种抗氧化剂标准储备液的稳定性及储存条件进行了系统性考察，在标准物质配制和前处理过程中引入抗坏血酸棕榈酸酯（AP），并优化AP使用量，提高目标物的稳定性和检测准确度。实验还考察了不同提取溶剂、净化方式等对抗氧化剂提取效率的影响。结果显示，9种目标化合物能够较好分离，在线性范围内具有良好的线性关系，相关系数（R²）≥0.999，定量限为0.6~3.0 mg/kg；加标回收率为85.3%~104.1%，相对标准偏差≤5.0%。该方法简便快捷，灵敏度高，回收率和重复性良好。