β-环糊精类手性液相色谱固定相拆分和测定药片中美托洛尔对映体 |
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引用本文: | 程彪平,李来生,周仁丹,聂桂珍,张宏福.β-环糊精类手性液相色谱固定相拆分和测定药片中美托洛尔对映体[J].分析试验室,2014(10):1151-1155. |
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作者姓名: | 程彪平 李来生 周仁丹 聂桂珍 张宏福 |
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作者单位: | 南昌大学分析测试中心; |
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基金项目: | 国家自然科学基金(21165012);江西省自然科学基金(2010GZH0089);江西省教育厅科技项目(GJJ11274)项目资助 |
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摘 要: | 采用新型的硝基苯胺衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15液相色谱手性固定相(NCDSP),在极性有机模式下实现了美托洛尔对映体的快速拆分。优化了流动相中甲醇含量、冰乙酸、三乙胺的比例和含量,并研究了温度对分离的影响。实验表明优化的色谱条件为:乙腈/甲醇/冰乙酸/三乙胺体积比95/5/1.5/1.5,流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在该条件下,美托洛尔对映体的离度为1.80,拆分时间较短(<15 min)。在此基础上建立了酒石酸美托洛尔药片中对映体含量的快速测定方法,两对映体的浓度在2.2~140μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9993~0.9996),平均回收率为97.6%~103.4%,检出限为0.2μg/mL,两对映体测定结果的日内和日间RSD分别小于1.4%和1.9%(n=5)。
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关 键 词: | 高效液相色谱法 β-环糊精键合SBA-15固定相 酒石酸美托洛尔 对映体含量 片剂 |
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