降血糖新药格列美脲的HPLC含量测定法

采用ZORBAX—C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢胺水溶液(70:30,用磷酸调节缓冲盐水溶液的pH为3.5)作为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长为230 nm.用安定做为内标测定格列美脲(glimepiride,GMD)原药的含量.此方法对格列美脲的线性范围是10μg/mL～200 μg/mL,相关系数r>0.999 9;最低检测限为1.2 ng;平均回收率为99.39％～100.34％.RSD是0.33％～0.37％.结果表明用反相HPLC测定格列美脲原药含量操作简便,结果准确.     

磁控溅射法制备InN薄膜的可控生长及表征

为了开发氮化铟(InN)半导体材料在光电子领域的应用,采用磁控溅射法在Si(111)衬底上实现了InN薄膜的制备.通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对获得的InN薄膜样品进行表征,系统地研究了压强、Ar和N2流量比及衬底温度对InN薄膜结构、形貌的影响.结果表明:随着压强的增加,(101)峰的强度先增加后减小,晶面距离d先变小后变大且均获得三角锥形的InN薄膜;随着Ar与N2流量比的增加,InN薄膜的生长取向由沿(101)面变为沿(002)面生长且均获得三角锥状的InN晶粒;随着衬底温度的升高,InN薄膜的生长取向发生了变化且形貌逐渐由三角锥状向截面为六方的颗粒状结构转化.     

旋涂法制备纳米ZnO阴极涂层及场发射性能

采用水热法制备了烟花状的纳米氧化锌,用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对样品的结构和形貌进行了表征与分析.然后通过旋涂技术将掺入不同质量的氧化锌沉积到镍衬底上,经过热处理后进行了形貌表征和场发射特性的测试.结果表明:制备的样品是六方纤锌矿结构的花状纳米晶,镍基片上沉积的纳米ZnO涂层具有突出的发射体尖端且分布较均匀;在一定范围内,电流密度随掺杂氧化锌粉末的增多而增大,开启场强逐渐下降.原因是随着ZnO的增加,有效地增强了涂层的电子输运能力,增加了有效发射体数目进而提高了场增强因子.最后,分析了涂层的场发射机制.     

反应气氛对不同煤灰烧结温度影响的研究

煤灰的烧结温度对流化床燃烧及气化炉的设计和运行有着很重要的作用。利用所建的压差法煤灰烧结温度测量装置,在分析了灰样放置方式对煤灰烧结温度测量影响的基础上,测量了不同反应气氛下不同煤灰的烧结温度,并获得了煤灰成分以及反应气氛对煤灰烧结特性的影响。结果表明,煤灰的酸碱比越大,其烧结温度越高,同时煤灰的含铁量增加将明显降低其烧结温度;还原性气氛下煤灰的烧结温度低于氧化性气氛下煤灰的烧结温度,而在H2气氛下,具有适当的Fe2O3、Na2O、SO3配比的煤灰容易产生低温共熔体Na2S-FeS,使得H2气氛下的烧结温度低于CO气氛下的煤灰烧结温度;典型流化床气化下煤灰的烧结温度介于CO气氛和H2气氛下煤灰烧结温度之间,并且更接近于CO气氛。     

后处理工艺对钛基纳米金刚石涂层场发射特性的影响

采用胶带粘贴、金相砂纸摩擦、射频氢等离子体工艺对钛基纳米金刚石涂层进行了处理,分析了它们对样品的微观表征、场发射性能、发光效果的影响。首先通过电泳法将金刚石粉末移植到金属钛片上,然后经过真空热处理、表面后处理工艺形成了场发射阴极涂层,最后对样品进行了微观表征、场发射特性与发光测试。结果表明,胶带处理在场强达到10 V/μm时,场发射电流密度从50μA/cm~2增j加到72μA/cm~2;金相砂纸处理在10 V/μm场强下的场发射电流由48μA/cm~2提高到82μA/cm~2;适当的氢等离子体处理有助于降低表面功函数,使得金刚石表面的悬键被氢原子饱和,在其表面形成C—H键,进一步降低了电子亲和势,从而提高了样品的场发射性能和发光均匀性。     

光波辅助核桃壳活性炭吸附孔雀石绿性能的研究

以新疆薄皮核桃壳为原料,加入0.7 mol/L的氯化锌(ZnCl2)在600℃马弗炉中活化加热50 min制备活性炭.采用微波、光波、光波组合C1、光波组合C2辅助活性炭吸附孔雀石绿染料溶液,探讨辐射时间、染料浓度、活性炭用量对吸附效果的影响.结果表明:辐射时间2 min、染料浓度500 mg/L、活性炭用量10 mg时,吸附效果最佳;该吸附过程更符合准二级吸附动力学方程(R2=0.9928),属于化学吸附;拟合等温Langmuir方程能更好的描述该吸附过程(R2=0.9919),吸附以单分子层吸附为主;正交实验分析表明,影响吸附效果的主次顺序为活性炭用量>染料浓度>吸附时间;活性炭用量对吸附效果的影响最为显著.     

1-取代-2羟氨苯并咪唑的合成

合成1-取代-2-氨基苯并咪唑2位氮氧化的代谢产物，作为进行该类化合物代谢分析时的标准对照品，以邻苯二胺作为初始原料，经过4步反应合成1-取代-2-羟氨苯并咪唑，通过对合成的终产物及其前体化合物的^1H—NMR和元素分析等数据的分析比较，发现其与目的产物的化学结构完全一致，合成的系列化合物确为1-取代-2-羟氨苯并咪唑类化合物。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚同系物

水样中7种酚同系物用固相萃取法在Oasis HLB柱上预富集,经吹氮干燥后用1 mL甲醇将包括苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚在内的7种酚同系物从柱上淋洗,所得淋出液直接进样进行高效液相色谱法测定.在所提出的最佳测定条件下,4-硝基酚质量浓度在4.0 mg·L-1以内,其余6种酚同系物质量浓度在20.0 mg·L-1以内与相应的检测信号之间呈线性关系,以10倍信噪比计算方法的测定下限,测得4-硝基酚的测定下限为0.02 mg·L-1,其余6种酚同系物为0.1 mg·L-1以下.用标准加入法测定方法的回收率,所用基体水样中未检出上述7种酚同系物,测得回收率在79.4%-103.0%之间,相应的相对标准偏差(n=7)在1.0%～6.7%之间.     

纳米金刚石场发射阴极制备及性能研究

为了提高阴极场发射的均匀性与稳定性,探索了一种电泳沉积纳米金刚石场发射的阴极工艺.在这个工艺中,研制了特定比例的纳米金刚石电泳液,在抛光的金属钛衬底上通过电泳沉积了纳米金刚石场发射阴极.用扫描电子显微镜和拉曼光谱观察了涂层的形貌和结构,并测试了制备的涂层阴极的场发射特性.实验结果表明,在钛片上沉积的金刚石涂层薄而均匀.采用电泳方法制备场发射阴极具有简单易行,成本低廉以及可大面积制作等优势,可在平板显示器中得到广泛应用.