类金刚石碳膜电极传感药物分子

以类金刚石碳膜(DLC)为工作电极,通过电化学方法来传感药物分子扑热息痛(PCT:paracetamol)和咖啡因(CF:caffeine).在室温条件下,pH为6.76的缓冲溶液中,通过循环伏安法可以分别和同时检测PCT和CF,并分别得到了对应的标准曲线.结果显示,在测试范围内PCT和CF的浓度都与峰电流呈良好的线性关系,DLC电极可以作为PCT和CF的生物传感器.     

扑热息痛在Nafion-石墨烯-纳米金复合膜修饰电极上的电化学行为

利用Nafion,石墨烯(GS)和纳米金(AuNs)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分散液制备了一种新型纳米复合膜修饰碳糊电极(CPE),建立了一种测定扑热息痛(PCT)的新方法。采用扫描电镜(SCE)对修饰电极进行了表征;利用循环伏安法(CV)研究了PCT在修饰电极上的电化学行为。利用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)优化了测定PCT的试验条件。结果表明:PCT在Nafion/GS/AuNs修饰电极上于0.43V处出现了一灵敏的氧化峰(Epa),其电极过程受扩散控制。同时利用氧化峰可以进行微量PCT的检测,其峰电流(ip)与PCT浓度(c)在0.5～10μmol/L和10～900μmol/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9968和0.9973,检出限(S/N=3)为0.1μmol/L。复合膜修饰电极稳定性较好,可用于实际药品中扑热息痛的含量的快速检测。     

β-环糊精类手性液相色谱固定相拆分和测定药片中美托洛尔对映体

采用新型的硝基苯胺衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15液相色谱手性固定相(NCDSP),在极性有机模式下实现了美托洛尔对映体的快速拆分。优化了流动相中甲醇含量、冰乙酸、三乙胺的比例和含量,并研究了温度对分离的影响。实验表明优化的色谱条件为:乙腈/甲醇/冰乙酸/三乙胺体积比95/5/1.5/1.5,流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在该条件下,美托洛尔对映体的离度为1.80,拆分时间较短(<15 min)。在此基础上建立了酒石酸美托洛尔药片中对映体含量的快速测定方法,两对映体的浓度在2.2~140μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9993~0.9996),平均回收率为97.6%~103.4%,检出限为0.2μg/mL,两对映体测定结果的日内和日间RSD分别小于1.4%和1.9%(n=5)。     

微芯片毛细管电泳法快速测定盐酸二甲双胍

提出用带有非接触电导检测的微芯片毛细管电泳法快速测定片剂中盐酸二甲双胍的含量。取盐酸二甲双胍片20片,剥除糖衣后混匀研细,称取0.100 0g,用水超声溶解、过滤,滤液定容至100mL供毛细管电泳分析。十字通道芯片使用前按规定进行清洗。试验中采用含5%(体积分数)乙醇和0.1mmol·L-1十二烷基磺酸钠的2.0mmol·L-1柠檬酸缓冲溶液作为分离介质,进时间为10.0s,分离电压为1.3kV,可在1min内实现分离和测定。盐酸二甲双胍的质量浓度在10.0~110.0mg·L-1范围内与相应峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0mg·L-1。应用此方法分析了3个片剂样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在94.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.63%~1.1%之间。     

线性扫描极谱法测定消旋山莨菪碱

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了消旋山莨菪碱在0.3mol·L~(-1)磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6.70)中的电化学行为。消旋山莨菪碱于-1.095V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,消旋山莨菪碱质量浓度在0.10～10.0mg·L~(-1)范围内与其一次微分线性扫描峰电流i_p呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06mg·L~(-1)。对5.0mg·L~(-1)消旋山莨菪碱溶液进行6次平行试验,相对标准偏差为0.34%,该方法用于片剂中消旋山莨菪碱含量的测定,测定值与标示值相符。     

导数光谱多组分标定法对阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的同时测定

采用导数光谱多组分标定法,根据中心合成设计建立标定集和预测集,将PLS和PCR应用于阿司匹林、扑热息痛及水杨酸混合物的零阶和一阶导数光谱,从而实现了混合物中各组分的同时测定.实验结果表明,阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的吸收光谱严重重叠;由于各组分零交叉点重合,零交叉点比光谱-导数分光光度法无法同时测量混合物中各组分的含量...     

扑热息痛片剂药品的近红外光谱法非破坏定量分析

现代近红外光谱分析技术将近红外光谱 (NIR)法同计算机科学和化学计量学结合 ,实现了对样品进行无损非破坏性定量分析 .该法具有速度快、操作简单及所需样品少等特点 ,能够实现样品分析的时间同步、地点同步及无损非破坏分析 .为实现生产过程中即时、在线的质量控制提供了新的手段[1 ] .本文应用人工神经网络 [2 ]与近红外漫反射光谱相结合对扑热息痛片剂药品进行了非破坏快速定量分析 .用扑热息痛片剂药品的近红外漫反射光谱数据、一阶导数光谱数据及二阶导数光谱数据分别建立了 ANN模型 ,预测未知样品 ,讨论了影响网络的因素 ,使用了新…     

聚吖啶红修饰电极的制备及其应用

扑热息痛;聚吖啶红修饰电极的制备及其应用     

流动注射化学发光抑制法测定尼群地平

基于尼群地平在碱性条件下对铁氰化钾鲁米诺化学发光体系有较强的抑制作用,联用流动注射技术建立了测定尼群地平的新方法.本法的线形范围为0.1～100.0 μg/mL,检出限0.02 μg/mL ,此法用于尼群地平片剂含量测量和药典法对照结果满意.     

磷酸氯喹的流动注射逆胶束介导化学发光法测定

在酸性条件下,磷酸氯喹分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵逆胶束中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定的浓度范围内,发光强度与磷酸氯喹的含量呈线性关系,从而间接测定磷酸氯喹的含量.在优化的实验条件下,线性范围为0.001～15 mg/L,检出限(3σ)为0.02 μg/L,对1.0 mg/L的磷酸氯喹进行11次平行测定,RSD为1.6%.该法已成功用于片剂的分析.