离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分

建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和含15 mmol/L四丁基氢氧化铵的20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为210 nm。在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20~200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 0);HMACa、KVCa、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5 mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3 mg/L;日间、日内精密度均小于7%;平均回收率在86.79%~112.00%之间,RSD小于9%(n=5)。该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测。     

鲜花香皂的制备——推荐一个大学化学综合教学实验

介绍了一个综合化学实验,涉及丰产天然产物有效成分的提取、皂化反应、添加搅拌制备日化产品。该实验将大学有机化学的基础知识、基本实验技能与日常生活相结合,制备出鲜花香皂,具有趣味性、系统性和连贯性。大大激发了学生学习的兴趣,加深了学生对有机化学基础知识的理解,培养和提高了学生的创新能力和综合实践能力。     

N_2-DART-Orbitrap中的特征气相离子反应及在西药快速检测中的应用

采用实时直接分析(DART)离子源串联高分辨质谱Orbitrap技术(DART-Orbitrap MS),对8种市售常见西药进行有效成分分析,建立了一种快速、简便、准确测定西药中有效成分的方法.对DART离子源的离子化温度、扫描模式、操作气体种类、辅助溶剂种类及其酸碱性等实验条件进行了优化,得到最佳实验条件.实验结果表明,正谱条件下,采用N_2气作为操作气体时,待测组分准分子离子峰[M+H]+同样具有较高的灵敏度和谱图辨识度.因此,N2气可以替代昂贵的He气作为DART离子源的操作气体用于8种药物有效成分的现场实时检测.该方法具备成本低、快速和操作简便的特点.通过分析待测组分的特征碎片离子,发现了N2-DART离子源中的特征离子反应,包括氧化反应和重排反应.根据获得的特征碎片离子对N_2-DART-MS中发生的反应机理进行推导,并结合理论计算对其进行验证.N_2-DART-MS技术有望应用于复杂基质混合物的现场快速检测中.     

近两年国内气相色谱的应用进展(Ⅱ)

对近两年国内各个领域的学者在气相色谱方面的研究和应用作了综述,本综述分3部分叙述,本篇为第Ⅱ部分,包括：5．中药中有效成分的气相色谱分析。6．西药的气相色谱分析。7．气相色谱在食品中有害物质分析的应用。     

气相色谱法测定榄香烯水针剂中有效成分含量

建立了测定榄香烯水针剂的有效成分含量的气相色谱方法,解决了多次进样造成对色谱柱和检测器的污染以及色谱柱效下降的问题,方法操作,灵敏度高,重现性好,相关系数为0．9999,相对标准偏差为0．41％。     

稀土元素在中草药中的应用及其前景

本文介绍了稀土元素在中草药中的应用及其前景，探讨了稀土元素对中草药药效的影响，引用文献39篇。     

高速逆流色谱对芦荟有效成分的制备性分离研究

1　引　　言由于高速逆流色谱具有两大突出优点 :(1 )聚四氟乙烯管中的固定相不需要载体 ,因而消除了液相色谱中由于使用载体而带来的吸附现象 ,特别适用于分离极性物质和具有生物活性的物质 ;(2 )由于其与一般色谱的分离方式不同 ,使其特别适用于制备性分离。芦荟的叶汁干燥品为一传统的常用中药。它除用作药物外 ,在化妆品行业己将芦荟系列作为我国今后的主要化妆品系列之一。另外 ,在饮料及食品等工业中 ,它得到了广泛应用。其化学有效成分主要是芦荟甙 ,以及一些少量的芦荟大黄素、异芦荟甙、β 芦荟甙等蒽醌类活性成分。2　实验部分2 .…     

A new bibenzyl derivative from Pleione bulbocodioides

A new bibenzyl derivative 1, named 2-（4＇＇-hydroxybenzy1）-3-（3＇-hydroxyphenethy1）-5-methoxy-cyclohexa-2,5-diene-1,4- dione, and two known stilbenoids （2, 3） were isolated from the tubers of Pleione bulbocodioides （Franch.） Rolfe. Their structures were elucidated by spectroscopic methods.