QuEChERS结合超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定全血中10种新型合成大麻素

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC－QE－Orbitrap MS）同时测定全血中10种新型合成大麻素的分析方法。全血样本经优化的QuEChERS法提取后,采用Hypersil GOLDTM Vanquish色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.9 μm）,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测（HESI+/PRM）模式下同时进行检测。结果表明,10种目标物质在对应质量浓度范围内呈良好线性,相关系数（r2）均不小于0.999 0,检出限（LOD）为0.01 ~ 0.05 ng/mL,定量下限（LOQ）为0.05 ~ 0.20 ng/mL,回收率为92.1% ~ 115%,基质效应为86.6% ~ 115%,日内相对标准偏差（RSD）均不大于8.5%,日间RSD均不大于10%。该方法具有操作简便、选择性好,检测灵敏度及回收率高的特点,适用于法庭科学全血样本中合成大麻素的检验鉴定。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质

建立了同时测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质的气相色谱－质谱（GC－MS）分析方法。样品在燃香烟气收集装置中经溶剂提取,浓缩离心后,采用HLB固相萃取小柱净化,毛细管色谱柱Agilent HP－5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离,使用电子轰击电离（EI）源检测,SIM模式进行质谱监测,内标法对9种大麻素类化合物进行定量。结果表明,9种大麻素类化合物在27 min内完成分离分析,并在0.01～4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.999 5,方法的检出限（LOD,S/N＝3）和定量下限（LOQ,S/N＝10）分别为0.003～0.06 mg/L和0.01～0.2 mg/L。在阴性样品中进行1、2和10倍定量下限的加标回收实验,9种大麻素类化合物的回收率为74.8%～114%,相对标准偏差（RSD,n＝6）为1.6 %～9.1 %。采用该方法对10种市售的燃香样品进行测定,均未检出大麻素类化合物。建立的方法操作简便,可快速对燃香烟气中大麻素类化合物进行定性和定量分析,且能满足发烟量大燃香的检测需求。该方法的建立为我国燃香中大麻素类化合物的监测控制提供了参考。     

大麻中3种酚类成分测定专用固相萃取柱的设计与应用

大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用。在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化。该文基于大麻中CBD、CBN和Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑的不同表面特征,考察了这3种吸附剂对大麻提取液中叶绿素、多糖、高级脂肪酸酯及重金属离子的去除率和对3种大麻酚的回收率,确定了3种吸附剂的用量分别为1.80 g、0.15 g、0.05 g混合装填成的2 g/6 mL小柱为3种大麻酚类化合物测定的专用固相萃取柱。该小柱对大麻乙酸乙酯-甲醇提取液样品中CBD、CBN和Δ9-THC的回收率分别为98.9%, 95.7%和99.2%,对叶黄素、叶绿素a和叶绿素b的去除率分别为96.3%、99.2%和95.5%,对总糖的去除率为98.5%,对脂肪酸甘油酯的去除率为96.9%,对重金属离子的平均去除率为85.4%。优化了色谱分析条件,采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm),在1%乙酸水溶液-乙腈(30∶70, v/v)流动相条件下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为210 nm,进样量为1 μL,在10 min内可完成样品分析。方法学考察表明,在0.5~50 mg/L范围内,CBD、CBN和Δ9-THC的液相色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R²)分别为0.9983、0.9995和0.9981,检出限分别为0.45 μg/L、0.53 μg/L和0.38 μg/L,加标回收率为90.3%~97.0%、93.7%~95.6%、90.8%~96.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~6.1%、4.1%~8.0%、2.4%~4.8%。研究结果表明,该文以中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑制作的复合型大麻酚类成分测定专用固相萃取柱在大麻植物中3种酚类化合物的测定中具有净化杂质、防止色谱柱污染的功能。由于大麻不同部位的化学成分存在差异,在后续的研究中,还要进一步考察小柱对其他杂质的去除情况,使得制备的固相萃取小柱更具有普适性。     

大麻基因密码被破译

 10 月19 日的《基因生物学》(Genome Biology)刊登论文报道,纤维植物印度大麻的基因测序已完成。这个研究小组选择的样本是一种称为紫兴都库什(PurpleKush)的大麻植物(如图)。其一个产生四氢大麻酚前体物质的基因被关闭了,紫兴都库什只有极少量甚至不含大麻二酚酸(大麻植物中一种类似复合氨基酸的物质),可能是这些分子吸收了四氢大麻酚。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定大麻植物中Δ9-四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酚酸A北大核心CSCD

