同步辐射显微红外光谱法应用于杜仲的研究

同步辐射显微红外光谱具有高亮度、高信噪比等优势.应用同步辐射显微红外光谱对于中药进行研究,可以进行微区分析,从而更加深入了解中药的组成.应用同步辐射显微红外光谱对于杜仲的冰冻切片进行研究,采集不同微区的一系列红外光谱;同时对选定区域进行化学成像,进一步研究该区域中化学组成的分布,从而对于杜仲红外光谱中各个峰的归属有深入...     

基于超高效液相色谱－串联质谱的不同加工干燥方法下的杜仲代谢组学分析

考察了不同加工干燥方法对杜仲整体代谢产物的影响。分别制备新鲜杜仲、堆置“发汗”、烫泡“发汗”和阴干杜仲样品,进行超高效液相色谱－串联质谱代谢组学分析。通过主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS－DA）等多元统计分析方法,筛选出不同加工干燥方法下杜仲的差异代谢物,比较其相对含量。结果显示,4个组的杜仲样品在PCA得分图中可明显区分。与新鲜杜仲相比,杜仲加工干燥后有170种以上的代谢物发生显著变化,其中超过80%的代谢物表达上调。3种加工干燥方法之间,堆置“发汗”杜仲的上调代谢物数量较多,且有利于木脂素和香豆素类、环烯醚萜类、醌类成分的合成;阴干有利于酚酸类成分的保留,烫泡“发汗”则有利于黄酮类成分的保留。通过比较不同加工干燥方法下杜仲的差异代谢物,为探究杜仲药材的品质形成机制及优选其加工方法提供了科学依据。     

不同交联度的杜仲胶的红外光谱研究

研究了不同交联度的杜仲胶在室温及加热后红外光谱的变化规律．发现在室温下测定的样品红外光谱在低波数内对应链段变形振动的几个特征峰、加热后会消失或弥散，而交联度的改变对其影响不大，即使材料中结晶完全消失而变成高弹态．因此，推测这些特微峰的存在，应该和杜仲胶弹性网络中交联点间链段存在着明显的构象规整性有关．     

杜仲的核磁共振指纹图谱研究

核磁共振氢谱（Proton Nuclear Magnetic Resonance,¹H NMR）是中药指纹图谱中一种鉴定和控制植物中药质量的新方法．本文采用CPMG（Carr-Purcell-Meiboom-Gill）脉冲序列采集了杜仲提取物的¹H NMR谱,通过完整还原振幅频率表（Complete Reduction to Amplitude-Frequency Table,CRAFT）分析技术对杜仲指纹图谱进行特征指纹分析,将待目标合物的信号从混合物图谱中剥离出来,实现了不分离样品而分析目标化合物信息的目的,从而对杜仲的特征化合物——松脂醇二葡萄糖苷（Pinoresinol Glucoside,PDG）进行了定性和定量分析．结果显示贵阳药用植物园所得杜仲的PDG含量为0.275 6%,相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSD）为1.69%,与高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）定量分析结果（含量为0.269 6%,RSD为0.65%）基本一致．另外,通过NMR检测与多变量数据建模相结合分析了杜仲提取物的全指纹图谱,结果显示同一采收期不同产地的杜仲药材有显著差异,这表明该方法可用于鉴定不同产地的药材,具有一定的实用意义．     

杜仲胶玻璃化转变温度的分子模拟

对杜仲胶的玻璃化转变温度进行了分子动力学模拟。首先,计算了不同聚合度的反式聚异戊二烯的溶度参数,确定了合理的反式聚异戊二烯结构模型的聚合度为20;然后,用分子动力学模拟获得反式聚异戊二烯在不同温度下的比体积,通过对模拟得到的比体积-温度(V-T)作图,求得玻璃化转变温度(Tg)为210 K,采用差示扫描量热(DSC)法实测得到的Tg为203 K,两种结果在误差允许范围内基本一致,其模拟结果与实测值吻合得较好。     

杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振鉴定

建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-ESI-MS/NMR)鉴定方法。杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解,然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量。结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇（体积比为8∶1）的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142 min;以对照品京尼平甙酸添加法测定,其峰高增加;相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼平甙酸对照品基本一致;结合LC-ESI-MS、 1H-NMR和13C-NMR等测定,确定该洗脱组分为京尼平甙酸。     

制备液相色谱-台阶梯度法分离纯化杜仲中三种环烯醚萜化合物

杜仲是我国特有的名贵中药材,其叶和皮中含有京尼平甙酸(GPA)、京尼平甙(GP)、桃叶珊瑚甙(AU)等环烯醚萜类成分^[1],有降血压^[1,2]、抗肿瘤、利胆保肝、提神、抗疲劳、增强免疫功能、抗肌肉骨骼老化等功效^[3,4]。环烯醚萜各组分的化学结构相似,一般方法难以完全分离。本文首次采用新型制备高效液相色谱技术,从杜仲样品中同时制备了AU、GPA、GP 3种单体。     

高效液相色谱法测定杜仲中京尼平甙酸

ODS- C18色谱柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm,5 μm) ,甲醇 -水 -冰乙酸 (12∶ 87∶ 1)为流动相 ,高效液相色谱法测定了杜仲中京尼平甙酸的含量 ,考察了流动相组成、酸性添加剂对色谱分离效果的影响 ,流速 1.0 m L/ min时 ,京尼平甙酸的容量因子 k′在 2— 3之间 ,分离度大于 1,保留时间为 6 .9min,样品分析时间在 30 min之内 ,满足色谱分析要求。京尼平甙酸在 0 .0 36— 1.36 mg/ m L时 ,色谱峰面积与样品量呈良好的线性关系 ,线性方程为 A=6 375 6 132 72 6 0 C,相关系数 r=0 .9996。     

天然橡胶/顺丁橡胶/杜仲胶并用胶性能的研究

对天然橡胶、顺丁橡胶、杜仲胶三元共混硫化胶的性能进行了研究．试验结果表明，含适量杜仲胶的胶料具有良好的包辊性．掺用杜仲胶的胶料较不掺者定伸应力提高，滚动阻力和压缩生热降低，耐疲劳性能优异，磨耗和干湿路面摩擦因数保持较高水平，即轮胎三大行驶性能问有较好的综合平衡．而杜仲胶对共混硫化胶上述性能的影响在较高交联程度体系和较低交联程度体系不同．通过差示扫描置热法（DSC）分析表明，这可能与杜仲胶在硫化胶中形成的微晶有关，     

微波助提取及HPLC检测杜仲叶中的绿原酸

本文分别用微波辅助提取、超声助提取、冷凝回流提取、室温冷浸提取4种方法提取杜仲叶中的绿原酸,并将4种提取方法进行比较,用反相高效液相色谱法检测其含量。实验采用日本岛津C18(15 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=60∶40∶0.3为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为332 nm,进样体积为10μL。实验结果表明:绿原酸在4.07×10-4~2.22μg范围内线性关系良好,回收率为103.22%(RSD=1.28%)。本法具有良好的精密度、重现性,结果准确可靠,可作为杜仲药材及绿原酸类产品的质量控制方法。