中药复方炮制液中芍药苷含量高效液相色谱法快速检测研究--评《中药材高效液相色谱检定》

在经历过一段时期的低迷之后,中药的价值重新被大众所接受。随着社会经济水平快速发展和科学技术的飞速更迭,以及社会对食品、药品安全意识的显著提升,食品、药品快速检测市场的巨大需求推动了快速检测技术的创新开发。在此背景下,中药重要组分的鉴定、检测、甄别工作也在巨大需求的拉动下迈向新里程。     

随机空间柔性多体系统动力学分析

轻质、高精度的柔性多体系统被广泛应用于实际工程领域中.由于实际设计公差、制造误差及环境温度等多种不确定因素的存在,使得柔性多体系统的结构参数(物理参数和几何参数)表现出随机性.具有随机结构参数的动力学模型能够客观地反映出真实系统的动力学行为,且结构参数的不确定性对空间柔性多体系统动力学响应的影响是不容忽视的.针对具有多个随机参数的空间柔性多体系统,提出了一种基于广义alpha算法的非侵入式随机柔性多体系统动力学计算方法.采用绝对节点坐标公式(absolute node coordinate formulation, ANCF)来描述柔性体, 推导建立多体系统动力学模型.利用混沌多项式展开(polynomial chaos expansion, PCE)法构建系统随机动力学方程的代理模型,然后将随机响应面法(stochastic response surface method, SRSM)嵌入广义-alpha方法中,分别采用改进抽样的回归方法(regression method of improved sampling, RMIS)和单项求容积法则(Monte Carlo simulation, MCR)来确定样本点.将数值计算结果与蒙特卡洛模拟(Monte Carlo simulation, MCS)结果进行对比, 验证了所提算法的有效性.在相同的定积分精度的条件下,根据单项求容积法则确定的样本点的计算结果稳定性更强, 且其计算效率更高.      

基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

对自由落体的诺维科夫时间与牛顿绝对时间关系讨论

文章首先将史瓦西黑洞场中自由下落质点的固有时(诺维科夫坐标时)公式,由自然单位制化成了国际单位制中的形式.然后,根据牛顿第二定律和万有引力定律,推导出了自由下落质点经历的绝对时间公式,进而证明了广义相对论中自由落体经历的固有时,恰好等于牛顿力学给出的绝对时间.最后,对自由下落质点在黑洞内外经历的时间进行了特例计算.     

新试剂2⁃萘酚乙酰酪氨酸二氨基苯甲酰替胺的合成及铜(Ⅱ)的测定研究

以4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺、2-萘酚和乙酰酪氨酸为原料,合成了一种新型的4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺偶氮试剂2-萘酚乙酰酪氨酸二氨基苯甲酰替胺(2-NATDAB),研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=6的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,2-NATDAB能与铜(Ⅱ)发生显色反应,铜(Ⅱ)与其形成物质的量比为1∶1的配合物,紫外可见吸收光谱最大吸收波长位于490 nm.建立了一种测定铜(Ⅱ)的光度分析新方法,线性范围为0.25～1.25×10~(-5) mol/L,该方法可用于水质中铜(Ⅱ)的直接测定.     

绝对重力测量异常值的局部异常因子检测算法

自主研发绝对重力仪的测量结果中出现的离群程度不同的异常值会直接影响测量结果的准确度和测量精度。目前一般采用的一元正态分布异常值检测算法漏检率高,容易造成测量结果的偏差和测量精度的下降。利用人工智能算法中的局部异常因子异常值检测算法,可以在线、快速、高效地完成自主研发绝对重力测量数据的异常值检测。首先,根据实测数据构建测试数据集,利用数值模拟确定局部异常因子算法邻域宽度参数的取值;然后,基于实测数据进行异常值检测并进行结果评估。评估结果表明,局部异常因子异常值检测算法对离群程度不同、连续出现异常值等情况检测效果明显优于一元正态分布异常值检测算法,组测量精度平均提高9.37μGal,可以作为自主研发绝对重力仪异常值检测的通用算法完成组测量结果的异常值检测。     

阳树脂再生度对水汽系统氢电导率监测准确性的影响研究

水汽系统氢电导率监测用氢交换柱附加误差超标是造成氢电导率测量不准确的主要原因，而氢交换柱附加误差超标主要源于阳树脂的再生度低。理论分析和研究结果表明，氢交换柱附加误差与阳树脂再生度及水样Cl^-浓度均有关系，再生度越低，Cl^-浓度越高，氢交换柱附加误差就越大。对于超临界水汽系统氢电导率测量用氢交换柱，为了保证附加误差满足不大于5%的标准要求，建议控制树脂再生度在85%以上。阳树脂再生度取决于再生工艺，动态再生和电再生的效果要比静态浸泡再生好，可以保证树脂的再生度和氢交换柱的附加误差满足要求。