10mg样品粉末用5mL甲醇超声萃取,离心后,上清液在Waters ACQUTIY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)上分离,以含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇和水(体积比为87∶13)为流动相进行等度洗脱,流量为0.2mL·min-1。利用光电二极管阵列检测器在波长220nm处对Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)和Δ9-四氢大麻酚酸A(Δ9-THCA-A)进行定性和定量分析,并采用质谱检测器QDa进行确证。Δ9-THC和Δ9-THCA-A的质量浓度分别在0.50~20.0mg·L-1和2.0~40.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.10,1.0mg·L-1。加标回收率在81.5%~97.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.77%~4.1%之间。采用该方法对20个大麻植物样品进行分析,由Δ9-THC和Δ9-THCA-A的测定值计算得总Δ9-THC含量略高于标准方法测定结果。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酸的含量

提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ⁹-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L^-1 NaOH溶液1 mL,于60℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定。以Agilent Poroshell HPH-C₁₈色谱柱(50 mm×4.6 mm, 4μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明：THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05μg·L^-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率...     

毛细管气相色谱法对大麻中主要成分的定性定量分析

采用毛细管气相色谱法测定大麻中大麻酚、四氢大麻酚和大麻二酚的含量。以氯仿为提取溶剂,甲醇为色谱溶剂,用ＨＰ－５（１０ｍ×０．５３ｍｍ×２．６５μｍ）柱,以柱温２２０℃进行测定。大麻二酚、四氢大麻酚和大麻酚在２０～１２０ｍｇ／Ｌ的浓度范围内线性关系良好,ｒ分别为０．９９９４,０．９９９１和０．９９９５,回收率分别为９７．３％～１０４．０％,９７．３％～１０６．６％和９５．３％～１０２．４％,最低检测限均为０．２μｇ／ｍＬ。利用３种主要成分保留时间的良好重现性也可进行定性。方法简便、快速、准确、灵敏。     

吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素检验方法研究进展

合成大麻素作为滥用最广泛、种类最多的新精神活性物质之一,严重影响人类身心健康和社会稳定,当前滥用较为严重,常出现在国内外各类案件的侦办中,是世界范围内关于新精神活性物质案件的一个研究焦点,建立合成大麻素的检验方法对侦破相关案件具有重要意义。近几年出现的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素被称为第八代合成大麻素,其涉案频繁但研究相对较少。本文介绍吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的结构、分类、毒性,并对其代谢和检验研究现状进行了综述,同时介绍了检测吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的探索思路,并对未来的发展方向进行了展望。     

吲唑酰胺类合成大麻素的EI质谱特征分析

采用气相色谱－质谱联用技术（GC－MS）对 9 种吲唑酰胺类合成大麻素（MDMB－CHMINACA、5F－AB－PINACA、5F－AMB、AB－CHMINACA、AB－FUBINACA、AB－PINACA、MDMB－FUBINACA、AMB－FUBINACA、ADB－BUTINACA）在电子轰击（EI）电离模式下产生的主要碎片离子和碎裂过程进行分析,并对所获得的质谱图进行解析,推测该类物质的EI碎裂规律。结果表明,在EI模式下,吲唑酰胺类合成大麻素的吲唑3号位酰胺基C—N键的断裂是主要碎裂方式,在碎裂过程中还存在麦氏重排。该研究总结了吲唑酰胺类合成大麻素在EI模式下的主要碎片离子和质谱特征,归纳了EI的特征碎裂规律,可为吲唑酰胺类合成大麻素的结构推断与鉴定提供参考。     

分析测试新成果(169~178)液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析毛发中6种合成大麻素

作为第三代毒品中重要的一类, 合成大麻素类新精神活性物质被当做大麻的替代品而滥用严重, 已经引起社会的广泛关注.基于液相色谱-质谱联用技术的优势与特点, 建立了毛发样品中JWH-073、MAM-2201、JWH-015、JWH-203、JWH-018、JWH-007等6种合成大麻素类新精神活性物质的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用定性、定量分析方法.毛发样品经剪段、清洗后, 用甲醇超声提取, 进样分析, 6种目标化合物的质量浓度在3~200 ng/mg之间具有良好的线性关系, 相关系数大于0.990 1, 定量限小于3 ng/mg, 检出限小于1 ng/mg, 精密度小于9.99%, 提取回收率为90.69%~97.88%.建立的方法样品处理简便、检测灵敏度高、专属性强、重现性好, 可为打击新型毒品违法犯罪活动, 遏制新型毒品蔓延提供科学理论依据与技术支持, 具有重要的现实意义.